Способ контроля дефектности структуры полимерных материалов

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 08. 10. 80 (21) 2992881/18-25 (Я1) М. КП з с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

G 01 N 27/02

Государственный комитет СССР по делам изобретений и отнрытий (Й УДК 543. 257 (088. 8) Опубликовано 30.0782„Бюллетень ¹28

Дата опубликования описания 30.07.82 (72) Автор изобретения

В.В.Лаврентьев (71) заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ДЕФЕКТНОСТИ СТРУКТУРЫ

ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к контролю и исследованию свойств материалов и может быть применено для контроля качества поверхности полимерных материалов .

Известен способ контроля качества поверхности материала. По этому .способу в материале возбуждают поверхностные акустические волны и фиксируют воздействие на них поверхностных дефектов, при этом снимают амплитудно-частотную характеристику волн, прошедших через материал, и по частоте минимума первой производной этой характеристики судят о качестве поверхности (1).

Недостатками данного способа являются его ограниченные возможности, так как он не применим к материалам, не проводящим поверхностные акустические волны, например к полимерным материалам, большее время кон-троля качества поверхности, так как необходимо возбудить в материале поверхностные акустические волны, измерить амплитудно-частотную характеристику прохождения этих волн, обработать полученные данные испытаний.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля дефектности структуры полимерных материалов, заключающийся в,предварительной выдержке полимерного материала в электрическом поле и последующем измерении тока, протекающего через образец. По этому способу образец поляризуют в электрическом поле при повышенной температуре до насыщения, охлаждают, не отключая поля, а затем, подключив образец к измерителю тока, термически деполяризуют, измеряя возникающий при этом ток термостимулированной деполяризации (2).

Недостатком этого способа является большое время для его осуществления, так как материал нужно поляри- зовать при повышенной температуре в течение определенного времени, охлаждать, не отключая электрического поля в течение -времени, не меньшего времени поляризации, затем вновь на= гревать для измерения возникающего тока термостимулированной деполяризации.

К недостатку способа относится факт, изменения первоначальных свойств материала из-за продолжительного действия повышенной температуры.

К недостатку способа также относится его малая надежность, так как

947733 величина тока термостимулированной деполяризации зависит от времени и температуры поляризации, которая обычно выше температуры стеклования, в то время как температура стеклования в результате указанных видов ста- 5 рения обычно изменяется, т.е. нельзя заранее предугадать нужную температуру и время поляризации, что сказывается на значении тока термостимулированной диполяризации и, следова- 10 тельно, на надежности и достоверности способа.

Цель изобретения — повышение эксйрессности и надежности способа.

Поставленная цель достигается тем,15 что в способе контроля дефектности структуры полимерных материалов, заключающемся в предварительной выдержке полимерного материала в электрическом поле и последующем измерении 0 тока, протекающего через образец, исследуемый образец поляризуют в постоянном электрическом поле, создаваемом плоскими электродами, при комнатной температуре, а затем через заданное время образец помещают между двумя другими плоскими электродами, один из которых вибрирует, и измеряют величи-, ну поверхностной плотности нанесенных зарядов, по которой судят о дефектности структуры. 30

На фиг.1 представлено устройство для осуществления способа, на фиг.2зависимость между величиной электрической прочности (Е„ ), характеризующей концентрацию дефектов в матери- 35 але, и величиной напряжения на динамическом конденсаторе, для поликапроамидной пленки ПК-4, в которой искусственное изменение электрической прочности проводят облучением пленки 40

УФ-светом; на фиг.3 — зависимость между концентрацией субмикротрещин, определенной методом дифракции рентгеновских лучей под малыми углами по интенсивности диффузного рассеяния, и величиной напряжения на динамическом конденсаторе после поляризации для поликапроамидной пленки, в которой изменение концентрации субмикротрещин производят УФ-облучением образца; на фиг.4 — зависимость между напряжением на динамическом конденсаторе.и временем электрического ,старения для поливинилхлоридной пленки ПВХ-В-118.

Устройство содержит испытываемый ,образец 1, металлические электроды

2,. подключенные к источнику 3 напряжения постоянного тока, неподвижную обкладку 4 динамического конденсатора и подвижную обкладку 5 конден-60 сатора, совершающую колебания относи тельно образца 1 и обкладки 4 при помощи вибровозбудителя б (в качестве которого используют громкоговоритель

1 ГД 28, подключенный к генератору

ЭГ-33) .напряжение с динамического конденсатора подается на регистрирующий прибор 7 (используют милливольтметр В3-38).

