Способ подготовки образцов для электронномикроскопического изучения кристаллической структуры
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 (22) Заявлено 300980 (21) 2989936/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) ПриоритетОпубликовано 300 4.8 2. Бюллетень ¹ 16 Дата опубликования описания 300482 (51) М. Кл.з С 01 Н 1/32 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий 153) УДК 621. 315.. 592 (088.8) (72) Авторы изобретения A.Ô. Белянин и Н ° А. Бульенков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОИИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИЗУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ Изобретение относится к исследованию минералов и синтетических кристаллов (материалов, используемых в электронике, оптике и кристалло- . физике), в частности для подготовки образцов при контроле структурных нарушений в области границы зерен. Важность проблемы выявления структурных особенностей большеугловых границ зерен связана с тем, что в последнее время границы зерен в кремнии, германии и ряде других материалов нашли широкое применение при создании полупроводниковых приборов: фотоэлектрических преобразователей частоты, полевых дислокационных транзисторов, датчиков упругих напряжений и т.д. Известны способы подготовки образцов из массивных кристаллов для трансмиссионной электронной микро- скопии, включающие применение ультрамикротомов, а также стравливание слоев материала, подлежащего анализу, различными методами (1). Способы не пригодны для подготовки образцов для трансмиссионной электронной микроскопии в зоне границы зерен, так как ультрамикротомирование приводит к их пластической деформации, искажающей картину реального. строения изучаемых образцов. При работе с образцами, содержащими большеугловые границы, применение различного рода способов травления (включая и ионное травление) приводит к образованию ступеньки в области границы из-за различных скоростей травления различно ориентированных смежных зерен вследствие анизотропии травления, присущей кристаллам. Наиболее близким техническим решением- к предлагаемому является получение образцов для электронномикроскопического изучения структуры кристаллов путем механической обработки и химического стравливания слоев с пластины материала, включающий вырезание из кристалла, подлежащего анализу, пластины, ее механическую шлифовку и полировку (до толщины 100-200 мкм) и последующее травление до появления мест, достаточно тонких для прохождения пучка электронов (2). Недостаток способа — образование ступеньки на межзеренной границе в процессе химического травления, что в конечном итоге, не позво924549 ляет определить структуру границы при наблюдении в электронном микроскопе. Цель изобретения — обеспечение контроля структуры большеугловых межзеренных границ наклона. 5 Поставленная цель достигается способом подготовки образцов для электронномикроскоцического изучения кристаллов с разориентированными зернами, включающим вырезание плас- 1р тины, ее механическую шлифовку и полировку с последующим химическим травлением, в котором предварительно определяют угол взаимной разориентации соседних зерен, строят графически две ориентационные зависимости скорости химического травления для кристаллографической зоны с осью, параллельной оси разориентации зерен, со сдвигом между укаэанными зависимостями на угол, равный углу разориентации зерен, и по точкам пересечения зависимостей определяют положение плоскости среза относительно межзерейной границы. При этом. выбирают плоскость .среза, образующую с плоскостью границы угол 10-50 На чертеже представлен график зависимости скорости травления от кристаллографической ориентации кристалла германия . Пример . 1. Исследуют дефекты кристаллического строения бикристаллов германия:, выращенных из расплава по методу Чохральского, с 35 двойниковой границей .11-го порядка (1 22}д // {1 22} в, где (1 22 jA u (122} - ориентация плоскостей контакта смежных зерен A и Б. Ориентационные соотношения зерен.опреде- 40 ляют рентгеновским способом (обратная съемка по Лауэ). Двойникование 11-го порядка кристаллов со структурой алмаза соответствует вращению зерен вокрУг оси <110> на Угол 45 38 57. Для случая, когда имеются травитель, обеспечивающий плоскопараллельность стравливания, и соответствукпцие зональные зависимости скорос- 5 тей травления для этого травителя, задача сводится .