Способ определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

34.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 1012.80 (21) 3213622/18-25 (51 ) М. Кд. с присоединением заявки ¹â€”

С 01 Х 23/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 0708,82. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 070882 (И) УДК620.183 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.M Ëîáoâà и Е.И.Райхельс (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ

ПЛЕНКИ, ВОЗНИКАЮЩЕЙ ПРИ ОБРАБОТКЕ МОНОКРИСТАЛЛА

Изобретение относится к технологии механической обработки монокристаллов и может быть использовано для определения толщины поликристалла, возникающего на обработанной поверхности монокристалла.

Известен способ, включающий послойное химическое стравливание образца и съемку рентгенограмм с одновременным контролем толщины стравленного слоя. Эти операции — химическое стравливание и съемка рентгенограмм — повторяются до тех пор, пока на рентгенограмме не исчезнут дебаевские кольца, а останутся только лауз-пятна. Это свидетельствует о полном удалении поликристаллического слоя.

Толщина стравленного слоя соответствует искомой толщине поликристалла 11).

Данный способ является разрушающим продолжительным по времени и дорогостоящим.

Наиболее близким техническим решением является способ определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включающий облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и измерение интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей

Этот способ основан на построении зависимости величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей R от глубины х при послойном химическом стравливании прошлифованного образца.

1р Толщину ноликристалла t определяют на оси абсцисс по расстоянию от начала координат до точки, где кривая выходит на максимальное значение(2).

Однако способ также является разрушающим продолжитель ным по времени и дорогостоящим в связи с необходимостью многоразового химического стравливания шлифованной поверхности и многократного измерения величины интеграль ного коэффициента отражения рентгеновских лучей после каждого химического стравливания. Применение этого способа требует значительных затрат i электроэнергии, воды, химикатов и приспособлений для послойного стравливания. Так, например, для определения значений толщины поликристалла, образованного при шлифовании монокристалла, затрачиваеся в среднем

30 2 ч.

949439

Толаева волнарвс"галла, 16 3 11 i 12 ею е 1 ь (е

9 14 16

6,9 13,6 9,9

S 7 11 1,4. 9 1 йэвестаыв

Преллагаеиыв 4 ° 7 7е2. 16,6 13 6 9,6 6,9. 6,3 . 11е$7е7

Целью изобретения является сокращение времени измерения, воэможность осуществления неразрушающего контроля при сохранении точности измерени и толщи ны поли кри с талл а .

Поставленная цель достигается тем 5 что согласно способу определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включающем облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских 10 лучей и измерение интегрального коэф-. фициента отражения рентгеновских лучей, выбирают монокристалпы с различной плотностью дислокаций, облучают их излученнями различной энергии, измеряют величину интеграль ного коэффициента отражения для каждого из выбранных монокристаллов, причем для облучения исследуемого кристалла выбирают излучение, для которого величина интегрального коэф- 2 фициента отражения не меняется при изменении плотности дислокаций, и по измеренному значению интегрального коэффициента отражения от кристалла по формуле

ЬЬ4 И

61и В определяют толщину поликристалличес кого слоя

30 где R — постоянное значение интег@ рального коэффициента стра. жения рентгеновских лучей монокристаллами с различной плотностью дислокаций; Зз ,Ц(см - линейный коэффициент поглощения, угол Вульфа — Брэгга;

R — измеренное .значение величины интегрального коэффи- 40 циента отражения исследуемым кристаллом.

На чертеже изображены экспериментально полученные зависимости величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей R „ от монокристаллов NaC I с различйой плотностью дислокаций, где кри-, вые.1,2 и 3 относятся к излучениям

МоК и рефлексу (600), CuKа. и рефлексу (400) и FeKy рефлексу (200) соответственно.

