Способ очистки н-бутилового спирта
Союз Советсиик
Социапистичесииз респубпии ц903381 (51)М. Кл.
С 12 Р 7/16
* м
C с (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22)Заявлено 8.12.79 (21)2848914/28-13 с присоединением заявки М— Ьвударатввны11 кемитет
СССР ав лавам нмбретеннй н открытнЯ (23) Приорнтет—
Опубликовано 07.02.82. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 09. 02 . 82 (з) ЯК 663. 551. .43(088.8) В.M. Перелыгин, П.Я. Бачурин, С,И. Гарши
Л.В. Прокопенкова и А.А. Книга (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Воронежский технологический институт (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ .и.-БУТИЛОВОГО СПИРТА
Изобретение относится к ацетонобутиловому производству,- в частности: к способам очистки бутанола при непрерывном ацетоно-бутиловом брожении.
Известен способ очистки спирта щелочью с перманганатом калия f.11.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ очистки H, — áóòèëoâoãî спирта, предусматривающий обработку бутональ10 ной смеси щелочью и реагентом Щ.
Недостатком известного способа является неполная очистка Н-бутилового спирта от примесей.
Цель изобретения - повышение сте
3$ пени очистки конечного продукта.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки
Чтбутилового спирта, предусматривающему обработку бутанольной смеси щелочью и реагентом с последующей ее ректификацией, обработку смеси щелочью ведут до рН 7-8,5, а в качестве реагента используют перманганат
1 калия, количество которого определщдт оо формуле, х= где Уе — содержание непредельных соединений, г Br>" на 100 r продукта, в бутанольной смеси после обработки щелочью »
У вЂ” содержание непредельных соединений после обработки бутанольной смеси перманганатом калия, равное 0,0130,015 г Br< íà 100 r продукта; х: — количество 2И раствора пер» манганата калия на 70 мл исправляемой смеси;
К вЂ” коэффициент, который колеблется при изменении содержания непредельных соедине» ний от 0,1 до 0,6 г Br на
100 г продукта в пределах
0,32-0., 36. В среднем значение К принято равным 0,34.
1 4 ков 3. При контакте "богатой" бутанольной смеси с перманганатом калия происходит удаление примесей непредельного характера, ухудшающих качество товарного бутанола.
Количество пермангаката калия, необходимое для снижения содержания непределькых соединений pо заданноjg го уровня, т.е. 0,013 г Br> на 100 r продукта, рассчитывают по формуле калия на
Для выгрузки окиси марганца предусмотрен сборник 6, откуда КМпО
2п подают на шнек 7, который снабжен паровой рубашкой для выпаривания растворителей, увлекаемых осадком.
Из бака 5 "богатую" бутакольную смесь, обработанную пермакганатом р5 калия, направляют самотеком ка 1-ую бутаноловую колонку 9, которая обогревается глухим паром через выносной кипятильник 8. Колонна работает в следующем режиме: давление низа колонны 0,1-0,35 атм, температура низа колонны 122 †12 С, температура верха колонны 93-96 С.
Азеотропная смесь, выходящая из первой бутаноловой колонны, кон— дексируется в конденсаторе и нап35 равляется в этанольную колонну.
Из кубовой части 1-ой бутаноловой колонны 9 бутакол поступает во
2-ую бутаноловую колонну 11. Вторая бутаноловая колонна обогревается
4О глухим паром через выносной кипятильник 10. Давление низа 2-ой бутаноловой колонны 0,1-0,35 атм, Температуо ра низа колонны 125-130 С. Температура верха колонны 115-118 С.
