Способ получения порошкообразного сшивающегося полиэтилена

 

Союз Советсиик

Социалистические

Реслублии

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, (i i)912735 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19. 03 ° 79 (21) 2737521/23-05 (5! )М. Кл. с присоединением заявки М—

С 08 J 3/24 (Ъаудорстекнныб комнтет

СССР оо делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет (53) УДК 678,029. .8(088.8) Опубликовано 150382 Бюллетень PA I O

Дата опубликования описания 150382 (72) Авторы изобретения

Ю.И.фирсов, И.Б.Карачунский, В.С.Василен и М.И.Высоцкая (71) Заявитель

Ь4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО

СШИВАЮЩЕГОСЯ ПОЛИЭТИЛЕНА!

Изобретение относится к химической технологии, преимущественно обработке пластмасс, и может быть использовано при получении сшивающегося полиэтилена и композиций на его основе.

Известен способ получения сшивающихся композиций полиэтилена с применением перекисных сшивающих агентов путем механического смешения в расплаве в смесителях тяжелого типа на вальцах и других при, емперату" рах выше температуры плавления полиолефина и близких к температурам разложения перекисей (1 ).

Недостаток способа заключается в

1S преждевременной сшивке смеси, а также в значительных энергетических затратах.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения сшивающихся полиэлефинов с применением перекисных соединений в качестве агентов сшивки, заключающийся в том, что сшивают полиэтилен и перекисный

2 сшивающийся агент в жидком состоянии. Материал подвергают процессу диффузии перекиси (вызреванию ) при температуре ниже температуры плавления полиолефина (50-70 С) в течении

5-7 ч (2).

Однако в данном способе на стадии вызревания происходит слипание и комкование порошкообразного материала, что затрудняет выгрузку его из аппарата и транспортировку, а также не обеспечивает равномерное распределение сшивающего агента. Способ не пригоден для порошкообразного полиэтилена с размером частиц менее

1 мм. Кроме того, он требует длительного времени из-за вызревания матери ала, а также дополнительные энергозатраты на стадии нагревания.

Целью изобретения является упроще" ние процесса и получение однородного сшивающегося полиэтилена.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу получения порош3 91 кообраз ного сшивающе гося полиэтилена, включающему смешение полиэтилена и перекисного сшивающего агента, перекисный сшивающий агент вводят в поли-этилен в виде концентрата, состоящего иэ 6-10 вес. порошкообразной перекиси и 90-94 вес.1 полиэтилена.

В качестве сшивающего агента используют перекиси с температурой плавления 30-80 С такие как перекись о дикумила, перкадокс типа Лунерсоль, "Варокс" и т.д.

На чертеже изображена технологическая схема получения сшивающихся композиций полиэтилена по предлага- емому способу с подачей концентрата перекиси на дальнейшее смешение, а также готового продукта пневмотранспортом.

Порошок полиэтилена пневмотранспортом подают в бункер 1, откуда он самотеком поступает в дозировочные весы 2, затем в подогреватель порош. ка с фильтром 3, где его нагревают азотом. Из подогревателя порошок полиэтилена поступает в скоростной смеситель 4 типа "Ангер" или "Петцольд". В технологической схеме также предусматривается подача порошкообразного полиэтилена в смеситель

4, минуя стадию нагревания. В этот, смеситель подают сшивающий агент (перекись) для получения концентрата перекиси. Готовый концентрат переки си поступает в скоростной смеситель

5. Туда же подают порошкообразные добавки (стабилизатор, краситель, наполнители и т.д. ) или их концентраты. В смеситель 5 из бункера 1 весами

2 отвешивают порцию порошка полиэтилена. После смешения необходимых компонентов в.смесителе 5 готовую порошкообразную композицию направляют в приемный бункер 6, а затем пневмо .— транспортом подают потребителю.

Критериями качества полученного продукта являются следующие показатели: разрушающее напряжение при растяжении((> ), относительное удлинение при разрыве (6 у), содержание сшитой фракции, адгезионная прочность к металлу (6 *) и дисперсия по выбранным показателям (Q )

Определяют физико-механические свойства полученных композиций и вычисляют дисперсию. Состав полученных композиций представлен в табл. 1, Данные по свойствам сведены в табл.2.

2735

Ь

1О

l$ го гз зо зз

4о

41

Образцы для физико-механических испытаний получают непосредственно о из порошков прессованием при 160 С и давлении 40 кгс/см . Разрушающее напряжение при растяжении и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 16337-77 и ° 3.17..

Адгезионную прочность к стали (CT 3) определяют на цилиндрических образцах 20 мм при толщине клеевого шва 0,2 мм. Гельфракцию определяют по ТУ 6-05-1547-74.