Пример. Из различных монокристаллов NaC I, выращенных методом

Киропулоса на воздухе, выкалывают по

I спайности (100) образцы размером

20х20х10 мм. С помощью травления на дислокации подбирают образцы с различной плотностью дислокаций Я

Изменение величины у от образца к образцу выбирают в диапазоне от

10 см до 10 см . На этих.монокристаллах измеряют значения интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей R< Такие зависимости получают для излучений МоК,, рефлекс (+00), СиКу, рефлекс (400) и

FeК,,рефлекс (200) .

Из чертежа видно, что зависимость интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей R oò плотности дислокаций выражена наиболее слабо для FeK — излучения.

Здесь изменение значений R> при из— менении р от 10 см до 10" см составляет около 25% в то время, как для

МоК, излучения, (600) и СцК вЂ” излучения, (400) изменение величины К при том же изменении значений составляет почти 1000% и ЗООЪ соответ- ственно.

Поэтому для определения толщины поликристаллических слоев, образованных на поверхности двенадцати монокристаллов NaCI при их шлифовании в различных условиях, используют

1е -излучение, рефлекс (200) . Траалением на дислокации и съемкой кривых качания видно, что использованные монокристалцчы имеют развитую мозаичность: размеры блоков мозаики составляют около 1 мм, угол разориентации между соседними блоками не превышает

10 угловых мин. Каждый прошлифованный образец раскалывается на две части, одна служит для определения толщины поликристалла известным, а вторая предлагаемым способом, т.е. измеряют величину интегрального коэффициен-, та отражения рентгеновских лучей Й от прошлифованной поверхности и по фоРмуле ВиР.е1Е . олределлют

ЯНЭ толщину. поликристалла, Где в качестве R принимают величину, равную

6 е 10

В таблице представлены значения толщин поликристаллического слоя, измеренных на двенадцати прошлифованных в различных условиях монокрис таллах по известному и предлагаемому способам.

949 439

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 5733/28 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä,óë.Ïðoeêòíàÿ,4

Как видно из этой таблицы, значения толщины поликристаллического слоя, измеренные предлагаемым способом, отличаются от соответствующих данных, полученных известным, не более, чем на 6%, что соответствуеттехническим нормам. Время, затрачен. ное на измерение двенадцати образцов, по предлагаемому способу составляет 4,5 мин х 12 = 54 мин (по известному на измерение тех .же двенадцати образцов израсходовано

2чх12 = 24ч).

Предлагаемый способ не требует разрушения образца, а известный приводит к частичному его разрушению, уменьшает время, затрачиваемое на измерение одного образца почти в 25 раз.

Способ определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включающий облучение исследуемого кРисталла 25 пучком рентгеновских лучей и измерение интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени .измерений, обеспечения возможности осуществления неразрушающего контроля при cbxpaHeнии точности измерений, выбирают монокристаллы с различной плотностью дислокаций, облучают их излучениями различной энергии, измеряют ве. личину интегрального коэффициента отражения для каждого из выбранных монокристаллов, причем для облучения исследуемого кристалла выбирают излучение, для которого величина интегрального коэффициента отражения не меняется при изменении плотности дислокаций, и по измеренному значе- . .нию интегрального коэффициента отражения от кристалла по формуле t Мпвоерепепиют толщину поликрио„ СиР,цJR, . уте с таллического слоя 1, где R — постоянное значение интегрального коэффициента отражения монокристаллами с различной плотностью дислокаций; ,ц — линейный коэффициент поглошения, 8 — угол Вульфа-Брэгга;

R — измеренное значение величины интегрального коэффициента отражения исследуемым кристаллом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Буравлева М.Г., рСмушков И.В.

Исследование искажений, возникающих в процессе. шлифовки монокристаллов

NaCI u KCI. — ".Монокристаллы и техника", вып. 7. Харьков, 1972, с. 71-?6.

2. Белых Г.И., Райхельс E.È. Абсолютные характеристики рассеяния рентгеновских лучей щелочньгалоидными монокристаллами, подвергнутыми шлифованию. Деп. в Черкасском

ОНИИ ТЭХИМ, Р 597/75 (прототип) r,