Способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

< >897112 (61) Дополнительный к патенту (51)М. Хл. (22) 3аявлено 0505.76 (21)2101940/04/

2З55215/05 (23) Приоритет 2901.75 (32) 30. 01. 74

С 08 G 18/14

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (33) COLA (31) 437779

Опубликовано070182 . Бюллетень М 1 (53) УДК 678.664:

:62-40" ° 8 (088.8) Дата опубликования описания 0701р2

Иностранцы

Ричард Антони Колаковски, Гарольд Юджин и Аднан Абдул Рида Сэйх (США) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Дзе Апджон Компани" (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОПЛАСТА С ИЗОЦИАНУРАТН63МИ

ЗВЕНЬЯМИ В ЦЕПИ ПОЛИМЕРА

Изобретение касается получения пенопластов с изоциануратными звень- ями в цепи полимера, используемых благодаря высокой огнестойкости в качестве термических барьеров и изолирующих материалов для высокотемпературных линий труб и печей, для изоляции емкостей для хранения и особен но для слоистых настилов.

Известен способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера путем тримеризации полиизоцианата в присутствии полиола, вспенивающего агента и катализатора тримериэации. В качестве ка-. тализатора тримериэации используют смесь мономерного эпоксида и третич— ного амина, в том числе и содержащего диметиламиновую группу (Ц . 20

Пенопласт, полученный по этому спо.собу, имеет высокую огнестойкость.

Однако этот способ требует для развития процесса пенообразования сочетания по крайней мере двух полиме- 25 рообраэующих реакций, а именно образования изоцианурата,. возникающего при гомополимеризации применяемого изоцианата, и образования небольшого количества полиуретана, получаемого при30 реакции полиола с изоцианатом. Недостаток способа заключается в различии скоростей двух реакций полимериэации: образование полиуретана начинается раньше тримеризации, что ,дает две отдельных возвышающихся стуг:åíè в общем профиле пены.

Когда пены получают в высокоско ростном смесителе и распределяют на конвейере . двухступенчатое возвышение в форме вызываеr появление выемок: "подрезание". Последний термин хорошо известен при получении пен, он относится к движению свежего жидкого реагента, текущего под пеной,когда она уже находится в процессе поднятия, и сама по себе точка отверждения не достигается. В этом случае поверхности неравных возвышений и превращение в гель внутри такого образования в пенистой массе вызывают внутренние напряжения, которые приводят к трещинам на поверхности массы и дефектам.

Пенистая масса, полученная по известному способу, имеет максимально высбту 45 см.

Двухступенчатая возвышающаяся Форма неудобна тем, что угол наклона кон897112 вейерной линии по отношению к горизонту должен быть больше, чем для простой повышающейся формы, с целью частичного уменьшения проблем, воз.никающих при двойном поднятии. Увеличение углов движения пенистой массы представляет дополнительные трудности.

Цель изобретения — увеличение высоты подъема пены. ускорение отверж дейия и улучшения структуры пенопласта

Эта цель достигается тем, что по способу получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера путем тримеризации полиизоциана- . та в присутствии полиола, вспенивающего агента и катализатора тримеризации в качестве катализатора тримериI зации используют смесь 0,01-0,06 экв. на 1 экв. полиизоцианата мономерноо эпоксида, 0,001-0,02 экв. на 1 экв, олиизоцианата третичного амина, соержащего диметиламиновую.группу, и 0,001-0,02 экв. на 1 экв. полиизоциа- ната соединения общей формулы. ои

Я 1 О О+

CM —.Х-0Н вЂ” СОО -M

2 2 й) i где М вЂ” щелочной металл

R - водород. алкил с 1-12 атома1 ми углерода:

R - -водород алкил с 1--12 атома- ). е е ми углерода,-CH -COO M

Ry - водород и -СН - N-CH СОО М

Предпочтительно соединение общей

Формулы . )

И 1 О Е ен -.к-Сн -СОО-м

2 2

В используют в виде 25-75%-ного раствора в органическом растворителе.

