Способ изготовления литиевых ферритов и феррогранатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«о934555 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 110780 (21) 2957977/22-02 (31) М Rgl с присоединением заявки № (23) Приоритет —

Н 01 Р 1/10

В 22 F 1/00

Государствеииый комитет

СССР оо делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 070682. Бюллетень ¹ 21 (33) УДК 621. 318. . 124 (088. 8) Дата опубликования описания 07.06.82 (72) Авторы изобретения

А. И. Велов, В. Б. Воеводский, В. A. Карасев, B. Г.

И. С. Соколов и И. Н. Чиликин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛИТИЕВЫХ ФЕРРИТОВ

И ФЕРРОГРАНАТОВ

Изобретение относится к радиотехнике и электронной технике, преиму-щественно к ферритовой технике, и может быть использовано при изготовлении ферритов для радиоустройств, в частности для фазовращателей.

В современной радиотехнике большую роль играют СВЧ-устройства, в частности -фазовращатели, рабочие характеристики которых обусловливаются однородностью материала, задаваемой на стадии смешения окислов, однород- ностью кристаллической структуры ферритов, которые определяются дисперсностью ферритового порошка на стадии помола.

Известен способ изготовления литиевых ферритов и феррогранатов, заключающийся в том, что смешивание и помол порошков проводят в шаровых барабанах и вибромельницах при отношении веса порошка к объему воды равном 1:2 и длительности более

5 ч (1).

Однако данный способ не позволяет получать высокодисперсные порошки с узким распределением частиц по размерам, что в дальнейшем на стадии спекания не обеспечивает однородной кристаллической структуры и воспроизводимости электромагнитных высокочастотных характеристик феррита.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления литиевых ферритов и феррогранатов,включаю. щий смешивание исходных окислов, предварительный отжиг-ферритиэацию, измельчение полученного пека, прес сование и спекание, причем смешивание и помол проводят в аттриторе приотношении веса порошка к объему воды равном 1:1 при длительности смешивания 3 ч (2).

Однако возникновение неоднородности химического состава в спеченном материале приводит к ухудшению его электромагнитных характеристик, велико время смешивания и помола, мал процент выхода годных иэделий (4050в) .

Цель изобретения — получение однородного и высокодисперсного порошка, снижение магнитных и электрических потерь и увеличение процента выхода годных изделий.

Для достижения поставленной цели в способе изготовления литиевых ферритов и феррогранатов, включаю30 щем смешивание исходных порошков, 934555

10а50р1дg

- — г 251,5

1 25

8 16

8 64

4,8

0,68

9д20 2 3

4 Ою40

7 60

1,0

0 15

0,6. феррит

О, 72.

0,37

0,25

0,4

1,2

Феррогранат

0,4

0,08

0,66

0,43

800 02 0

0,2

0,12

1i 0

П р и м е ч а н и е. Рабочий объем аттритора ранен 30 л, при этом объем шаров диаметром 8 мм составляет 24 л. отжиг-ферритиэацию, измельчение полученного опека, прессование и спекание, смешивание и измельчение проводят при коэффициенте КВ отношения объемов воды и порошка, равном

1,7-2,6. 5

Причем смешивание порошков литиевых ферритов проводят при К,.„ = 2,32,6 и течение 1-1,2 ч,а измельчеййе .при К = 2,1-2,25 в течение 2,5-2 ч.

Смешивание йорошков феррограна- TO тов проводят при КВ= 1,9-2,0 н течение 0,66-1,0 ч, а измельчение при К = 1,7-1,8 в течение 0,66-1 ч.

П р и и е р 1. Для ферритов литиевой системы исходные окислы желе- 15 за (марки хч ), титана (1У) (марки осч ) цинка (марки хч ), висмута (марки хч ), карбонаты лития (марки хч ) и марганца (марки хч ) смешивают в аттриторе.гО

При этом объем порошка шихты составляет велнчину V = 4 л, а объем воды — V> = 9,80 л, что соответствует К = 2,45 при продолжительности процесса V- 1,1 ч. ПолУченную массу сушат в сушильном шкафу при

