Способ переработки платинорениевых катализаторов

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Свез Свевтскнк

Соцналнстнчвскнк

Республик

< «954473 (61)Дополнительное к авт. свид-ву— (51) М. Кл.з (22) Заявлено 30.12.80 (21) 3227719/22-02 с присоединением заявки ¹С 22 В 61/00

С 22 В 7/00

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 30,08.82 Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 30.08.82 (531 УДК 669. 849. . 3(088. 8) .Государственный научно-исследовательский и"тес«ектно-.-,-...., конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов "Гидроцветмет"

Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ IIJIATHHOPEHHEBbIX

КАТАЛИЗАТОРОВ

Изобретение .относится к металлургии цветных металлов, а именно к спосОбам переработки платинорениевых катализаторов.

Известен способ извлечения рения из отработанного катализатора путем обработки водным раствором соляной кислоты (1) .

Наиболее близким к предлагаемому. является способ переработки платинорениевых катализаторов, включающий обработку растворОм серной кислоты с.последующим «извлечением; рения из раствора экстракц*ей (2 .

Недостатком указанногб способа является невысокая степень извлечения рфния.

Цель изобретет«ия — повышение степени извлечения рения.

Поставленная цель дбстигается тем, что,согласно способу переработки платинорениевых катализаторов, включающему обработку раствором серной кислоты с последующим извлечением рения,из раствора экстракцией перед экстракцией в раствор вводят перекись водорода в количестве-0,30,7 мл на 1 г катализатора. Кроме то го, введение перекиси водорода осу ществляют при температуре 45-50 С и перемешивании в течение 3-5 ч.

Сущность способа заключается в том, что процесс осуществляют в следующей последовательности. Сначала ведут обработку 10-20%-ным раствором серной кислоты в течение 10-12 ч при 100-104 С при постоянном перемео шивании, затем, снизив температуру раствора до 45-50 С, порциями вводят в течение 1 ч О, 3-0,7 мм 30%-ной перекиси водорода на 1 г катализатора.при одновременном перемешивании .в течение .3-5 ч. При кипячении, в серной кислоте гранулы разлагаются и рений переходит в раствор, в раствор также переходит алюминий в виде сернокислого алюминия. Платина при этом

Остается В осадке °

Добавление перекиси водорода способствует окислению упорных форм рения и переводу его в более кислоторастворимую форму. Снижение температуры раствора вскрытия до 45-50оC перед введением перекиси водорода обусловлено тем, что при более высокой температуре окислитель разлагается.

Извлечение рения из раствора вскрытия ведут экстракцией известными способами, например, триалкиламином.

954473 до 104©С. Процесс ведут при постоянном перемешивании и. подогреве в течение 10 ч. Затем температуру раствора снижают до 45 С и в течение часа вводят 30%-кую перекись водорода в количестве 0,3 мл на 1гкатализатора с последующим перемешиванием в течение 3 ч. Осадок, содержащий платину, отделяют от раствора центрифугированием. Раствор, содержащий рений, направляют на экстракцию.,При этом извлечение рения в раствор эа одну стадию выщелачивания составляет

91-92%. Таким образом,как показано в приведенном примере и на графике фиг. 1, извлечение рения в раствор происходит скачкообразно.

При дозировке перекиси водорода

0,3 и 0,7 мл на 1 r катализатора извлечение составляет 88-91%, в то время как при добавлении перекиси водорода в количестве 0,66 мл на 1 r катализатора. Извлечение в раствор составляет 94-96%.

На фиг. 1 и 2 показано влияние количества окислителя на извлечение рения в раствор; на фиг. 3 — зависимость извлечения рения в раствор от времени перемешивания при добавлении окислителя (перекись водорода) в количестве 0,66 мл на 1гкатализатора при температуре реакционной смеси

50 С.

Данные по извлечению рения в раствор показаны в таблице. !

Состав растворов вскрытия, мг/л

Извлечение в раствор,%

Способ вскрытия

Re Pt

Re Pt

Концентрированная серная кислота

77,47

86,0 63-65

0,079

15%-ный раствор серной кислоты.

102,0

0,89 42,0 83-85

0,06

0,3

15%-ный раствор серной.кислоты с добавлением перекиси водорода

115,0 0,3

Иэ данных таблицы и фиг. 2 следует, что в экспериментах без добавления пере. киси водорода извлечение не превышает

83-85%, тогда как максимальное извлечение рения более 90% достигается при концентрациях перекиси водорода

0,3-0,7 мп на 1 г катализатора, Из данных фиг. 3 видно, что наибо-< лее высокое извлечение рения в раствор достигается при 3-5 часовом перемешиванни.

При температуре реакционной смеси выше 50ОС действие перекиси водоро- 65

tl p и м е р 1 (по известному способу).

Берут навеску отработанного катализатора пропиточного типа в количестве 120 г. Наливают 1600 мп концентрированной серной кислоты. Всю 5 массу нагревают до 104 С. Процесс ведут при постоянном перемешивании и подогреве в течение 10 ч. Осадок, содержащий платину, отделяют от раствора центрифугированием. Раствор„ со- 10 держащий. рений, направляют на экстракцию. При этом извлечение рения в .раствор эа одну стадию выщелачивания составляет 63-65%.

Пример 2 (c разбавленной сер ной кислотой) °

Берут навеску отработанного катализатора пропиточного типа в количестве 120 г. Наливают 1600 мл

15%-ной серной кислоты.,Всю массу нагревают до 104 С. Процесс ведут при постоянном перемешивании и подогреве в течение 20 ч. Осадок, содержащий платину, отделяют от раствора центрнфугированием. Раствор, содержащий рений, направляют на экстракцию. При этом извлечение рения в раствор эа одну стадию выщелачивания составляет 83-85%.

Пример 3 (по предлагаемому способу). 30

Берут навеску отработанного катализатора пропиточного типа в количестве 120 r. Наливают 1600 мл 15%-ной серной кислоты. Всю массу нагревают

° ъ °

Состав остатка,%

Вес осад0,01 0,89 42,0 94-96 да малоэффективно, так как идет разложение ее.

Охлаждение реакционной смеси до более низких температур нецелесообразно вследствие увеличения продолжительности процесса и уменьшения извлечения рения в раствор.

Таким образом, предлагаемый способ позволит увеличить извлечение рения в растворы вскрытия -до 95%, селективно отделив его от платины; упростить процесс .переработки катализатора за счет уменьшения выброса.

954473

Формула изобретения

2. Способ nd п. 1, о т -л и ч à io шийся тем, что введение перекиси водорода осуществляют прг температуре 45-50 С и перемешивании в течение 3-5 ч.. 1. Способ переработки платинорениевых катализаторов, включающий обработку раствором серной кислоты с последующим извлечением рения из раствора экстракцией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения рения, перед экстракцией в раствор вводят перекись водорода в количестве 0,3- (О

0,7 мм на 1 r катализатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3932579, кл. 210»96, 1976.

2. Патент СИЛ Р 3855385, кл. 423-49, 1974. р им аю g1

Иотчестдю ЖА, ю

Рир Р

Ирадоякимелоносло, йж

УЬг Я 70

g P0

%л ф Я7 Î

Ф

Ъ ф

ОЯ 066 10

9лочбсш5о Нг02,.!М

ВНИИПИ Эаказ 6372/24

Тирам 660 Подписное

Филиал IIIIII "Патент", r.Óìãoðîä, ул.Проектная,4