Изобретение включает усовершенс твованный процесс получения пенопласта,большая часть повторяющихся полимерных соединений которого — изоцианурат.

Компоненты катализатора смещают вместе в течение реакции или непосредственно перед реакцией тримеризации полиизоцианата. Как один из вариантов, третичный амин и глициновая соль (соединение формулы I) могут быть смешаны предварительно или «огут храниться отдельно до тех пор, пока не потребуется провести процесс тримеризации по изобретению "

Глициновую соль получают по реакции Манниха смещением фенола Формул

К1 ОН. (,П) с формальдегидом и глициновой солью" щелочного металла формулы

Р НН-СН -СОО Н (I I) где R <, R < и M имеют значения, указанные выше.

В качестве исходного Фенола могут быть применены Фенол, и -крезол, и-бутилфенол, и --гептилФенол, и -октилфенол, и -нонилфенол,п --децилфенол, й-додeцилфенол, в качестве глициновых солей . формулы III — глицинаты натрия калия, лития, натрий-М-метилглицинат, калий-N-метилглицинат, натрий-N-бутилглицинат, натрий-N-октилглицинат, натрий-й-додецилглицинат, двунатриевый иминодиацетат и им по добные.

Молярное соотношение фенол: 4ор мальдегид: производные глицина формулы III составляет от 1:1:1 до 1:2:2.

В предпочтительном варианте осу1э ществления изобретения глицериновую соль применяют в катализаторе в комбинации с разбавителем, в качестве которого используют полиолы с низким молекулярным весом, такие как этищ ленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, дибутиленгликоль, тетраэ тиленгликоль. глицерин, жидкие поли.этиленовые гликоли, такие как полиоксиэтиленгликоли, целлосольват, бутилцеллосольват, карбитол, метилкарбитол-,этаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин; и диполярный растворитель, такой как диметилформамид, диметилацетамид, N-метилипирролидон, диметилсульфоксид и им подобные; и смеси любых из указанных растворителЕй. Особенно предпочтительны этиленгликоль, диэтиленгликоль, полиэтиленгликоль и их смеси.

В качестве эпоксида может быть применен любой из моно- или полиэпоксиов, которые в комбинации с аминовыми катализаторами используют как катали заторы тримеризации полиизоцианатов.

Под полиэпоксидом применяется соедин) нение, содержащее множество эпоксигрупп и не включающее полимеры, которые получают полимеризацией эпоксидных мономеров частично или полностью через эпоксигруппы.

Для получения полиизоциануратных пен могут быть применены любые полиолы, известные в этой области. Полиолы можно вводить отдельно в процессе тримеризации полиизоцианата или их можно предварительно подвергнуть взаимодействию с полиизоцианатом с образованием полиизоцианата (Форполимер с

N-группами), который затем подвергается тримеризации.

В качестве полиизоцианатов, используемых для получения полиизоциануратовых пен в соответствии с изобретением, могут быть применены любые

ы органические полиизоцианаты, обычно применяемые для этих целей.

60 Предпочтительны полиметиленполифенилполиизоцианаты.

В качестве вспенивающих агентов, диспергаторов, стабилизаторов пен, поверхностно-активных веществ, антипиЯ ренов и др. могут быть использованы

897112 соединения, обычно используемые в этой области, Особенно предпочтительны в качестве антипиренов — фосфорсодержащие добавки, такие как тфи(2-хлорэтил)-фосфат, три (2-хлорпро пил)-фосфат, три-(2,3-дибромопропил)—

-фосфат, три-(1,3-дихлороизопропил)- 5

-фосфат и им подобные.

Пример 1. Получают жесткие

ысокотермоустойчивые пены, для сравения свойств пен при 148,9 С при сухом старении в соответствии с изобретением, но при отсутствии диметиламиновой группы в катализаторе °

В примере пенопласт получают ручным или машинным смещением как указано ниже. При ручном приготовлении пенопласта предварительно смешивают ингредиенты. Затем быстро выливают смешанные компоненты в коробку из кар гона размером 17,5 х 17,5 х 27,5 см, тобы дать пене подняться. При машин- щ лом процессе, приготовления пен компоненты смешивают в высокоскоростном смесителе и распределяют по конвейерной линии для получения массы., Компонент l содержит полииэоцианатный ингредиент, включающий поверхностно-активное вещество, аспенивающий агент. В полиоловой части компонента ll содержится поверхностно-активное вещество (L-5340 и 0С193), вспенивающий агент, эпоксидный .компонент катализатора и компонент, содержащий третичный амин и соль. глицината.