к графическим построениям, последующей резке кристалла, его механической обработки и травлению. Дйя кристаллов германия известен травитель состава 1 ч. Н О1+ . + 1 ч.HF + 4 ч.Н90. Для этого травителя зависимость скорости травления (V» ) при комнатной температуре от ориентации (Ф) вдоль зоны 11103 пред-60 ставлена на чертеже. Плоскость среза, обеспечивающая равенство скоростей травления смежных зерен,определяют путем иаложения диаграмм V ð (Ь ) ; сдвинутых относительно друг 6$ друга на угол, соответствующий углу двойникования ll-го порядка (38 57 ) вокруг оси 1103, лежащей в плос,кости границы (221) // (221) На чертеже показаны ориентации поверхностей зерна в плоскости шлифа, соответствующие различным точкам зональных кривых. Точки пересечения кривых удовлетворяют условиям равенства скоростей травления смежных зерен А и Б. Но учитывая, что .наиболее благоприятное для наблюдения границы положение соответствует случаю, когда угол между плоскостью границы и плоскостью шлифа находится в интервале 10-50, выбирают сечение, наиболее удовлетворяющее этому условию. Положение границы в образце для различных точек пересечения зональных диаграмм показано на том же чертеже. Таким образом, этим условиям удовлетворяет сечение бикристалла, плоскость которого лежит в зоне <1101 и наклонена к плоскости границы на 49 . Параллельно этой плоскости из зоны границы вырезают пластину, которую подвергают механической шлифовке и полировке до толщины 100-150 мкм, и затем химической полировке в прозрачной ванночке, позволяющей с помощью подсветки контролировать момент появления тонких мест. Контроль положения границы проводится на оптическом микроскопе. Пример 2, Аналогичиым образом готовят электронномикроскопические .образцы бикристаллов кремния. Известен травитель состава: 12 ч.НГ + 5 ч.HNOg, обеспечивающий плоскопараллельность стравливания слоев кремния. Процесс травления проводят при комнатной температуре. Построена зависимость скорости сТравливания от кристаллографической ориентации различных поверхностей зоны (11Î) монокристалла кремния. Для этого испольэовали пластины со следующими ориентациями стравливаемых поверхностей: {111}, (223}, jl 12», {113}, (115}, {117}, {100}, {22Ц, {313}, (515, {110}, Положение плоскости среза относительно двойниковой границы определяют при помощи тех же операций, которые описаны на примере подготовки образцов,германия. Метод электронномикроскопического анализа границ зерен позволяет производить наблюдение зериограничных дефектов, а также идентифицировать зернограничиые дислокации. Решение вопроса о строении таких границ способствует улучшению контроля за ростом кристаллов с заданными свойствами, а также расширяет воэможность понимания связи между строением гра924549 Формула изобретения b(nr) 8 у 4(ШО 4F 7 б Ъ $ .Ф ь sea ae u . to en f . ю м () /т) ря) Jfn) у -, к;РУ емериых. Зерен Аи В Составитель A. Коломийцев Редактор С. Юско TexpatL A. Бабннец КорректорС. Шекмар ° В Заказ 2805/59 Тираж 883 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал tttltI Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 ниц зерна и физическими, механическими и другими свойствами на атомном уровне, что приводмт к разработке новых приборов на базе кристаллов, содержащих большеугловые границы зерен. 5 1. Способ подготовки образцов 10 для электронномикроскопического изучения кристаллической структуры с разориентированными зернами, включающий вырезание пластины, ее механическую шлифовку и полировку с по- 15 следующим химическим травлением, о т л и ч а ю щ:и и с я тем, что, с целью обеспечения контроля структуры большеугловых межзеренных. границ наклона, предварительно опре- 20 деляют угол взаимной разориентации соседних зерен, строят. графически две ориентационные зависимости ско- рости химического травления для кристаллографической зоны с осью, параллельной оси разорментации зерен, со сдвигом между указанньии зависимостями на угол, равный углу .раэориентации зерен, и по точкам пересечения зависимостей определяют положение плоскости среза относительно межзеренной границы. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что выоирают плоскость среза, образующую с плоскостью границы угол 10-50 . Источники информацми, принятые во внимание при экспертизе 1. Сергеева Н.Е. Введение в электронную микроскопию минералов. М, Изд-во МГУ, 1977 с 66-68 2. Blank Н., Amehinckx S. Зове prekiminary results on .defects in irradiated UQ з1пд(е сгуз аВз as revealed Ьу 1гапзщ1ssion eLectron microscopy. I. Appl. Phys . 1963, 34, в 8, р. 2200-2209 (прототип) .