С верхних тарелок 2-ой бутаноловой колонны отбирается товарный бутанол, который далее направляют в холодильник 13 и собирают в сборниках товарного бутанола. Пары 2-ой бутаноловой колонны поступают s дефлегматор 14, где конденсируются и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку
2-ой бутаноловой колонны 11. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары конденсируются в конденсаторе 15 и как головной продукт отводятся в сборник "богатой" бутанольной смеси, 3 90338
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Бутиловый спирт, полученный при ацетоно-бутиловом брожении, подвергают очистке путем обработки бутанольной смеси щелочью до рН 7-8,5 и 1 перманганатом калия, в результате чего снижается содержание непредельных соединений до 0,013-0,015 r Br> на 100 г продукта.
Необходимость поддерживания рН
Ъ этих пределах обусловлена тем, что при рН выше 8,5 и ниже 7 протекает реакция альдольной конденсации, что приводит к дополнительному 15 =-0,78 мл накоплению непредельных соединений .и, следовательно, к повышенному расходу перманганата калия. После обработки щелочью и нерманганатом калия смесь подвергают ректификации.
На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа.
На схеме показаны верхний декантатор 1, сборник 2 "богатой" бутанольной смеси, сборники 3 для перманганата калия, насос 4, напорный бак
5, промежуточный сборник 6, шнек 7, выносной кипятильник 8 1 îé бутаноловой колонны, 1-ая бутаноловая колонна 9, выносной кипятильник !0
2-ой бутаноловой колонны, 2-ая бутаноловая колонна 11, конденсатор
12 1-ой бутаноловой колонны, холодильник 13, дефлегматор 14 2-ой бутаноловой колонны, конденсатор
l5 2-ой бутаноловой колонны, ловушка 16 растворителей.
II p и и е р . По схеме, изображенной на чертеже, осуществляют приготовление затора, брожение, выварку растворителей (ацетона, этанола), расслоение кубового остатка этанольной колонны на "бедную" и "богатую" бутанольные смеси.
Далее "богатую" бутанольную смесь
45 направляют в декантатор 1, в котором происходит расслоение смеси, верхний слой "богатой" бутанольной смеси направляют в сборник 2, гдова доводят рН "богатой" бутанольной смеси до
8 введением щелочи. После этого в
"богатой" бутанольной смеси определяют содержание непредельных соединений, оно составляет 0,28 г Br> на 100 г продукта. Затем "богатую" бутанольную смесь из сборника 2 перекачивают насосом 4 в напорный бак 5. Одновременно в напорный бак 5 задают перманганат калия из сборнио,аа - оэ ъ
Получаем <= о.
> г
2М раствора пермангаката
70 мл смеси.
5 903
Применение предлагаемого способа очистки а-бутилового спирта с использованием щелочи и перманганата калия обеспечивает повышение качества готового продукта (снижается содержание непредельных соединений с 0,230 28 r Br@ на 100 r продукта до
0,О13 — 0,015 r Br на 100 г продукта).
1О
Формула изобретения
Способ очистки н,"бутилового спирта, предусматривающий обработку бута- 1S нольной смеси щелочью и реагентом с последующей ее ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повьнпения степени очистки конечного продукта, обработку смеси zo щелочью ведут до рН 7-8,5, а в качестве реагента используют перманганат калия, количество которого опре381 6 деляют по формуле w « « 3где Уд — содержание непредельных соединений, г Вг на 100 г продукта, в бутанольной смй1 си после обработки щелочью1
У вЂ” содержание непредельных соединений после обработки бутанольной смеси перманга» натом калия, равное О,ОГЗ0,015 г Вг на 100 г продукта;
Х - количество 2И раствора перманганата калия на
70 мл исправляемой смеси;
К вЂ” коэффициент, равный 0,320,36.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
I. Авторское свидетельство СССР
Р 99565, кл. С 12 F 1/04, 1954.
2. Авторское свидетельство СССР ло заявке Р 2538844/28-13, кл. С 12 0 3/00, 1977 (прототип) .
903381
Составитель Прокопенкова
Редактор М. Циткина Техред И, Гайду Корректор А. Ференц
Заказ 33/6 Тираж 504 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва, Ж-35 Рауиская наб.> д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4