Пример 5. Пенопласты И,К, Л и М этого примера (табл.5) проПенопласты А (ручной процесс) и

1 .Б (машинный процесс), полученные в соответствии с изобретением, приведены в табл. 1 вместе с пенопластом

В (ручной процесс)с катализатором без деметиламинового компонента, и пено- 40 пласт Г (ручной процесс), содержащий диметиламинсодержащий катализатор. Видно, что пены A и В имеют самую высокую стабильность при 148,9 С о при сухом старении по сравнению с пеной В и Г, которые потеряли в своих свойствах отличительные характеристики.

Для приготовления пен А и В исполь зуют полиметиленйенилизоцианаты с вязкостью около 650 сП при 25 С, имеющий эквивалент 140 (иэоцианат 580), для приготовления пены Г применяют полиметиленполифенилиэоцианат с вязкостью при 250С около 1500 crl и эквивалентом 140 (PAP<-18). 55

Полиэфир, используемый в примере

24,8 вес.ч. продукта этерификации 1 моль хлорного ангидрида с 1,1 моль диэтиленгликоля и 2,5 моль окиси пропилена, смешанный с 8 вес.ч. поли- gp ола, образующегося при взаимодействии

3 моль окиси этилена с триметилблпропиленом, имеющим эквивалентный .вес около 93, и 2,2 вес,ч, диэтилен-, гликоля, 65

Компоненты композиций, их количества и свойства полученных пенопластов приведены в табл. 1.

Состав каталитической смеси: на

1 экв. полиизоцианата приходится

0,0477 экв. эноксида, третичного амина 0,0241 экв., глициновой соли

0,0034 экв.

Пример 2. Жесткие пеноплас.,ты с высокой термоустойчивостью го товят ручным способом, указанным в примере 1, используя такие же полиэ- фирные компоненты. Для приготовления пенопласта 0 применяют полиизоцианат, .образованный так же, как пенопласт С в примере 1, с кислотностью 0,07%, пенопласт Š— с использованием полиметиленполифенилизоцианата, имеющего кислотность 0,13%.

Компоненты композиций и количества полученных пенопластов приведены в табл. 2.

На 1 экв. изоцианата приходится э

О, 0477 экв. эноксида, 0,0097 экв. тре тичного амина и 0,0093 экв. глициноЪой соли.

Пример 3. Жесткие пенопласты с высокой термеустойчивостью готовят ручным способом, применяя ингредиенты, указанные для пенопласта Б в примере

1, за исключением того, что пенопласт-(з)-получают без эпоксидной новалочной смолы (DEN-431) в комбинированном катализаторе.

Свойства пенопластов приведены в табл. 3 (пенопласт з растрескался, пенопласт Ж нет), TI р и м е р 4.. Пенопласты получают ручным способом, используя ингредиенты, указанные для пенопласта Б в примере 1, для определения в катализаторе по изобретению активности ряда различных аминов в сочетании с двумя другими компонентами этого катализатора. N,N-диметилциклогексиламин замещают аминами,.приведенными в табл. 4.

