Способ определения фосфора в вольфрамсодержащих сплавах и соединениях вольфрама
% 91868 (" ((4К ц-.-.=--ъ.,>
<К fg i>
I ° ВЩ,„ " Ь, .
ОПИСАНИЕ ИЗОБР1==- ЙИЩЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. А. Фецорав
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В ВОЛБФРАМСОДЕР11(АЩИХ СПЛАВАХ
И СОЕДИНЕНИЯХ БОЛБФРА!)<(А
:5 .0o>r«« „:(5 н<о>r:i 1»я(1 <т <5)> Л: !Пппри «Г(><;т< xi)(<»; (.".СС(<)ОМ >.r>
)!Pl< iLi<и4и.>t (5
ВСЛЕДСТИИ«r)OC(liliЛСНП!! 1<РТО(!}О(фОРНОI!
3 и(. (Оты г 1)
I fL .Прll ОТД(.!« <И И «)ОС
r:с»»ОКИСЛ Ы»»((1 i!i!i"i! И <1»МИ(< 1»0» I f)(Д<
И Ир»СХПтВИ И Г0;i«,< Ít! rl (! Oil КИ, (iiò)0 I!.l ll
r.ООСаяъД(ill!)l 1 rt.l li(!)Ir(i
:И Я;ЕГИЗО l
р<(мсодержаи(ил ъ!1;(01!!)л
СОСДИ НГ fl И» . H(i.l li(!)P(!»i <(1101 ((ГО Hi) II
Отли(>Нег(» (и изв(ъ< тиl l:. (»особов < 4 (t To отдел «и и < 11>o< фо(>0 <г< вол ьфраиа !
< ðîöåññ(ii <и.! <",.и! i(j) )I(»ÂÎ!» Г rlc )<кд(ни(и
rI)0cI1)0()(l ilзот<и)кI
t)I)P(,((;ëc Hill rfr(r(IIlo f>i(<1«,)тод< \ <п1 ос, )Й)
irI у IIIC(гвл»IOT 0.)сjL f<)(!0((L(Образо>>1: 0,2
i:» 1(l!úO ИОМГ»((LiOТ В П(51;)с»ИОВУ!О 1;1П(КУ li ирили()а(от 10 мл изотпо!!! Кислноты 1: ).
1.(рпбав:!» (о tlo ко ил»м J EI,) 40 0<<0 -по»
Ifë0oè1úoÂo)! Кислоты. 110слг ирекращ(ния
Оуриой реакции с»або »агре>)ан>т;(0»o;iFf0f о растворе» (1 и иапо(к(1. j! Нар((ван>т д( на(ала обра!015;!i(a» .пленки у краев чагпки. Прибавля(от несколько lite)(i. 2%—
>НОГО Р(1(<ТВОРВ I« PLt L»CВН>!Т((1 ал»51 40 flr ис l(h<и «>0(е<«(>ио.(сто!5(<1< Окраски и упарь в(10> i :(огу ко 6 раз. Прибавляя переД
„;I>ë,jûì уп>(ривинием г> мл азо) нои кисло. гь! (,),j. ь. 1,-10). Лерсд последппм упарвв;)и»с)1 догу),5< 1,(;()! < илагoH. Не содержащи xpo)f;t) и р ива в.!)((О < jH(1<а»;(и перГ И j f» i. I >1 1;I » Р И. > P < И (Еп И» В Ь(11(1 В И l (>11 >(ВУ>«кис!i мир)опц < >,<» !ОТ, . ) и.> (1.>0 flit)l(lill<,!О I hl () j. Ь
I.-1(I). Наср(<50!От. добив.))((от 20 мл годы
jit t rr Т I Гlili "rr < . Г!,ИОЬ lit l»lil((МЬIВ;1 НИ(и Hf б<(1(>IIII(» кол»Не>ствол! Горячеи ВОДЬ(и Да «<Г Иl)ОКИИ(ТЬ. ОТ(таииаlот .) > МПН. Н г<>и l<,T(lol!I t!»(f0ò lcp(з бгззольный фильтр ) 0 1l>L . 0(itlOI(. и ром Ь(IНIIОТ .) — 0 ра» ГО. (>;!>II(>1 ""r> -I<(>1)! Р <ГТВОПОЫ <>ДКОГO КВЛИ t )i"i< äî ê <
ii;I ii (! И <ъ, rl<ГГ<<0 ОК ОСВДК(!. I!3, ф»Л <ъв ()t PO("1 ! i»Î)1li>l в 0 llл ГО(И(и и;Iз01Н011 кпсЛОТЫ I: ., г<)бирая фильтрат и такинчпк. llpO 1!игр(ичпк((!((r <ъ llll(ÍI!» П. 110(;И, ПОЛНОГO Р 1("! !)ОР(НИЯ rIr;IjHiI ПДРВТ 1 <)h»(,!1 hCС!Е;И). Blillh, iiii СО1(j)„lilt»<>(H 10 и I Н(IГp(ТОI О jr) r f П!1 с д и е и з 0 0 р (l l H lt H Ст. редактор А. Л, Сержпинская Л59793 от 8/1Х 1958 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. я. Тираж 700. Цена 25 кои. Типография изд-ва «Московская правдами, Потаповский пер., 3. Зак, 3784 течение 3 — 5 мин. Отфи.1!ьтровываеО! через безвольный фильтр в колбу (см. выше). Промывают осадок 5 — 6 раз горячим 2%-ным раствором едкого кали. Осадок гидратов окиси железа отбрасывают. а в случае содержания фосфора ь проое больше 0,5%, сохраня(ог для определения в нем фосфора. Соединенные ще.!