Способ определения нефтепродуктов в воде и устройство для его осуществления

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик ()958944 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.02.81 (21) 3256267/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (51) М. Кл з

G 01 N 27/02

Гееударствеллмл кемитет (23) Приоритет— (53) УДК 543.257 (088.8) Опубликовано. 15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 25.09.82

-ле лелем лзееретенлй и еткрмтий (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ

В ВОДЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ

Изобретение относится к контролю качества воды и может быть использовано для автоматического контроля нефтесодержащих загрязненных механическими примесями сточных вод нефтедобывающих и нефтеперерабатывающих предприятий, сточных и технологических вод тепловых электростанций.

Известен способ и устройство для его реализации определения нефти и масла в . воде, заключающийся в накоплении нефтепродуктов на неподвижном адсорбционном слое, к которому приложены контактные электроды, и измерении электрического сопротивления слоя для составления суждения о концентрации нефтепродуктов (1).

Недостаткам этого способа является существенное изменение во времени гидравлического и электрического сопротивления неподвижного адсорбционного слоя в результате накопления на нем кроме нефтепродуктов различных загрязнвющих примесей, особенно при наличии в воде большого количества твердых микрочастиц. Если учесть, что в пластовых и сточных водах нефтедобывающих предприятий количество твердых примесей достигает 30 мг/л, практически невозможно длительно обеспечить в таких условиях высокую воспроизводимость определения нефтепродуктов в воде при измерении электрических параметров неподвижного адсорбционного слоя.

Кроме этого, при накоплении нефтепродуктов на неподвижном слое сорбента ввиду наличия большого числа контактов отдельных зерен сорбента друг с другом на их поверхности образуется неоднородная пленка нефтепродукта, которая практически отсутствует в точках соприкосновения зерен сорбента. В этих условиях переходное электрическое сопротивление в точках контакта имеет значительно больший вес, чем поверхностное сопротивление сорбента, изменяющееся под влиянием накапливающихся нефтепродуктов. Аналитические расчеты и экспериментальные исследования показывают, что изменение толщины пленки на поверхности сорбента от 20 до 100 Х приводит к изменению сопротивления датчика с неподвижным сорбционным слоем на 0,15 %, что обуславливает низкую чувствительность способа. При использовании геометрически однородного ферросодержащего шарикового сорбента число контактов зерен сорбента между собой уменьшается, однако выигрыш

958944

10

15 меняется переходное электрическое сопротивление между частицами сорбента. Кроме то- 20

3 в чувствительности незначительный, так как по-прежнему сохраняется большой вес переходной проводимости частиц сорбента.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ для определения нефтепродуктов в воде, заключающийся в подаче анализируемой воды в ячейку с шариковым ферросодержащим сорбентом, измерении электропроводности.

Устройство содержит узел подачи анализируемой воды, который соединен с измерительной ячейкой, заполненной сорбентом, в ячейке установлены электроды (2).

Однако известное устройство нельзя применить при определении электрических характеристик подвижного сорбента и при длительном автоматическом измерении концентрации нефтепродуктов в воде, так как при любом перемещении сорбента сила, обеспечивающая его принудительное уплотнение, необратимо изменяется, а следовательно, изго; при уплотнении сорбента между электродами и его статичности происходит более интенсивное накопление на нем примесей, присутствующих в воде вместе с нефтепродуктами, и в результате воспроизводимость измерений еще более ухудшается.

Цель изобретения — повышение точности измерения концентрации нефтепродуктов в воде.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания нефтепродуктов в воде, заключающемуся в подаче анализируемой воды в ячейку с шариковым ферросодержащим сорбентом, измерении электропроводности сорбента, перед измерением электропроводности сорбент перемешивают в процессе подачи анализируемой воды, после прекращения подачи воды его высушивают и осаждают.

Перемещивание сорбента осуществляют путем подачи анализируемой воды под давлением снизу ячейки.

Высушиванне сорбента осуществляют потоком подогретого воздуха.

Осаждение проводят воздействием внешнего магнитного поля.

Ячейка снабжена конической насадкой, электромагнитом и источником сжатого воздуха с камерой подогрева, причем полюса электромагнита охватывают ячейку, а источник сжатого воздуха соединен трубопроводом с ячейкой.

Подвижный адсорбционный слой (кипящий) обеспечивают направлением анализируемой воды снизу вверх, а расход ее устанавливают, исходя из зависимости (1).

Кроме того, обеспечивают напряженность магнитного поля, которое должно осуществить надежное прижатие частиц сорбента друг к другу и к электродам датчика, согласно приведенной зависимости (2) .

4

Уплотненный под воздействием магнитного поля сорбент образует между электродами датчика контактный переход, сопротивление которого зависит от толщины пленки нефтепродукта в местах контакта частиц сорбента.