Состав реакционной композиции, вес.ч:

Компонент

Полииэоцианат. 134

FurolCEF 15

L-5340 1

Фреон 11-В 15

Компонент l

Полиэбир 35

DEN-431 8

ОС-193 1

Фреон 11-В 15

Компонент ill-3,8 вес.ч. 50Ъ-ного раствора натрия-М-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й-метилглицината в диэтиленгликоле смешанного с

0,0046 экв. амина. Минимальное преващение в иэоцианурат 55%, à с димеилциклогексиламином — 70,6Ъ, 897112

7 являют повышение характеристик, Все пенопласты получают машинным способом, за исключением пенопласта

И, и в каждом случае применяют катализатор в таких концентрациях, ;чтобы получить предельно высокие . характеристики. Для.приготовления пенопласта И применяют N,N-диметил- циклогексиламин и эпоксид в качестве компонента катализатора. Увеличение объема лены небольшое. В пенопласте К содержится глицинаминовая катализаторная смесь, но отсутствует эпоксид, в результате чего, пена высотой 45 см оседает до

12,5 см. В пенопласте Л содержится глициновый и эпоксидный компоненты, но отсутствует амин, кроме того, полиизоцианат не обработан эпоксидом для уменьшения его кислотности.

Это вызывает усадку пены, Характеристика пенопластов приведена в табл. 5.

" р и м е р б. Пенопласты Н и О этого примера, полученные машинным способом, представляют собой жесткие пены и содержат преобладающее количество полиизоцануратных связей.

Пенопласт 0 можно получить с максимальной высотой подъема (45 см), при этом на нем видны,цве отдельные ступени в поднявшемся профиле.

Ступенчатое повышение формы пенопласта ведет к подрезанию пены и расслоению пеноматериала..

Пенопласт Н имеет однородное повышение,.что предЬтвращает подрезание и легко получается пена высотой

60 см. Пенопласт Н образует гораздо меньше дыма,чем пенопласт О, как это определено испытанием А S TN

Е-34.

Характеристика пенопластов, приведена в табл, 6;

Пример 7. Пенопласты получают, как в примере 1.

Ингредиенты, их количество, а также свойства пенопластов приведены в табл. 7.

Полиизоцианат, применяемый в этом примере, представляет собой поли метиленполифенилизоцианатную смесь нагретую до 33-66 С с барботировани ем через нее азота. Смесь содержит приблизительно 30 вес.Ъ метилен-бис -фенилизоцианата, причем остальная часть указанной смеси из полиметиленполифенилизоцианатов с Функциональностью более 2, изоцианатный эквивалент 140.

Полиэфир 35 вес.ч.представляет собой смесь, состоящую из 92 вес.Ъ. полиэфирного полиола, полученного этерификацией 1 моль хлорэндикового ангидрида с 1,1, моль дизтиленгликоля и 2,5 моль пропиленоксида, а также из 8 вес.Ъ диэтиленгликоля,гидроксильный эквивалент 206, ОМР-10 прЕдставляет собой смесь

0- ип -диметиламинометилфенола, азотный эквивалент, 137,2, Катализатор A на 33,2 вес.Ъ представляет собой 2,б-бис { N-нэтрийкар-. боксиметил-N-метиламинометил)-фенол, растворенный в смеси в соотношении

35:65 этиленгликоля и полиэтиленгликоля с молекулярным весом 400, эк о вивалентный вес.227.

Катализатор В 37 вес,% представ=

Ляет собой 2,6-бис ((й, N-бис (натрий

1 арбоксиметил)-аминометил) -n-анонилфенол, растворенный в смеси эти35 ленгликоля и полиэтиленгликоля с молекулярным весом 400, эквивалентный вес. 175.

Дымообразование представляет собой затемнение в отношении прохожЩ дения света, наблюдаемого в камере, где происходит сжигание с выделением копоти, когда на фотоэлемент подают луч света .после того, как на горизонтально подвешенную пенопластовую 5 пластинку 12,5х 12,5х 2,5 см направляют в центр узкое пламя для выжигания пенистого полимера в течение

1 мин с последующим замером потери прозрачности фотоэлектрическим способом.

Содержание трехмерных структур в пенопласте является не прямым, но простым средством сравнения образования трехмерных структур ряда полиизоциануратных пенопластов. Эти покаЗ5 затели не дают представления о проценте конверсии изоцианата в полиизоцианурат, а скорее содержание в весовых процентах изоциануратного кольца в общем весе пены. Например, эталон,4Ц ный образец, на котором основан метод сравнения пиковых значений в ин фракрасном спектре, представляет собой 1,3,5-трифенилизоцианурат с 35%

:трехмерных структур, что отражает

4 .относительный весовой процент, прйходящийся на изоциануратное кольцо, в то время как 65% составляют трифенильные кольца.