Очные фплвтраты разбавляют водой, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 5 мл раствора азотнокислого кальция и взбалтывают. Через два часа прибавляют еще 2 мл раствора азотнокислого кальц!гя и через 20 мин. отфильтровывают раствор через безвольный фильтр с добавлением небольшого количества безвольной бумажной массы в колбу. Фильтрат из колбы обязательно удаля!от и тщательно вымывают ее водопроводной водой. Промывают колбу, в которой производилось осаждение, и осадок на фильтре промывной жидкостью. Края колбы протирают кусочком безвольной фильтровальной бумаги и присоединяют его к осадку на фильтре. Закрыв воронку часовым сте(клом, растворяют осадок на фильтре в отмеренном количестве нагретой до 60 — 80 азотной кислоты 1: 9 до прекращения выделения углекислоты. Не снимая часового стекла. продолжают растворение. осадка в нагретой до той! же теугпературы азотной f Ifcлоте 1: 3 и приливают ее на фильтр еще столько, чтобы в сумме с азотной кислотой 1: 9 общее количество азотной кислоты в пересчете на кислоту уд. в. 1,40 составило 1.0 мл. Промывают часовое стекло горячей водой, подкисленной азотной кислотой.
Далее определя1от фосфор ко!Орпмегрнчески илн фотоколор!Еметрпческп !1;!и. осадив его молибденовокислым аммонием. заканчивают определение объемнь!и или одним из весовых методов. При определении фосфора в осадке (пдратов окиси железа анализ ведут Taf Осадок гидратои окиси железа смывают с фильтра в стаканчик из термически стойкого стекла. Фильтр обрабатывают горячей азотной кнс IOTolf 1: 3, соопрая фИЛЬтРат ?l (таКОНЧИК г 0!(1;!1;((Х!. t .! .Ill If 10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). В случае выпадения двуокиси марганца дооавляют несколько капель 5% -ного р;1створа нитрита натрия илп калия до посвстления раствора. Дают ему прокипеть и разбавляют 20 мл воды. Нейтрализуют 10% -ным раствором едкого кали или патра j\0 выпадения гидратов окиси железа и охлаждают. Затем дооавляют 30%ный раствор сегнетовой соли а1;!и в!!иной кислоты. Прибавляют азотной кислоты 1: 3 до слабо кислой реакции по Конго. Добавляют еще 40 мл азотной кислоты 1: 3 и далее определяют фосфор одним из указанных выше извегте!11х методов. При определении фосфора в вольфрамовой кислоте, трехОкиси вольфрама и в вольфрамате натрия анализ ведут следующим образом. 0,2 г одного из указанных веществ сплавляют в платиновом тигле с 2 г соды илп 2 г углекислого калия или натрия плп растворяют в 5 — 15 мл насыщенного раствора соды. Водный вьпцелат илп раствор разбавляют водой до 50 мл< дают прокипеть и отфп;!ьтровыва(от. Промывают 6 — 7 раз горячим 20 „-н!!и раство)10м co;fbi и Ox;fа<кда(ог. ПриОавля10т 75 о!л 10 (0-етого раствора ед! ОГО к<1, !и, разбавляют водой, осаждают фосфор ра,— створом азотнокислого кальция и далее ведут анализ, как при определении фосфора ll вол ьфра 11(.одержащих сплаве(х. Способ опредсл(.е(!11! Фосфора в вольф-! я<(1!содержащих сплавах ff соединениях вольфрама, 0 т л и ч а 10 HJ !< !f с, я тем. что, с целью повышения точности анализа, отделение фосфора от вольфрама в процессе анализа производят осаждением фосфора азотнокислым кальцием в щелочпом раг TBop(< е!а! !!1и 11 ер. 11;1(твор(1 l l;Ol (: кали.