Смазочная композиция

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

5 ПАТЕНТ У (и>897113 (61) Дополнительный к патенту(22) Заявлено 13. 02. 78 (21) 2580009/23-04 (23) Приоритет - (32) 14, 02, 77 (31) 768265 (33) США (51) М, Кл.

С 10 М 1/20

1ооударотакккьйй котаятат

СССР ао делам иэабрвтеиий н открытий

Опубликовано 07.01 82.Бюллетень №1

Дата опубликования описания 07.01.82 (+) У ® 692.092. .8(088.8) Иностранцы

Стэнли,Джэмс бройс и Антонио Гутиерес (США) (72) Автори изобрфтеиия

Иностранная фирма

"Эксон Рисерч энд Инджиниринг. Компани" (71) Заявитель (США) (54) СМАЗОЧНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение от носит ся к смазочным композициям на основе нефтяного масла с добавлением присадки. . Известна смазочная композиция на основе нефтяного масла с добавлением эфира олеиновой кислоты с пентаэритритом, улучшающего антикоррозионные свойства масла й13 °

Однако известная композиция недостаточно улучшает и диспергирую- 1тй щие свойства масел.

Наиболее близкой к предлагаемой по достигаемому результату является смазочная композиция на основе нефтяного масла с добавлением присадки - 1а эфира, полученного от ангидрида алкенилянтарной кислоты и многоатомного спирта в присутствии кислотного катализатора 23.

Однако диспергирующие свойства композиции эта присадка улучшает недост аточно.

Цель изобретения - повышение диспергирующих свойств композиции.

Поставленная цель достигается тем, что смазочная композиция на основе нефтяного масла с добавлением присадки, в качестве последней содержит маслорастворимый продукт реакции лактона с пентаэритритом при

100-240 С до завершения этерификации, определяемой ИК-анализом или по прекращению выделения воды, при следующем соотношении компонентов, вес.3й

Маслорастворимый продукт реакции лактона с аентаэритритом 0,35-1,0

Нефтяное масло До 100

В полученные лактонные эфиры пентаэритрита можно вводить различные функциональные группы, например, гидроксилы, тиилы, сульфогруппы.

Данная присадка может применяться в смазочных композициях, таких как смазочные масла для автомобильных картеров, жидкости для автоматических трансмиссий и т.д.

3 89711

Вышеуказанные композиции или концентраты могут содержать и другие стандартные присадки, включая реагенты, понижающие температуру застывания, противоизносные присадки, такие как трикрезилфосфат или диалкилдитиофосфаты цинка с 3-8 атомами углерода в каждом алкиле, противоокислители, присадки, уменьшающие зависимость вязкости от температуры, на- !ф пример сополимеры этилена и пропиле. на, полиметакрилаты, полиизобутиен, сополимеры алкилфумарата и винилацетата и т.п., диэмульгаторы, такие

1 как полисилоксаны, этоксилированные 15 полимеры и т.п.

П р и ме р 1. 100 г (около

0,05 моль) полиизобутиллактонной кислоты и 6,8 г (0,05 моль) пентазритрита смешивают и нагревают посте- ур пенно до 200оС. Смесь отфильтровывают через основный Се11те и несколько часов подвергают ротационному выпариванию при 90 С. Концентрат имеет о . ИК-спектр с ярко выраженными полосами поглощения при 5,6-5,8 мкм. Анализ продукта показывает содержание серы 1,553 и хлора 0,093.

Пример 2. 25 г (около

0,018 моль) полиизобутиллактоновой 5в кислоты и 2,5 г (0,018 моль) пентаэритрита смешивают и нагревают 1 ч до 150оС Затем температуру реакционной смеси повышают до 200оС и смесь перемешивают 2 ч при этой температуре. К остатку добавляют масло

Solvent 150 Neutral и получают

51 вес.Ф-ный маслянистый раствор лактонного эфира многоатомного спирта.

Отфильтрованный раствор продукта показывает ИК-спектр с интенсивными полосами поглощения при 2,9; 5,65 и

5,8 мкм, соответствующими присутствию гидроксильной, лактонной и эфирной группам. Растворенный продукт имеет гидроксильное число 51,9.

Пример 3. 0,01 моль (26,3 г) тио-бис-полиизобутиллактонной кисло" ты и 0,02 моль (2,8 г) пентаэритрита смешивают и нагревают 2 ч при 200оС.

Продукт разбавляют одинаковым по весу количеством масла Solvent 150 Neutrall и отфильтровывают, ИК-анализ фильтрата показывает характерные полосы поглощения при 2,9-3,0 мкм

55 (гидроксил) и широкую полосу при

5,65"5,8 мкм (лактонный эфир) . Гидроксильное число растворенного про3 4 дукта (50 вес.3 активного вещества) составляет 53.