Относительное процентное содержание изоциануратного кольца к весу пены определяют по инфракрасному спектру пены в виде разницы между пиком поглощения в области 1410 см-" (характерной для трехмерной структуры)и 1510 см "(характерной для ароматического кольца) и путем сравнения этой разницы с кривой для трифенилизоцианурата (зталон), Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа увеличивается высота подъема пены, ускоряется отверждение и улучшается структура пенопласта. При этом пенопласт сохраняет высокую огнестойкость.

897112

В Г

Компонент !

134

Полиизоцианат

134

134

Изоцианат-580

134

PAPI — 18

L-5340

15

20

Фреон 11-В

Компонент

35

Полиэфир

DEN-431

DC-193

10

Фреон 11-В

4,5

3 5

Ингредиент и физическое свойство

Антипирен

Furo l CEF

Компонент III Катализатор А+"

Таблица 1, Рецептура пенопласта, вес. ч.

897112

Продолжение табл. 1

Ингредиент и физическое свойство

Б В

Физические свойства

Плотность, кг/м

35,9

32,7

32,4

Неправильное распределение плотности .в пене

Некоторая

Хорошая

Хорошая, Характеристики вспенивания нет усадки нет усадки усадка

" трис(бетахлороэтил)фосфат. о

"+ Эпоксидная новолачная смола с вязкостью 7б,5 сП при 25 С

"""ÏîâåðõHîñòíî-активный агент.

+"++ Смесь 3 вес.ч. 50%-ного раствора натрий-N-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й -метилглицината в диэтиленгликоле с вес.ч. тетраметилпропандиамина.

"" "" Смесь 9 вес.ч. 50%-ного раствора натрий-й-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й-метилглицината в диэтиленгликоле с 2 вес.ч. диметилциклогексиламина.

+ " 50%-ный раствор натрий-N-12-гидрокси-5-нонилфенил)метил-N-метилглицината в диэтиленгликоле.

"«"+" " 10,5 вес.ч. катализатора С, смешанного с 1,0 вес.ч. диэтилциклогексиламина. у а б л и ц а 2

Рецептура пенопласт, вес,ч., Ингредиент и физическое свойство

Компонент

Полиизоцианат (кислотность 0,073 ) 134

Полиизоцианат (кислотность 0,13%) 134

l -5340

Антипирен

FurolCEF

15

20

Фреон 11-В

897112

Продолжение табл. 2

Компонент !

35

Полиэфир

DEN-431

ОС-193

Фреон 11-В

Компонент I!!

Катализатор Е"

13

Вспенивание, с

Инициирование, с

1:07

1!05

Гель, мин:с

1:50

1:45

Повышение пены, мин:с

2:45

2:45

Без отлива, мин:с

5:00

Отверждение, мин:с

6:00

"Смесь 9 вес,ч. 50%-ново раствора М-(2-гидрокси-5-ненилАенил) метил-й-метилглицината в диэтиленгликоле с 2 вес.ч. диэтилеигликоля и 1 вес.ч. тетраметилбутандиамина.

Ингредиент и физическое свойство

Рецептура пенопласт, вес. ч.

О (E

5!00

6:00

16

897112

Таблица 3

Компонент !

Полиизоцианат

134

134

L-5340

Фреон 11-В

16

Компонент II

Полиэфир

0EN-431

ОС-193

Фреон 11-В

Компонент lit

3,5

3,5

Катализатор В

50

1:00

1!05

1:05

1:16

Гель, мин:с

1:40

1:50

3:00

3:15

8:009:00

Усадки нет

Ингредиент и физическое свойство антипирен

FuroI CEF

Инициирование первое,с

Повышение первое,с

Инициирование второе мин:с

Повышение второе,мин:с

Без отлила, мин:с

Отверждение, мин:с рецептура пенопласта,вес.ч.

