Способ учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном анализе

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<о934330 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 06. 11. 80 (21)3001397/18-25 (st) e xn з

G 01 N 23/223 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет т531УДК 6 21. 386 (088. 8) Опубликовано 0706.82. Бюллетень Но 21

Дата опубликования описания 07.06. 82 (72) Авторы " изобретения

A ° C Авдонин, C.Â.Koðäîêoâ и H.B.CopoK

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (71) Заявитель (54) СПОСОБ УЧЕТА ПОГЛОЩАЮЩИХ XAPAKTEPHCTHK

ПРИ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬИОМ ОЛУОРЕСЦЕИТИОИ

АНАЛИЗЕ

Изобретение относится к способам рентгеноспектрального Флуоресцентного анализа веществ различного состава и может быть использовано

5 в геологии и сельском хозяйстве.

Известны способы учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном определении содержания элементов в пробах, заключающиеся в том, что со стороны пробы, облучаемой источником первичного возбуждения, измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента и дополнительно с той же стороны пробы измеряют либо интенсивность линии другого элемента, введенного в пробу в известном количестве, либо интенсивность рассеянного пробой излучения источника . первичного возбуждения fl), Наиболее близким к предлагаемому является способ учета поглощенных характеристик при рентгеноспектральном флуореецентном анализе, заключающийся в том, что измеряют интен- . 25 сивность аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности, и интенсивность излучения 30 аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы с противоположной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отношению измеренных интенсивностей (.21.

Недостатком известного способа является низкая точность анализа вследствие существенно меньшей интенсивности аналитической линии определяемого элемента с необлучаемой стороны пробы по сравнению с интенсивностью той же линии с-облучаемой стороны, особенно при анализе проб, характеризующихся большой абсорбционной способностью, меньшей контрастности линии с необлучаемой стороны пробы по сравнению с контрастностью линии с облучаемой стороны, из-эа большей доли параэитной составляющей фона в общей интенсивности фона с необлу" чаемой стороны, различия геометричес ких условий регистрации интенсивности анадитической линии определяемого элемента, по крайней мере с одной из сторон пробы, для исследуемой пробы и стандарта, обусловленного тем, что при анализе проб различной плотности, при одних и тех же навесках, толщина проб, будет разной.

934330

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем,,что в способе учета поглощающих ха" рактеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном анализе, .заключающемся в том, что измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности и ин- О тенсивность излучения аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы с противоположной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отношению измерен- )5 ных интенсивностей, при измерении второй интенсивности дополнительно облучают пробу .со стороны измерения интенсивности.

Предлагаемый способ включает следующую последовательность операций: измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности; измерение интенсивности той же линии с той же стороны пробы при облучении пробы первичным возбуждающим излучением одновременно со стороны измерения интенсивности и с противоположной стороны.

Способ осуществляется следующим образом.

Иэ смесей с известным содержанием определяемого элемента или стандартных образцов состава, имеющих различ.ные абсорбционные характеристики, берут одинаковые навески и прессуют плоскопараллельные излучатели. Измеряют интенсивности аналитической ли- 40 нии определяемого элемента I и I при облучении излучателя первичным возбуждающим излучением соответственно только со стороны регистрации интенсивности и одновременно с обеих 45 сторон. По результатам измерения интенсивностей Е, и I строят аналитический график в координатах отношения интенсивностей I< /I и удельной

Iyg=1q/Со, где Со из 50 вестное содержание определяемого элемента в смесях или стандартных образцах состава. Затем берут, такую же навеску анализируемой пробы и прессуют из нее излучатель. 3а тот же промежуток времени измеряют интенсивЕ, п z I q той ze HHHz определяемого элемента при облучении излучателя из исследуемой пробы соответственно только со стороны измерения интенсивности и одновременно с О0 обеих сторон. По отношению измеряемых интенсивностей Е „ /Е п с помощью аналитического графика находят значения удельной интенсивности

I уд p . Искомую концентрацию опре- 65 деляемого элемента С „ „ определяют но формуле С,,р,= I<„ /Iy> .

Предлагаемый способ учета поглощающих характеристик при.рентгеноспектральном флуоресцентном анализе проверяют на примере определения свинца .в партии из 8 проб, включающей в себя 4 стандартных образца состава и

4 искусственные смеси, которые хара ктеризуются различной абсорбционной способностью. Для построения аналйтического графика исследуется набор из

5 проб, состоящий из 3 стандартных образцов состава и 2 искусственных смесей.