Пример 4. 80 г (около

0,03 моль) дитио-бис-полиизобутиллактоннокислотного продукта нагревают до 190 С. С перемешиванием в атмосфере азота добавляют 9,8 r (0,072 моль) пентаэритрита и перемешанную реакционную смесь нагревают 3 ч до 220о С, обрызгивая ее азотом. Через 3 ч к остатку добавляют одинаковое количество масла Solvent

150 Neutral и получают раствор с содержанием 50 вес.3 активного вещества. Этот раствор разбавляют 200 мл гексана и отфильтровывают, затем его подвергают 3 ч ротационному выпариванию при 100оС. Полученный растворенный продукт обнаружи вает ИКспектр с яркими полосами поглощения карбонила, которые можно приписать требуемому лактонно-эфирному продукту многоатомного спирта с гидроксильным числом 90,8.

Пример 5. Пентаэритритный эфир PIBSA.

200 г (около 0,1 моль) 51 весАного по весу раствора в масле 150/

/PIBSA и 13,6 г (0,1 моль) пентаэритрита смешивают и нагревают до 200РС.

Реакционную, смесь перемешивают около

3 ч при 200 С и отфильтровывают.фильтрат (50 вес.3 активного вещества) имеет

ИК-спектр с ярко выраженной полосой поглощения эфирного карбонила при

5,8 мкм. Анализ обнаруживает содержание 5,043 кислорода. Гидроксильное число растворенного эфирного продукта (50 вес.Ф) временно составляет

57,4.

fl р и м е р 6. Продукт реакции пентаэритрита с алкенилхлорлактоновой кислотой .

130 г P I BSA с мол. вес. около 960 и числом омыления 84 смешивают с

10 см метанола и 80 мп бензола. Через смесь пропускают газообразный хлор (1 ч) при температуре в пределах 26-49 Ñ. Реакционную смесь обрызгивают азотом 2 ч, затем ее подвергают ротационному выпариванию 3 ч при

80 С. Анализ остатка (135 r) показывает содержание хлора 3,9 вес.4.

130 г этого хлорсодержащего продукта смешивают с 15,9 г пентаэритрита и перемешивают 12 ч в атмосфере азота при температуре около 180 С.

Продукт разбавляют маслом Solvent

Присадка по периметру

Химическое название присадки

Оценка, +ИОН

Концентрация по весу активного вещест ва, вес. Ф

0,35

0,35

0 35

6,0

0 35

3,5

1,0

О 5

0,3

2 5

5 8971

150 Neutral в 50 вес.Ф-ный раствор активного вещества и отфильтровывают через Ce l i te 503. Анализом фильтрата

50 вес,4 активного вещества установлено содержание хлора 2,04 вес. 3. 5

Оценка присадок в испытаниях на ингибирование образования налета.

В качестве смазочного масла, к которому добавляют присадку, применяют 9,93 г масла, полученного от такси, проехавшего 2000 миль (3218,7 KM) на указанном масле.

Каждую 10-граммовую пробу выдержи. вают одну ночь при температуре около 140 С. Затем ее центрифугируют, чтобы удалить осадок. Всплывшую жидкость каждой пробы подвергают термоциклированию в течение

3,5 ч при частоте примерно 2 цикла в минуту для снижения температуры 2в жидкости от около 150 С до комнатной.

В фазе нагревания газ, содержащий смесь 50 около 0,7 об.3, N01,4 об.4 и воздуха (остаток до 1003}, барботируют через пробы, а в фазе охлаж13 4 дение - водяной пар. По окончании испытания, циклы которого в случае необходимости можно повторять для определения ингибирующего действия любой присадки, поверхности стенок колб, в которых находятся пробы, подвергают визуальной оценке. Количество налета, образовавшегося на стенках, оценивают значениями от 1 до 7, причем в каждом случае более высокое значение обозначает большее количество налета.

Результаты, приведенные в таблице, говорят о том, что продукты реакции лактона с пентаэритритом более эффективны в ингибировании образования налета, чем галоидлактонные эфиры многоатомных спиртов (23.

В реакции лактоннокислотного или

«эфирного реагента предпочтительно применение около 1 моль многоатомного спирта на карбоксигруппу гидрокарбилзамещенного лактоннокислотного или -эфирного реагента.

Полибутил (мол. вес 960) лактонный эфир пентаэритрита

Полибутил (мол . вес. 1 460) лактонный эфир пентаэритрита

Продукт реакции пентаэритрита с алкенилхлорлактонной кислотой

Пентаэритритовый эфир полиизобутенилянтарного ан гидрида

Пентаэритритовый эфир тио-би с- полиизобутениллактоновой кислоты

Пентаэритритовый эфир дитио-бис-полиизобутениллактоновой кислоты

897113

Формула изобретения

Иаслорастворимый продукт реакции лактона с пентаэритритом

Э Нефтяное масло

О, 35- 1, 0

До 100

Составитель Н. Богданова

Редактор С.Крупенина Техред А. Савка .

Корректор И,Пожо

Заказ 11753/47 Тираж 523 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, 8-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, Смазочная композиция на основе нефтяного масла с добавлением присадки, отличающаяся тем, что, с целью улучшения диспергирующих свойств композиции, она содер жит в качестве присадки маслорастворимый продукт реакции лактона с пентаэритритом при 100-240 С до завершения этерификации, определяемой и I(-анализом или по прекращению выделения воды, при следующем соотношении компонентов, вес.Ф:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии М 35618,кл.18Е2, опубли к. 19 71.

2. Патент США И 3936472, кл. 260343.6, опублик.1976 (прототип) .