Пример 1 (контрольный) . В качестве исходных материалов используют порошкообразный натуральный полиэтилен низкой плотности с размером частицс! мм и сшивающие агенты перекисного типа. В скоростном смесителе перемешивают порошок полиэтилена и сшивающий агент в жидком состоянии при 50-70 С в течении 20 мин. Число оборотов мешалки смесителя 1400 об/мин.

Затеи эту смесь при этой же температуре выдерживают в течение 5-7 ч.

Пример ы 2-3 (контрольные).

В качестве исходного материала используют порошкообразный стабилизирован-. ный полиэтилен низкой плотности с размером частиц С 1 мм. В скоростном смесителе перемешивают порошок полиэтилена и смешивающий агент с последующей выдержкой в условиях примера 1.

Пример 4. В скоростном смесителе приготавливают 83-ный концентрат порошкообразной перекиси при смешивании последней с порошкообразным полиэтиленом при 60-70 С. Число оборотов мешалки смесителя (n) 1400 об/мин время смешения (Г) 15 мин. Затем в этом же смесителе приготовляют смесь путем разбавления концентрата перекиси порошком полиэтилена.

Пример 5-6. В скорстном смесителе приготовляют 5l-ный концентрат стабилизатора (антиоксиданта) (Ь ) 1520 об/мин, С =20 мин. Затем в скоростном смесителе приготовляют

Ъ смесь, состоящую из порошкообразного полиэтилена, концентратов перекиси и стабилизатора в условиях примера 4.

Пример ы 7 ". В скоростном смесителе приготовляк т 5l-ный концентрат сажи ДГ- !00 (и) 150 об/мин,Я =

20 мин. Затем в этом же смесигеле приготовляют смесь, состоящую из порошкообразного полиэтилена и конценТаблица 1

Состав по пример м

Компоненты

Полиэтилен низкой плотности

11502-070 98 0 97,5

97,5

98,0 97,5 97 5 95,5 95,5

Перекись дикумила

2,0 2,0

2,0 2,0

2,0

1,3-ди(третбутилпероксиизопропил)бен зол

2,0

210

2,0

Антиоксидант

0,5

0,5 0,5

0,5 0,5

0,5

2,0

2,0

Сажа ДГ-100

5 912735 6 тратов перекиси, стабилизатора.и са- предлагаемому способу (примеры 4-8) жи в таких же условиях. находятся на уровне контрольных комКак видно из табл. 2, свойства позиций, а однородность(показатель сшивающихся композиций, полученных по дисперсии) лучше, чем у контрольных.

912735

К 1

X 1 о 1 а ф 1 с l и 1

S 1

С:Х 1

1 (л

Ф м\

С4 мм

Ю

LC> (4

Р4

С4

М

CO л

LA

С:>

Ю

СЧ

К

X о а

Э с

1

1

1

1

1 .1 л

О1 (м О м

LA

Ю .т

СЧ

CO (м

QO м (D

С4

Ю (4

Ф 1

С \ 1

1 ! О3

О K 1

Y N о

Ф I-

4I X а

I о

>

Z

Щ .й

Z (>

Z (- Ф

o us

sîа эхо

9 3 Z (- о

cc a(c

cC (: Z л лEA

С:> О О (Г\!

I

С4

Ь

1

К

S. о а

Э с

X (=Й л м м

Ю

О1 м

9 S о а

z c

Д,С> (Э

5 X

Z Э

5: Э Ф и

os a хсзр (- С ((( ю >,а (D м

LA (L 1

X 1

О 1

CL I

Ш (v 1

X 1 ! (D м

СЧ

- с4

Ю м

-;т

CV

СЧ

>О

-4

СЧ м

S

Э Ф

Э 0) X

Ы Z (оeuN

Cl Z

b av а а сто е е а(С(Z С

Х:" (I! >X !((( с з а

X Z X Ф (- z î z (>((II tO X

XX0a (: >,u с о со сосо сис

С(1

1 (lI

=т

1 (о 1

Щ ь1

I! (I!

1 !

I

I

1 !

I

1

-т

S

Y (((((( х az .а. (Q

K >s а о

Э

Cf X о а

o u

I

1 !

1

1

1

I

I

1

1

1

I О

Ю

Л О м м а, О

912735 10 из 6-10 вес.Ф порошкообразной перекиси и 90-94 вес,Ф полиэтилена.

Формула изобретения. ger

ВНИИПИ Заказ 1310/34 Тираж 512 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения порошкообразного сшивающегося полиэтилена, включающий смешение полиэтилена и перекисно" го сшивающего агента, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения однородного сшивающегося полиэтилена, перекисный сшивающий агент вводят в полиэтилен в виде концентрата, состоящего

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вулканизация эластомеров под ред. Аллигера и Сьетун М.,нХимия ", 1967, с. 322.

2. Авторское свидетельство СССР

1о N 412208, кл. С 08 J 7/12, 1974 (прототип).