Набор из 5 проб включает в себя

3 стандартных образца состава CO-618, СО-680 и СО-710 и 2 искусственные

Смеси, одна из которых состоит из

6,25% свинца и 93,754 окиси алюйиния, а другая — из 6,25% свин ца и 93,75% окиси титана. Пробы истирают до . 250 меш и, вз яв навески массой О, 2 грамма, прессуют в виде таблеток диаметром

20 мм. Таблетки поочередно помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра, в котором в качестве источника первичного возбуждающего излучения используют рентгеновскую трубку БХВ-б с вольфрамовым зеркалом анода, в качестве спектрометрического устройства — спектрометрический канал по схеме Кошуа с радиусом круга Роуланда--250 мм и кристалл-анализатором из кварца (1010) и в качестве детектора рентгеновского излучения - сцинциляционный блок детектирования типа БДС-8. Измерения выполняют при напряжении на рентгеновской трубке 46 кв, токе

60 мА и времени экспозиции одной пробы 100 с. Измеряют интенсивность

I линии L р„свинца при облучении таблетки со стороны регистрации интенсивности и интенсивность I той же линии при облучении этой же таблетки одновременно со стороны регистрации интенсивности и с противоположной стороны. Результаты измерения интенсивностей Iq u Ig. приведены в табл. 1 и 2. По результатам измерения интенсивностей I< и

I и приведенным в габл.1, известнйм содержанием свинца в таблетках определяют значения отношения интенсивностей Е /Е д и удельной интенсивности I>+ =I>/C и по этим значениям строят аналитический график.

Затем определяют содержания свинца в анализируемой партии из 8 проб

4 стандартных образца состава С0-709, С0-708, СО-35 и СО-140 и 4 искусственных смеси, каждая иэ которых состоит из 6,253 свинца и 93,75% чистого окисла соответственно кремния, железа, меди и цинка.

934330

Указанные пробы предварительно истирают до 250 меш и, берут навески массой 0,2 r, прессуют в виде таблеток диаметром 20 мм. На том же рентгеновском спектрометре при том же режиме измеряют, применительно к каждой таблетке, интенсивности Х(„ и

I < той же линии при облучении таблетки соответственно только со стороны регистрации интенсивности и с обеих сторон. Результаты измерения интенсивностей I< и Igq приведены в табл. 2. по отношению интенсивностей

I4q/1 я с помощью аналитического графика находят значения удельной интенсивности Х дя и, используя это значение, определяется содержание свинца в анализируемой пробе Ся в по Формуле C>>+=I< /I @„. Значения

I<> /I, I ä и С„ приводятся в

Для оценки предлагаемого способа было проведено сравнение содержания

Сц> с известным содержанием свинца Си э в анализируемых пробах, из которого следует, что предлагаемый способ учитывает влияние поглощающих характеристик пробы на результаты анализа и обеспечивает воэможность определения содержания элементов в пробах различного состава.

$5 Таблица 1 г Отношение интенсивностей

1(/1

Известное содержание свинца, Со (В) Искусственная смесь или стандартный образец состава

Интенсивность (имп.) 11,Ü6

4;92

3,358

19,237

21058

140482

181032

214956

12719

113982

165542

120237

1,15

23, 16

49, 30

6,25

8,10

50625 75843

6,25

Таблица 2

Известноее содержание свинца

С „,в (>) Содержание свин ца

С изм () Отношение интенсивно стей щ / йП

Интенсив ность

1ап (имп) Удельная интенсивность

IS* n

10 импФ

Интенсив ность

I

1,34

1,43

4, 751

5, 035

8295

6794

1,64

1,76

8861

7,37

13, 92

6,25

7,35

14,16

6,27

9,58

70413

74332

121471

31402

5,25

19,38

6,25

5,97

5,26

Смесь с Ге О

6,25

6,08

4, 1 8

25414

Смесь с СиО

Смесь с ZnO

23473

3,83

6,25

6, 13 том, что измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы пеовичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности и интенсивность

Формула изобретения

Способ учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном анализе, заключающийся в 65

СО-618 СО-680

СО-710

Смесь с. АВ>О

Смесь с Т10

СО-709

СО-708

СО-35

СО-140

Смесь с 810

11032

112301

94042

217612

39.799

29829

26835

Интенсив- Удельная ность Iy интенсив(имп.) ность Iy (lpЗимп/ ) О, 819

0,803

0,627

P 790

0,558

0,789

0,852

0,875

0,604

0,8114

0,9144

0,559

0,667

934330

Составитель Е.Коков

Техред Т. Маточка Корректор Н. Стец

Редактор Ю.Середа

Заказ 3925/38 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 излучения аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы с противоположной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отношению измеренных интенсивностей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, при измерении второй интенсивности дополнительно облучают пробу со стороны измерения интенсивности °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Афонин В.П.,(Гуничева T.Ë ..

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ горных пород и минералов. Новосибирск, Наука, 1977, с. 177 и 182.

2. Авторское свидетельство СССР

9 295068, кл. G 01 N 23/223, 1968. (прототип) .