Поскольку пленка нефтепродукта Гигроскопична и это может быть источником погрешности, измерение электрического сопротивления межэлектродного промежутка производят после подсушивания сорбента потоком слабосжатого (до 20 кПа) подогретого до 95 — 100 С воздуха.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства для реализации способа в процессе прохождения воды; на фиг. 2— устройство при включенном магнитном поле с уплотненным адсорбционным слоем между электродами, сечение А — А на фиг. 1.

Устройство для определения содержания нефтепродуктов в воде содержит вертикальный цилиндрической двухэлектродный датчик 1 с внутренними электродами 2 и ограничительной сеткой 3. В датчик помещена навеска ферросодержащих полированных шариков. На выходе к датчику присоединена коническая насадка 4 с конусностью 7—

10 длиной 50 мм. Датчик помещен в кольцевой сердечник 5 электромагнита 6, таким образом, чтобы внутренние электроды 2 охватывались полюсами кольцевого сердечника электромагнита и находились на равном расстоянии от середины образуемого ими воздушного зазора, Имеется также золотниковый дозатор 7 с электромагнитным приводом, электроуправляемый сливной вентиль 8, измерительный прибор 9, блок питания и управления 10. Корпус датчика и коническая насадка выполнены из стекла, электроды — из платины.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемую воду автоматически с помощью дозатора направляют в датчик и последовательно с ним включенную насадку 4 . и устанавливают расход воды таким обра зом, чтобы обеспечить перемещение слоя сорбента в коническую насадку на высоту 20—

25 мм и образование свободно взвешенного

«кипящего» слоя шариков ll (фиг. 1).

Расход воды через датчик, обеспечивающий необходимую высоту подъема навески адсорбента в конической насадке определяют, исходя из следующей зависимости:

Q>lit% «/г с (О где Q. -расход анализируемой воды, мз/с;

h †высо подъема слоя адсорбента, м;

9 — угол конусности насадки;

С вЂ” постоянный коэффициент, учитывающий гидравлические и геометрические факторы, равный 8,5—

9,0;

Ч вЂ” объем сорбента, мз;

958944

5 у у-удельные веса сорбента и анализируемой жидкости соответственHO КГ/M;

-ускорение свободного падения, 9,8 м/с .

Шарики сорбента совершают поступательное движение небольшой амплитуды в потоке, при этом на их поверхности оседают и накапливаются нефтепродукты, так как величина их адгезии с высокоэнергетической поверхностью достаточно велика (поверхностное напряжение 6 г ) 160 мДж/м )., в то время как плотность и размеры всех твердых включений в своем большинстве меньше плотности и размеров свебодно омываемых потоком жидкости шариков, и они уносятся жидкостью из камеры.

Экспериментально установлено, что имеется практически линейная зависимость между количеством адгезированных на поверхности полированных шариков нефтепродуктов и их концентрацией в анализируемой воде, причем вследствие высокой степени взаимодействия нефтепродукта с поверхностью стекла или металла на поверхности шарика образуется однородная, практически равной толщины по всей поверхности пленка вьгсококипящих нефтепродуктов с выраженными

25 изоляционными своиствами.

По сигналу блока питания и управления

10 включается напряжение питания на катушку. электромагнита 6, и тем самым создают магнитное поле вокругдатчика l. Затем проходит сигнал от блока 10 на перемещение дозатора 7, прекращается поток анализируемой воды через датчик и последовательно соединенную коническую насадку 4. Воздействуя магнитным полем, улавливают опускающийся сорбент 11 и уплотняют его в меж электродном пространстве датчика. Сила з5 магнитного воздействия должна быть такова, чтобы обеспечить надежное прижатие частиц сорбента друг к другу и к электродам датчика, расйоложенным Ha его внутренней боковой поверхности, примыкающей к воздушному зазору кольцевого электромагнита.

Экспериментально установлено, что при использовании стальных шариков из нержавеющей стали lх18 ш ф0,8 мм и общим весом 0,75 г, такая сила создается при градиенте поля 45 ьР = 003 0 04 Т/М что соответствует напряженности поля 250—

270 А/м. При использовании сорбента другой массы зернения и с другими магнитными характеристиками необходимую напряженность поля определяют по формуле

РР 61с dñ. з

Н=Но Р G } Р - (2) где Н, — напряженность поля 250-270А/м, обеспечивающая уплотнение сорбента с расчетными данными: весом G1p = 1 r, магнитной проницаемостью pp — — 12,56 10 Гн/м и d> — — 08 мм;

G,, p, d — вес, магнитная проницаемость и диаметр зерна применяемого адсорбента.

Уплотненный под воздействием магнитного поля сорбент образует между электрода. ми датчика контактный переход, сопротивление которого зависит от толщины пленки нефтепродукта, оказавшегося в местах контакта между собой частиц сорбента.

