Способ получения масляного альдегида
Союз Советских
Социаяистичвских
Республик
О П И С А Н И К (и)895978
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву "
49)М. Кл.
С 07 С 47/02
С 07 С 45/00 (22) Заявлено 28.03. 80 (21) 2916327/23-04 с присоединением заявки № (23 ) Приоритет
9еудерствипвй комитет
СССР ео делен нзабретеннх н открытнй
Опубликовано 07.03 . 82 Бюллетень № 1 (53) Уд 547.281. .07(088.8) Дата опубликования описания 07 .Ol .82 (72) Авторы изобретения
Г.В,Семененко и А.В.Сердюк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОВЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к получению масляного альдегида, который используют для получения поливинилбутираля и поливинилбутиральфурфураля.
Известен способ получения масляного альдегида парофаэным дегидрированием бутилового спирта при 280-350 С. е в присутствии цинкхроммедного катализатора с добавками Ип, Ti. Процесс дегидрирования ведут в потоке водоро" да при объемной скорости последнего
1700-3500 ч выход масляного альдегида д0-д53 1 ).
Недостатками данного способа явля" ются низкий Выход, Взрывоопасно ть | трудность реализации больших объем15 ных скоростей.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения масляного альдегида парофазным дегидрированием бутилового спирта при 270"280 С о 20 на цинкхроммедном катализаторе.
Процесс осуществляют при объемной скорости 0,5-2,0 ч "в потоке инерт2 ного газа - азота. Выход целевогопродукта до 653. Производительность процесса 258,67 г/л катализатора в ч.
Срок службы катализатора 5-6 сут Е2>.
Недостатками этого способа являются низкая эффективность процесса за счет незначительного срока службы катализатора, а также относительно низкая производительность процесса.
Цель изобретения - повышение пройзводительности и эффективности процесса.
Поставленная цель достигается согласно способу получения масляного альдегида парофазным дегидрированием бутилового спирта в присутствии цинкхроммедного катализатора при повышенной температуре, процесс ведут при
300-330 С в потоке азотно-воздушной смеси, содержащей 2-33 кислорода.
Предложенный способ позволяет уве« личить производительность процесса
335,6-358,6 r/ë катализатора в ч против 258,67 г/л катализатора в ч в известном способе, а также повысить .эффективность процесса за счет увеличения срока службы катализатора до 67 сут против 6 сут в известном способе.
Пример 1. В реактор загру° жают 3 л медноцинкхромового катализатора следующего состава,вес.3:
СеО 52,5, Zn0 11,3, Сг 0 13,6, А1 0 22,6. Катализатор восстанавливают водородом при 250 С в течение
7 ч, объемная скорость водорода
50 ч- 1
Дегидрирование осуществляют на
;восстановленном катализаторе при
316 С, объемной скорости бутилового спирта 1,0 ч ". Непрерывно в процессе синтеза подают в реакционную зону азотно-воздушную смесь со скоростью
895978 4
33,0 ч, содержащую 2,83 кислорода„.„
В результате синтеза получают 0,820 кг/ч конденсата следующего состава, Ф: масляный альдегид 47,12, бутиловый спирт 51,88, бутилбутират 0,41, вода 0,59.
Выход масляного альдегида íà пропущенный бутиловый спирт» 72,583, о производительность катализатора
333,00 r/ë катализатора в ч.
Примеры 2-7 проводят аналогично примеру 1, Результаты производительности катализатора в зависимости от параметров процесса приведены в табл. 1, Сравнительные данные по сроку службы катализатора по сравнению с известным способом представлены в табл. 2.
1 !
13 1 1
В !
° аФ б- Э С Е Э!
4С I»
° ФЪ
° Ф
»
4Ч
«0
ФФЪ
СЭ аО
lA
4ФЪ
ФФЪ л
Ol
С0
° Д\
° ФЪ
° ФЪ л (Ю
О й"
° 0
В
4ФЪ
1ФЪ
Ж Э ъ
IA
Ф, t
l3 I
0l
° ФЪ
CO
ФО л
ОЪ
Ф
Ф сО
4ЭЪ
44Ъ
CO
ОЪ
4Ч
ОЪ аА
° Ф . (О
4Ч ФФЪ
0 «ф
«Ф м
Ф
° ч
Фа(ФФ
° Ф
Ф»
4»а
47(Ф
IA (ЭЪ
«0
Ф
СЭ аА
IA
4ЭЪ
«Ф (4Ъ аА
° СЭ
Ф
° Ф
Л С0
4ФЪ N
Ф Ф
СЭ л IA
tc !