Пример 1 . Для доказательства наличия прямой корреляционной взаимосвязи между способностью воспринимать заряды и качеством поверхности полимеров используют измерение электрической прочности. Как известно, возникновение любых дефектов (микропоры, микротрещины, неоднородности структуры) способствует развитию на этих дефектах частичных разрядов при приложении к образцу высокого напряжения. PQGT.èíòåíñèâíoñти этих разрядов приводит к необратимым химическим изменениям в структуре полимер и сопровождается электрическим разрушением образца (пробоем), т.е., чем больше на поверхности образца дефектов, тем больше возникает частичных разрядов и тем меньше значение электрической прочности.

Для искусственного создания поверхностных дефектов образцы в виде пленок поликапроамида ПК-4 толщиной

60 мкм облучают УФ-светом от лампы

ПРК-7М. Через определенное возрастающее время t проводят определение электрической прочности Fä, которая уменьшается с ростом и

Для каждого t,,которому соответствует определенное Е„р, определяют напряжение U на динамическом конденсаторе следующим образом.

Исследуемый материал 1 (фиг.1) помещается между металлическими пластинами 2, подключенными к источнику

3 высокого напряжения. После этого на электроды 2 подается напряжение

BocToBHHoro тока, равное 150 В, в течение 15 с для поляризации образца. Далее через 30 с после поляризации образец помещается между обкладками 4 и 5 динамического конденсатора, в котором верхний электрод 5 вибрирует с помощью вибровозбудителя (1ГД-28) питаемого звуковым генератором (ЗГ-33) частотой 45 Гн..

Напряжение на динамическом конденсаторе, величина которого про-. порциональна величине зарядов q на поверхности образца измеряют нри помощи милливольтметра 7 В3-38.

Аналогичным образом испытываются все образцы (после каждого времени

Уф-облучения, т е. с различной концентрацией дефектов) °

Как следует из зависимости, представленной на фиг.2, между величиной электрической прочности Епр характеризующей количество дефектов,. и величиной напряжения U на динамическом конденсаторе имеется прямая корреляционная зависимость Е„ = К U, 947733 формула изобретения

Фиг. t где К .- коэффициент пропорциональности, зависящий от времени поляризации, времени до измерения зарядов, типа исследуемого полимера, и определяется опытным путем.

По изменению значения U судят об изменении качества поверхности исследуемого материала.

При этом необходимое для испытайия время снижается до 45-60 с вместо 2-3 ч, как это было по извест- !О ному способу. -Налицо повышение экспрессности. Возможность неразрушающего контроля также очевидна, так как на образец ничем не воздействуют. Напряжение 100-150 В в течение

10-15 с никак не воздействует на образец (пробивное напряжение этой пленки 3200-3500 В).

Повышение надежности способа объясняется отсутствием его зависимости от приборных эффектов (изменение времени и температуры поляризации при изменении структурной организации полимера). Необходимым условием при этом является равенство времен и напряжений поляризации для эталонного и испытываемого материала, а также равенство времен от поляризации до измерения зарядов.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа контроля качества поверхности полимерных материалов заключается в значительном повышении экспрессности (время по сравнению с прототипом снижается в

100-200 раз); в обеспечении, возможности проведения неразрушающего и неизменяющего свойства образца контроля. При этом по сравнению с известным способом, предлагаемый способ обладает повышенной надежностью определения искомого параметра.

Способ контроля дефектности структуры полимерных материалов, заключающийся в предварительной выдержке полимерного материала в электрическом поле и последующем измерении тока, протекающего через образец, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности и надежности ,способа, исследуемый образец поляри-, зуют в постоянном электрическом пол6, создаваемом плоскимк электродами, при комнатной температуре, а затем через заданное время образец помещают между двумя другйми плоскими электродами, один из которых вибрирует, и измеряют величину поверхностной плотности нанесенных зарядов, по которой судят о дефектности структуры.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 658468, кл.G 01 N 27/60, 1966.

2. Авторское свидетельство. СССР

Р 693209, кл.6 01 N 27/02, 1977.

947733 Х 6 S 10 оо ч b 8 1е

Физ. 3 м zo so 94 5о

Составитель H.Ïðoñêóðíèíà

Редактор М.Янович Техред 3. Палий . КорректОр Н. Король

Закаэ 5622/66 Тираж 887 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4