6:007:00

Усадки нет

17

897112

Таблица 4

Амин

Образование тримера, В

Никотинамид

8F этиламин

24., 6

N,N-диэтилциклогексиламин 29,3 й-.метилдиэ таноламин

35,3

Триэтаноламин

46,0

-Николин с(.-Пиколин

50,6

2-Бензилпиридин

51,2

52,6

, й-этилфорфолин й-метилмормолин

54,0

2,4,6-Трио(диметиламинометил)фенол

56,6

4 -Диметиламинометил фенол

58,7

F 1

N,N-диметил-N,N,бис-(ф-гидроксиэтил)пропандиамин

58,7

N,N-Диметилэтаноламин

60,6

62,0

Тетраметилгуанидин

N,N-Диметилбензиламин

66,0

N,N,N,N -Тетраметил-1,3-.бутандиамин.

66 ° 6

N, N, и, N -Тетраметилпропандиамин

67,3

Триэтилендиамин"

68,0

70,6

N,N-Диметилциклогексиламин

Хотя образование тримера высокое, однако пенопласт низкого качества и происходит его усадка

897112

20

Таблица 5

Рецептура пенопласта,вес.ч.

Компонент

134

134

134

Полиизоцианат

134

PAP I -18

15

15

FutoICEF

L-5340

Фреон 11-В

Компонент Il

Полиэфир

35 35

Полиэфир

0Ей-431

ОС-193

24 24

Фреон 11-В

Компонент 11I

3,2

Катализатор Е""

10,5

+а к

Катализатор F"

22

МедленВспенивание, с ное

24

Инициирование,с

Ингредиент и физическое свойство

N,N-диметилциклогексиламин

Катализатор В

Повышение первое.,мин:с

Инициирование второе,мин:с

Очень быстрое

0:30

3:30 и

897112

Продолжение табл. 5 с

1:45 1:45

3:30

Гель, мин:с б:00

2:30 2:30

Повыаение, мнн:с

Отверждение, мин:с

8:009z00

Полиэфир получают этерификацией 1 моль хлорного ангидрида с 1,1 моль диэтиленгликоля и 2,5 моль окиси пропилена.

Ф+

Смесь 7,875 вес.ч. 50Ъ-ного раствора натрий":И-,(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-й-,метилглицината в диэтиленгликоле и 2,625 вес.ч. диэтиленгликоля.

+++Смесь 9 вес.ч. 50%-ного раствора натрий-й-(2-гидрокси-5-нонилфенил)метил-И-метилглицината в диэтиленгликоле с 1 вес.ч. диметициклогексиламина и 1 вес.ч. диэтиленгликоля.

Таблица б

Рецептура пенопласта,вес.ч.

Ингредиент и физическое свойство

Компонент I

134

Полиизоцианат

134

Полиизоцианат+

L-5340

L-5420

Етого)СЕР

Ингредиент и физическое свойство Рецептура пенопласта, вес.ч

И. К Л . И.897112

24

Компонент ll

Полиэфир

DC-193

DEN-431

26

Фреон 11-В

Hetrofoam-320 "

DER-542

Компонент ill

0ИР-10

Катализатор Е

Вспенивание,с

22

Инициирование,с

1;40-2:10

Гель,мин:с

1:10

1:15

2:20-2:45

2:40-3:30

2:40-3:15

60

Высота массы, см

Ингредиент и физическое свойство

Повышение первое,мин:с

Инициирование второе и гель, мин:с

Окончательное увеличение объема, мин:с

Без отлипа, мин:с

Продолжение табл. 6

Рецептура пенопласта, вес.ч. о

897112

2 5

Продолжение табл, 6

Рецептура, пенопласта, вес. ч. н

Испытанием ASTNE-84

Образование дыма из. 2,5 см

Подрезание,.

Подъем пены

Нет падре» эания пены

М

Полиизоцианат получают при нагревании полиметиленполи@еЪ нилизоцианата, содержащего около 50 вес.В метиленбис(Аенилиэоцианата), вязкость при 25 С 250 сП, при 235 С 1000 сП.

Твердый уретановый пенистый полиэфирполиол на основе хлористой кислоты, гидроксильное чиспо 320.