00 л
4М
СЭ
«6
° Ф
Ф
° В
Ф
Фа
I 1 1
40
IoI
Ф м
СЭ
ФФЪ
N
° 0
4 Ъ
В
° ° ° ФФ
44Ъ
4ФЪ
4Ч
Ф
Ф»
° ФЪ °
Ф а
° ° а»
° 1 !
4ФЪ CO
ФЪ (О
Е Q ф»Ф
IA
СЭ
Ф, Q!
IA
СЭ
С0 л
СЭ
СO
«31
М\
»
С3
° ФЪ
С0
Ф °
С3 л
Фа(O
СЭ
11
1
4О
В
° аа
1А л
4Ч
4Ч
СЭ
Ф
СЭ
IA аО
СЭ а
IA (Р
С1
44Ъ
СЭ
Фаа(4Ч
° аа
Ф л аэ
С3 м
IA ас д
О 1Ъ» и 0( и ) у
10 о
1
1
I
lA
Ф а
ИÇO
41 ф 1»
Й 0 Е
5 41
lA л
lA
СЭ
С3
IA
Ф
Ф
4Ч
IA а
»
4Ч
t4
IA
° Ч
° A
4Ч
СЧ
° Ь м
° ЭЪ
Ф а
4Ч
BC4 аС 3
СЭ- ом е Ь л
° «
° ч
1Ч (о
СЭ
«
СЭ и (О
СЭ
° 0
4Ч
-т
4Ч
»3
4Ч
СЭ
4I
Мй
X ф3
I- ca
lA
1ФЪ
Ю
В
ФФ(1
О 1 У
3 + X (Э ЭЕ
С О(а
Л Ф а3 2 Ф (I.
С0
4Ч
С3
° а
44\
4Ч
СЭ
ФФЪ
1 ° °
° !Ч !
4
3 а с М б
4!i °
1 N
1 1
55 ЭХ
2 фбб
° ф «1 3, оое! с
1 I. Ф
3 31 ЗЬЕ
1 9 4Э
° -1 IC (Э 3 О Р З
1 1 !
С!О Е
6 Заб C
О. 1О З 0 М
zeЗ1С 14-б!
1
1 б
1.
8959?8
ev
В
° Ч
ОЪ
4О
Эа\
Cl
Ф«
CI
СЭ
° 41
Ф
Cl
Ф
СЭ
CO
СЭ
СЭ
Ф
4О с
1 !
t, 4
895978
Т а б л и ц а 2
Объемная ско,М рость бутилового спирта, ч-
Температура ïðîцесса, OC
Содержание масляного альдегида в сырце, вес.3
В конце синтеза
В начале синтеза тора
Известный способ
6 211,41
5 258,67
4 223,6
30,61
65,69
22,2
56,4
28,0
Предложенный способ
67 358,6
0,$ +1,0
48,90
49,99
300-330
Формула изобретения
Способ получения масляного альдегида парофаэным дегидрированием бутилового спирта в присутствии цинкхроммедного катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения производительности и эффективности г,роцесса, последний ведут при 300-330 С
Составитель H.Êóëèêîâà
Техред 3. фанта Корректор M.Коста
Редактор Н.Ромжа
Заказ 11617/5 Тираж 447 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП -"Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
О, 93+1, 06
0,5 +0,01
0,81+1,0
270-300
280-300
270-285:
Дпительность работы катализатора до регенерации, сут
Производительность, г/л каталиэав потоке азотно-воздушной смеси, содержащей 2-33 кислорода.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
И 379384, кл. В 27,> I/00.
2. Авторское свидетельство СССР
II 572450, кл. С 07 С 47/02, 1976 (прототип),
