Способ получения композиционного материала

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (i@958433 (6i) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 120181 (21) 326205&/23-05

311М Кп з

С 08 Х 3/20 с присоединением заявки ¹Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (33) УДК678.023.3, (088.8) Опубликовано 15098? Бюллетень ¹34

Дата опубликования опмсания 15.09,82

Ю.A.Ìèêàåëÿí, М.А;Зурабян, М.С.Вилесова и P.Ñ.Ка (72) Авторы изобретения

Министерство местной промышленности Армянской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к производству композиционных материалов типа полимер-наполнителя, а именно к методу формирования полимерной оболочки на поверхности частиц наполнителя, и может быть использовано в производсттве пластмасс..

Известен способ получения композиционных материалов путем механи- 10 ческого смешивания полимера с наполнителем в смесителях или экструдерах 1 ).

Недостатками этого способа являются малая степень наполнения полимера, неравномерное распределение наполнителя в объеме композиционного материала, что приводит к ухудшению механических свойств изделий из-за отсутствия адгезий,полимера к наполнителю, кроме того, метод является достаточно трудоемким.

Наиболее близким по технической, сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получения композиционного матЕриала путем формирования полимерного покрытия на поверхности наполнителя, заключающийся в полимеризации o(-олефинов в присутствии комплексного металлоорганического катализатора, состоящего из соединения переходных металлов и алюминий-органических соединений. В данном способе наполнитель просушивают, затем помещают в реактор,который вакуумируют или продувают инертным газом, пары соединения переходного металла вводят в реактор впрыскиванием или потоком инертного газа.

Катализатор осаждают на поверхности наполнителя. При высоких температурах происходит восстановление катализатора. В этих условиях выдерживают наполнитель в течение определенного времени. Далее проводят процесс поли мериэации с(.-олефина из газовой или жидкой фазы. В зависимости от вида наполнителя и расчетной толщины полимерного покрытия процесс полимериэации прекращают путем понижения давления мономера (сС-олeфин ), прекращением его подачи иЛи снижением температуры 5 2 ).

Недостатками этого способа являются сложность проведения процесса, использование дорогостоящего катализатора, который в процессе полимериэации может подвергаться травлению, а так« же повьхаенные требования к наполнителю, кроме того, способ является мало технологичны и по этой причи95Е 33 не трудно осуществим в промпаленном производстве.

Целью изобретения является упрощение процесса, обеспечение его регулируемости и улучшение механических свойств композиционного материала.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения композиционного материала, включающему формирование полимерного покрытия на наполнителе, для формирования полимер-10 ного покрытия используют полиэтилен высокого давления., который растворяют в органическом растворителе при

70-75 С, вводят наполнитель, выбранный из группы, включающей отходы ту- 35 фа, перлита, пемзы, диатомита, и перемешивают 5-7 мин, затем добавляют осадитель в виде этилового или изобутилового спирта и после фильтрации дополнительно обрабатывают в этило- Я вом спирте 1-2 ч с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой в потоке воздуха при. 30-35 С.

Исходный полимер в виде гранул растворяют в реакторе растворителем, 25 например ксилолом, при 70-75 С, затем в растворе полимера эмульгируют наполнитель с размерами частиц 10

300 мкм, например отходы туфа, перлита, пемзы, диатомита и др., пос- 3О ле чего вызывают жидкофазное разделение полимерного раствора путем добавления осадителя, например изобутилового, этилового спирТа, заключающееся в том, что полимер из раствора выделяется в виде жидких. концентрированных микрокапель.с определенной концентрацией и вязкостью.

Систему охлаждают до 30-35 С. При этом происходит обволакивание частиц 4 наполнителя полимерной оболочкой определенной толщины, зависящей как от размеров частиц наполнителя, так и от степени осаждения полимера при постоянном соотношении полимернаполнителя.