100 С, брикетируют и обжигают при = 900 С в течение 4 ч. Брикеты дробят s щековой дробилке до продукта с размером частиц 2-3 мм, а затем в центробежной мельнице непрерывного действия с образованием по-рошка, в котором средний размер частиц В составляет 30 мкм, а их среднеквадратичное отклонение 6 = 3. Полученную массу направляют на измельчение, которое осуществляют в аттриторе. При этом объем порошка Ч составляет,5 л, а объем воды V — 10,88 л соответствует КВ = 2,18. Время измельчения Ю = 1,75 ч. Массу сушат 4О при 100 С, добавляют 10%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 10% от веса порошка, прессуют детали и опекают их .при

1020-1050 С, что ниже tzдн = 45

= 1080ОС для известного способа. р и м е р 2. Для феррогранатов исходные окислы железа (марки хч ) иттрия (марки осч ) и гадолиния (марки осч ) смешивают н аттриторе. При этом объем порошка шихты

V> составляет 4 л, а объем воды

1„80 л, что соответствует К =

1,95. Время процесса С = 0,83 ч.

Полученную массу сушат в сушильном шкафу при t 100 С, брикетируют н обжигают при t = 1150 С в течение

8 ч. Брикеты дробят в щеконой дробилке до продукта с размером частиц

2-3 мм, а затем в центробежной мельнице непрерывного действия с образованием порошка, в котором средний размер частиц D< составляет 30 мкм, а их среднеквадратичное отклонение — 3. Полученную массу направляют на измельчение, которое осуществляют в аттриторе. При этом объем порошка

Чп составляет 4,8 л, а объем воды

V@ 8,40 л что соответствует KB =

= 1,75. Время измельчения = 0,83 ч.

Массу сушат при t 200 С, добавляют

1ОВ-ный раствор поливинилового спирта в количестве 10Ъ от веса порошка, прессуют детали и спекают их при

1320-1350оС, что ниже

1400 С для известного способа.

Полученные данные для значений

Ч „ V „ R и продолжительности процессов смешивания и измельчения приведены в табл. 1.

Свойства порошка и спеченного материала ферритов литиевой системы и .феррогранатов, полученных известным и предлагаемым способами, представлены в табл. 2,.

Из данных табл. 2 следует, что предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсный и однородный порошок, что в,готовых изделиях резко снижает магнитные и электрические потери. При этом также увеличивается процент выхода годных изделий.

T б 1

934555

Т а б л и ц а 2

1 РазбСпособ

Параметры материала

Порошок после измельчения

Спеченный материал

Выход годного рос по фазе, ф

D час- С тиц, мкм

3 г/см

МагнитНс Р а/м.

PI

Ом м зерна, мкм ные потери, дБ

0,75 0,5 6 4 1г5 1,0 8 10 4,3 1 5+20 40-50

Известный

Ферритлитиевой системы

Феррогранат

0,3 14 7 1,0 0,6 3 10 5 1 10 40-50

0,45

Предла- .Ферритгаемый литиевой системы

0,70 0,2 4 1 1,1 0 5 2 10 4,45 3,0 70-80

0,40 0,1 10 2 0,9 О,З 1.10 5,15 1,0 70-80

Формула изобретения

Составитель т. сырвачева

Редактор Е. Дичинская Техред Т.Маточка, Корректор И. Муска

Тираж 761 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3950/49

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тг: р — среднеквадратичное отклонение.

1 ° Способ изготовления литиевых ферритов и феррогранатов, включающий смешивание исходных порошков, отжигферритизацию, измельчение полученного опека, прессование и спекание, о тл и ч а ю шийся тем, что, с. целью получения однородного и высоко. З5 дисперсного порошка, снижения магнитной и электрических потерь и увеличения процента выхода годных изделий, смешивание и измельчение проводят при коэффициенте K отношения объемов 40 воды и порошка, равном 1,7-.2,6.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что смешивание порошков литиевых феррнтов проводят при Кж = 2,3-2,6 в течение 1-1,2 ч, а измельчение - при К = 2,1-2,25 в течение 1,5-2 ч.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю" шийся тем,,что смешивание пороШков феррогранатов проводят при

K> = 1 9-2,0.в течение 0,66-1 0 ч, а измельчение - при К = 1,7-1,8 в течение 0,66-.1 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Рабкин Л.И., Соскин С.A.

Эпштейн В.Ш. Ферриты. Энергия, 1968, с. 100 102.

2. Левин В.Е., Третьяков Ю.Д., Летюк Л.М. Физико-химические 6сновы получения, свойства и применение ферритов. Металлургия, М., 1979, с. 242-244