Способ получения сорбента для очистки воды

 

ОПИСАНИЕ рв952315

Союз Соаетскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 11. 08. 80 (> ) 2973056/23-26 (511М. КЛ з с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

В 01 J 20/12

С 01 В 33/30

Государственный комитет

СССР но дел ам изобретений и открытий (з) УДК 553. 611.

° 5 (088. 8) Опубликовано 230882. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 230882

Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ COPEEHTA ДЛЯ ОЧИСТКИ

ВОДЫ

Изобретение относится к получению новых смешанных угольно-минеральных сорбентов для очистки сточных вод от загрязняющих веществ в производстве химической, нефтехимической и целлюлозно-бумажной промышленности.

Известны способы получения смешанных сорбентов для очистки различных веществ путем нанесения кокса на 0 инертный носитель, в частности способы получения адсорбента для очистки воды путем нанесения углеродсодержащего компонента на окись алюминия, перлит или другой неорганический носитель с последующей термической обработкой композиции при высоких температурах(1)и (2).

Недостатками этих способов являются сложность технологии получения сорбентов, спекание частиц неорганической матрицы под действием высоких температур, в результате чего минеральная часть используется только как инертный носитель угольного слоя и участия в адсорбционных процессах не принимает.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем термообработки отработанного 30 алюмосиликатного шарикового катализатора, который для увеличения содержания углеродной части пропитывается лесохимическим песком 33.

Недостатками известного способа являются: а) внесение дополнительного количества органического вещества (лесохимический песок), что усложняет технологию производства; б) сорбент, полученный на основе синтетического алюмосиликатного катализатора с углем, нанесенным по из- . вестному способу, обладает пониженной способностью к сорбции неионогенных

ПАВ (величина адсобции ОП-7 80 мг/r) и катионактивных ПАВ (величина октадециламина равна 30 мг/г); в) проведение термоактивации в воздухе, что пожароопасно и приводит к большей потере углеродсодержащего сырья, и как следствие, к снижению сорбции таких веществ, как парахлоранилин.

Целью изобретения является упрощФ". ние способа и повышение адсорбционной способности сорбента к хлорпроизводным органических веществ, к кати онактивным и неионогенным IIAB.

952315

Поставленная цель достигается спо-. собом получения сорбента путем термообработки в токе инертного газа,,предварительно обработанной хлорной медью палыгорскит-монтмориллонитовый глины, обработанной в процессе очистки нефте 5 продуктов, Отработанная палыгорскит-монтморилИонитовая,глина представляет собой ми" неральную матрицу, покрытую слоем поликонденсированных, полимериэованных )0 осмолившихся непредельных углеводо-. родов.

190

Пример. 10 r отработанной глины с содержанием углерода 9е 15 обрабатывают 2Ъ-ным раствором СиС3 при соотношении жидкой и твердой фазы 1:3 по объему, перемешивают в стакане с помощью мешалки, вращающейся с скоростью 60 об/мин в течение двух часов. Затем образец отфильтровывают на конической воронке с помощью бумажного фильтра

Состав углерода, Ъ

В токе азота

В токе воздуха (для сравнения) В токе азота в присутствии

СиСВ2

9,0

9,0

9,0

Известный

Предлагаемый

4,5

8,0

7,5

300

4,0

6,5

350

4,0

6,5

6,0

400

3,0

6,0

6,0

500

2,0

5,0

4,0

600

70% отложившегося кокса даже после повышения температуры до 500 С. 5 Результаты исследования адсорбции различных веществ (1l -нитроанилина, катионактивных и неионогенных

ПАВ) на полученных образцах приведены в табл.2.

Как видно иэ прив еденных данных, обработка сорбента в токе воздуха приводит к резкому снижению содержа- ния углеродного слоя уже при повышении температуры до 300сC. Проведение термообработки в среде инертного газа (азотаг позволяет сохранить более

Таблица 2

Величина сорбции при выходе иэотермы на плато мг/г

Образец

ОП-7

Октадециламин и -Нитро- а нилин

Природная смесь монтмориллонита и палыгорскита Не адсорбирует

370

162

170

150

Отработанная в процессе очистки нефтепродукаов глина и помещают в печь. Термообработку проводят в токе азота, расход которого составляет 0,8 л/мин, при

350 С в течение двух часов. Образец охлаждают на ион С2, высушивают при. 120ОС, Получают 9,5 r сорбента .с содержанием углерода 7%, имеющего следующую характеристику:

Удельная поверхность, м1/r по вод.е 210 по гексану 175

Адсорбция, мг/г

ОП-7

Адсорбция октадециламина 140

Адсорбция и-нитроанилина на всю массу сорбента

Адсорбция на углеродную массу сорбента 330

В табл.1 приведены данные о содержании углерода в полученных образцах.

Т а б л и ц а 1

952315

Продолжение табл. 2

Величина сорбции при выходе изотермы на плато мг/г

Образец

ОП-7 и-Нитроанилин

Октадециламин

Активированная в токе азота при температурах, зС

300

180

140

180

140

350

190

140

190

140

500

150

100

150

100

Г

Уголь КАД

190

280

40,5

Во второй и третьей колонках первая цифра относится к сорбенту необработанному, а вторая — к обработанному хлорной медью.