Продукт конденсации тетрабромбисфенола А и зпихлоргидрина, процентное содержание брома 44-48%, эпоксиэквивалентный вес

350-400.

Смесь о- и -диметиламинометилфенолов.

iTàáëHöà 7

Ингредиент и физическое свойства

Рецептура пенопласта, вес.ч.

Компонент.

134 .

134 134

Полиизоцианат

134 134 . 134

134

L-5340

15, 15

Furo)CEF

22

22

22 22

Фреон 11-В

Компонент II

35 - 35

35

35

Полиэфир

Ингредиент и физическое свойство вызывающее растрескивание из-эа двух повышений.

897112

28

Продолжение табл. 7

Рецептура пенопласта, вес. ч.

8 1,75 (0,05 .(0,01 экв) экв)

0Ей-431

ОС-193

10 10

Фреон 11-В го

10

Компонент III

0ИР-10 б (0,09) Катализатор A

13,7 (0,02 экв) 4,54 (0,007 экв) 4,50

{0,007 экв) Катализатор 8

0,335 (0,0007 экв) 0,5 2,0 (0,001 (0,004 экв) экв)

0,13 1,0 0,13 (0,001 (0,008 (0,001 экв) экв) экв) И, И-,диметилциклогексамин

0,5 (О, 004 экв) 0,13 (0,001 зкв) 2,6 (0,02 экв) Общий эквивалент!

0,31 0,069 0,015 0,068 0,08о1 0,071

0,09 катализатора.Диэтиленгликоль (разбавитель катализатора) Периоды этапов реакции, мин:с

Смешение

07

07

07

13

17

Остой

14

Инициирование первое, 11

22

17

Повышение первое

40

1:00

1:15

Инициирование второе 1:25

1:25

50 Ингредиент и физическое свойство

10,5 1,75 (0,06 (0,01 экв} экв)

1 1

10,5 (0,06 экв)

10,5 (0,06 экв)

10,5 (0,06 экв)

897112

Продолжение табл. 7

Рецептура пенопласта, вес. ч.

П P, С T У. Ингредиент и физическое свойство

Гелеобразование

2:15

1:05

1:35 1:00 1:45 1:10 1:35

Повышение

3:00

1:25 2:10 1:15 2:20 . 1:50 2:00

Отверждение

11:00 4:30 6,00 2:00

8:00 3:30 5:00

Физические свойства

Плотность,кг/м

32,.7 29,4 29,0 32,2 . 33,2 29,3 30,4

Потеря веса образца при испытании в течение

10 мин по ASTH-421,% 21,1 30,6 51,0 20,3 43,6 35,1 28,7

Кислородный индекс,Ъ 34,4 30,8 34,7 34,0 . 32,6 34,2 33,5

Дымообразование, Ъ

Содержание трехмерных структур

93

82

73 59

10, 1 10,9

10,6

50 используют в виде 25-75%-ного раствора в органическом растворителе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3745133, кл. 260-25, опублик. 1973(прототип).

ОН Rq

3g

СН -У-СН = ОО-N

О 0+

2 2

ВНИИПИ Заказ 11752/47 Тираж 511 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения пенопласта с изоциануратными звеньями в цепи полимера путем тримеризации полиизоцианата в присутствии полиола, вспенивающего агента и катализатора тримеризации, отличающийся тем, что, с целью увеличения высоты подъема пены, ускорения отверждения и улучшения структуры пенопласта нри сохранении им высокой огнестойкости, в качестве катализатора тримеризации используют .смесь 0,01.—

0,06 экв. на 1 экв. полиизоцианата мономерного эпоксида, 0,001-0,02 экв. на 1 экв. полиизоцианата третичного амина, содержащего диметиламиновую группу, и 0,001:.0,02 экв. на 1 экв. полиизоцианата соединения общей формулы I ° где М вЂ” щелочной металл;

R „ - водород, алкил с 1-12 ато40 мами углерода;

R - водород, алкил с 1-12 а омами углерода, -СН -COO N

6. а Ф

R g — водород и -СН -N-CH -СОО M ..

45 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что соединение общей формулы