Остатки жидкости автоматически сливают из датчика через вентиль 8. Затем с помощью управляемого дозатора 7 в датчик направляют поток сжатого до 20 кПа и подогретого до 95 — 100 С воздуха, подсушивающего пленку нефтепродуктов на шариках, и производят измерение электрического сопротивления между электродами прибором 9.

После проведения замера через датчик с целью регенерации поверхности адсорбента с помощью дозатора 7 пропускают водяной насыщенный пар. Цикличность анализов и временная, последовательность операций задается блоком питания и управления

10 и каждый новый анализ выполняется в описанной последовательности автоматически.

Пример. Предложенными способами и устройством проведено определение загрязнения конденсата тепловой электростанции мазутом.

Условия анализа. В датчик в виде стеклянной трубки ф 8 мм с конической насадкой с углом конусности 10 помещена навеска сорбента, выполненного в виде полированных шариков ф 0,8 мм из стали lх18 ш.

Длина насадки 50 мм, вес сорбента 0,75 г.

Анализируемую воду пропускают через вертикально установленный в кольцевом зазоре электромагнита датчик снизу вверх порциями по 1 л. Согласно приведенной зависимости (1) вычисляют и устанавливают расход воды через датчик 200 мл/мин, который. обеспечивается с помощью насоса. Адсорбционный слой шариков перемещается при этом из датчика в коническую насадку на высоту 21 мм. На поверхности полированных шариков происходит образование однородного, практически равной толщины слоя нефтепродукта.

В конце периода пропускания жидкости, равного в данном случае 5 мин, включают внешнее магнитное поле путем подачи питающего напряжения на обмотку электромагнита, величина которого задается требуемой напряженностью магнитного поля в кольцевом зазоре. Последняя, определенная для

G1 — — 0,75 г и 1с= 12,310З Гн/м; составляет 210 А/м. Опускающийся при прекращении.потока жидкости сорбент улавливается и уплотняется магнитным полем в межэлектродном пространстве датчика. Затем через датчик продувают в течение 10 мин подогретый до 100 С воздух и после отключения его, 958944

ro прибора, осуществляющего надежныи кон

OPMBUBHç троль технологических и сточных вод с це- 30 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР щих сбРосов и значительного экономическо- Ю 667879 . 0 01 М 27/02, 1979.

2. Фарзане Н. Г. и др. Сорбционный конго и экологического ущерба, Формула изобретения дуктометрический детектор газовой хромотографии для измерения микроконцентра1. Способ определения содержания неф- ции. — «Известия вузов. Нефть и газ», тепродуктов в воде, заключающийся в пода- 1971,№ 6. что производится изменением положения золотникового дозатора, измеряют электрическое сопротивление датчика. Затем в течение

10 мин проводят регенерацию датчика водяным насыщенным паром P — 50 кПа, Т=

110 С, поток которого направляют через датчик также перемещением золотника 2 дозатора, предварительно отключив внешнее магнитное поле. Следующим перемещением дозатора прерывают поток пара и опять направляют порцию анализируемой воды через датчик, повторяя затем весь цикл анализа.

Таким образом, данный способ определения содержания нефтепродуктов в воде и устройство для его реализации обеспечивают высокую воспроизводимость измерения при анализах загрязненных жидкостей, содержащих кроме нефтепродуктов механические примеси, более высокую воспроизводимость измерения вследствие того, что, воздействуя магнитным полем, можно в значительной мере исключить влияние поверхностных проводимостей и качество контакта зерен сорбента между собой и с электродами обеспечить постоянным, в то же время пленке нефтепродукта, оказавшейся между точками соприкосновения зерен в результате ее накопления на подвижном слое сорбента, обеспечен доминирующий вес в общем значении электрического сопротивления датчика; легко поддаются автоматизации и могут быть основой автоматического измерительно8 че анализируемой воды в ячейку с шариковым ферросодержащим сорбентом, измерении электропроводности сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, перед измерением электропроводности сорбент перемешивают в процессе подачи анализируемой воды, после прекращения подачи воды его высушивают и осаждают.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, перемешивание сорбента осуществляют путем подачи анализируемой воды под давлением снизу ячейки.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высушивание сорбента осуществляют потоком подогретого воздуха.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что осаждение проводят воздействием внешнего магнитного поля.

5.. Устройство для определения содержания нефтепродуктов в воде, содержащее узел подачи анализируемой воды, соединенный с измерительной ячейкой с электродами, заполненной сорбентом, отличающееся тем, что, с целью повышения точности определения, ячейка снабжена конической насадкой, электромагнитом и источником сжатого воздуха с камерой подогрева, причем полюса электромагнита охватывают ячейку, а источник сжатого воздуха соединен трубопроводом с ячейкой.

958944

-Составитель М. Кривенко

Редактор М. Дылын Техред А. Бойкас Корректор Г Orap

Заказ 6765/59 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4