Величина адсорбции и -нитроанили- концентраций раствора СиСР были осуна в пересчете на углеродную массу ществлены опыты, идентичные примеру 1. (7%) для образца (активированного Зависимость адсорбционной способноспри 350О с добавкой меди) составляет ти полученного сорбента к и -нитро330 мг/м. анилину от обработки приведена в

Для определения граничных значений табл. 3.

Таблица 3 г Адсорбция и -нитроанилина, мг/г

Концентрация СиСВ,1, %

0;5-0,8

1-5.

21 б-7

Как видно из приведенных данных, Ьобционная способность предлагаемого . сорбента по отношению к ОП-7 и октадециламину практически не зависит от концентрации обрабатывающего раствора

CuC3@ в исследуемом интервале концентраций (0,5-7%). 55

Из приведенных данных видно, что максимальной собционной способностью среди исследованных образцов по отношению к и-нитроанилину обладает сорбент, обработанный хлорной медью и проактивированный в токе инертного газа при 350 С . При пересчете величины адсорбции на угольную часть сорбента его сорбционная емкость не уступает углю КАД. Сорбент поглощает 65 неионогенное ПАВ-ОП-7 в количествах, равных сорбционной емкости угля КАД, и в отличие от него обладает значительной сорбционной емкостью по отношению к катионактивным IIAB (октадециламину).Таким образом, в результате предварительной обработки хлорной медью отработанной глины, температура активации коксового слоя снижается до

350О, что дает возможность повысить содержание активного угля в образце до 7,5%, обеспечить максимальное поглощение п-нитроанилина, и во многом сохранить активность неорганической матрицы по отношению к неионогенным и катионактивным ПАВ.

952315

Испытания образцов, полученных в различных режимах, по очистке сточных вод от растворимых органических веществ, проведенные в динамических условиях (табл.4) показали, что наилучшие результаты по определению перманганатной окисляемости воды (no Кубелю) обеспечивают сорбенты, полученные в результате термической обработки при 350ОС в токе инертного газа в присутствии катализатора О (CuC2g) .

Пример 2. Динамический режим, Количество пропущенной воды, MJi

Отобранная проба, мл

Окисляемость воды, мг 02/л

Глина активированная при Ф. = 500оС в токе азота в токе воздуха исходная после регенарации

6,80

6,80

6,90

6,40

9,90

6,00

5,90

150

100

5,28

4,00

3,50

3,60

250

100

3,84

4,32

3,. 23

3,20

4,63

350

100

3,84

2,00

2,10

2,20

450

100

2,72

5,20

2,00

550

100

5,43

3,52

2,80

2,90

650

100

3,84

5,73

2,90

2,90

750

100

5,92

3,36

2,90

2,90

2,90

950

2,90

3,00

100

3,52

3,84

6,55

6,08

3i00 т

По известному количеству углеродсодержащей массы после пропитки лесохимическим песком составляло ЗЗЪ, после активации воздухом при 300оС, составило только 10% (потеряно при термообработке 23% активной углеродной массы и, как следствие, к снижению сорбции таких веществ как парахлоранилин, t1 -нитроанилин (величина сорбции и -нитроанилина составляет

0,065 мм/г или 9 мг/г)".

Таким образом, полученный предлагаемым способом сорбент имеет адсорб ционную способность, превышающую таковую известного сорбента по адсорбции ОП-7 в 2,5, по адсорбции октадециламина в 5, по адсорбции и -нитФормула изобретения

Способ получения сорбента для

60 очистки воды, включающий термообработку алюмосиликатного материала, отличающийся тем, что с целью повышения адсорбционной способности сорбента к хлорпроизводным

65 органических веществ,к катионактивным

Исходная окисляемость 6,88

Навеска сорбента 40 г, высота фильтрующего слоя 30 см, объем 54 мл, скорость 3 мл/мин. Если окисляемость исходной воды составляет 6,8 мг О /л, после прохождения через слой сорбента она уменьшается до 2,0 мг О /л, т.е. в 3,5 раза.

Регенерацию полученного сорбента проводят в токе инертного газа при

280-300 С. Потеря углерода составляет приблизительно 0,2%. После регенерации фильтрующая способность восстанавливалась (табл.4 ).

Таблица 4

Глина с добавкой

CuCg и активированная при 350 С в токе азота роанилина (в Расчете на углерадную массу сорбента ) в 3,7 раза.

По предлагаемому способу потери органической части сорбента при обжиге в 11,5 раз меньше, чем по известному способу.

952315

Составитель К.Ягунов

Техред С.Мигунова корректор О.Билак

Редактор А.Шандор

Тираж 5 8.3 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6007/10

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Я и неионогенным IIAB,â качестве алюмосиликатного материала используют предварительно обработанную хлорной медью палыгорскит-монтмориллонитовую глину, отработанную в процессе очистки нефтепродуктов, а термообработку проводят в токе инертного газа.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

1. Патент США Ю 3811916, кл. 21040, 1974.

2. Патент США В 3852216, кл. 210-40, 1974.

3. Авторское свидетельство СССР

9 404778, кл. С 02 С 5/02, 1974.