Полученный композиционный материал фильтруют, затем снова загружают в реактор и при интенсивном переме —. шивании обрабатывают осадителем 1—

2 ч при комнатной температуре, после чего снова фильтруют и просеивают водой. Полученный композиционный материал после проьывки сушат в потоке подогретого воздуха при 30-35 С. о

Продукт представляет собой сыпучий порошок и при этом отслаивание полимера не наблюдается. Все применяемле реактивы после их разделения можно неоднократно использовать в 60

tlpot\c.ccp получения композиционного материала.

Описанный метод позволяет получить композиционный материал с различной задави я степенью наполнителя.

Наиболее оптимальным соотношением состава полимер-наполнителя, обеспечивающим технологичность переработки композиционного материала в изделие, является 50-75% наполнителя от общего веса композиционного материала.

Пример . Эксперименты проводят в реакторе емкостью 50 л, оборудованным якорной мешалкой и жидкостным обогревателем.

Исследован полиэтилен высокого давления (ПЭВД ), в качестве наполнителя применяют порошкообразный туф с размерами частиц 10-300 мкм, в качестве растворителя используют орто-ксилол, а в качестве осадителя-.технический этиловый спирт. Приготавливают раствор путем растворения 2,1 кг ПЭВД в 30 л ортоксилола при перемешивании

2 ч при 70-75 С затем в гомогенный раствор полимера при той же температуре вводят 3 кг наполнителя с размерами частиц 10-300 мкм 5-7 мин, Жидкофазное разделение полимерного раствора в виде жидких концентрированных микрокапель вызывают добавлением этилового спирта в.количестве 3-х литров. При этом происходит обволакивание частиц. наполнителя полимерными оболочками. Полученный продукт фильтруют и при комнатной температуре обрабатывают в 10 л. этилового спирта 1-2 ч, затем снова фильтруют и промывают водой. После промывки композиционный материал фильтруют и сушат в потоке подогретого воздуха при 30-35ОC.

Выход композиционного материала

-составляет 93%. Продукт представляет собой частицы туфа, покрытые полиэтиленовой оболочкой. Отслаивание полимера не наблюдается.

Предлагаемый способ значительно упрощает технологический процесс и возможность промышленного использования, позволяет применяемые реактивы после их раздЕления снова использовать в процессе получения компОзиционного материала, что повышает экономичность процесса, при этом понижается себестоимость изделий, полученный из композиционного материала за счет использования и утилизации отходов каменных карьеров.

Полученный предложенным способом композиционный материал легко подвергается переработке методами,применяемыми к термопластичным мате- . риалам:. экструзией, литьем под давлением, выдуваиием и др.

Методом экструзии получают трубы различных диаметров, а методом литья под давлением получают профильные образцы, обладающие улучшенным физико-механическими характеристиками, Иэделия из данного композиционного материала типа труб находят широкое

958433

Формула изобретения

Составитель Л.Ягодкина

Редактор Н.Горват Техред К.Иыцьо Корректор А. Гриценко

Заказ 6974/33 Тирам 514 Подписное

ВНИИПИ ГосударствЕнного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 применение в сельском хозяйстве, в строительстве,в химической промышленности для перевозки и транспор- тировки агрессивных жидкостей,а также для изготовления деталей технического назначения.

Способ получения композиционного материала, включающий формирование . полимерного покрытия на наполнителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обеспечения его регулируемости .15 и улучшения механических свойств композиции, для формирования полимерного покрытия используют полиэтилен высокого давления, который раст1 йоряют в органическом растворителе при температуре 70-75 С, вводят .наполнитель, выбранный из группы, включающей отходы туфа, перлита, пемзы, диатомита, и перемешивают в. течение

5-7 мин, затем добавляют осадитель в виде этилового или изобутилового спирта и после фильтрации дополнительно обрабатывают в этиловом спирте

s течение .1-2 ч с последующей фильтрацией, проьивкой и сушкой в потоке воздуха при 30-35 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Торнер P ° В. Основные процессы переработки полимеров. М., "Химия", 1972, с.. 164-196.

2, Авторское свидетельство СССР

В 763379, кл. С 08 d 3/ОО, 1976 (прототип).