Способ комплексонометрического определения циркония

Союз Советских

Социалистических

1веслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<»>893873

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0804.80 (21) 2905741/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.1281, Бюллетень l4948

Дата опубликования описания 301281 (51) рА. К . )

С 01 G 25/00

G 01 N 31/16

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК546. 831:

: 54 3. 244. 6 (088. 8) !

Ч

Б.И. Леваков, Г.A. Тимофеев и В.Б. Мишенев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения циркония, и может быть использовано для контроля технологических процессов химической переработки облученных материалов.

Известен комплексонометричесний способ определения циркония путем титрования раствором зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в присутствии индикатора — эрихромцианина при рН 1,3-1,5 (1) .

Однако указанный способ характеризуется низкой точностью и малой селективностью. Определению мешают железо, сурьма, олово, титан, торий.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ комплексонометрического определения цир- о кония путем титрования раствором ЭДТА в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (2) .

Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения из-за невысокой селективности. Определению мешает железо (Ijj)I плутоний (IV) также мешает определению, так как образует с ЭДТА очень прочные комплексы. Известные способы не при- ЗО годны для определения микрограммовых количеств циркония в присутствии плутония (IV) и железа (III). Между тем, плутоний обязательно присутствует в анализируемых радиоактивных растворах.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе комплексонометрического опоеделения циркония путем титрования в присутствии ксиленолового оранжевого предварительно вводят в анализируемый раствор аскорбиновую кислоту и железо (III) и используют в качестве комплексона диэтилентриаминпентауксусную кислоту (ДТПА).

Применение в качестве титранта

ДТПА привело к возможности проведе-. ния анализа при кислотности раствора 0,4-0,5 моль/л, т.е. повышению избираТельности и чувствительности по сравнению с известными способами определения циркония с помощью ЭДТА.

Введением в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты достигается восстановление Pu (IV) до Pu (III) и

Ре (III) до Fe (II). Образующиеся при этом Pu (III) и Fe (II) не оказывают помех при определении циркония в кислой среде. В то же время обра893873

Формула изобретения

Составитель Т. Жукова

Редактор В. Петраш Техред А. Савка Корректор С. Шекмар

Заказ 11381/37 Тираж 508 Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 зующееся железо (II) катализирует процесс восстановления плутония (IV) аскорбиновой кислотой по реакции

Pu (IV) +Fe (II) Рц (III) +Fe (III), стабилизируя плутоний в трехвалентном состоянии. Поэтому, если в анализируемом растворе нет ионов железа (III) или неизвестно их содержание, то рекомендуется их вводить для стабилизации плутония (III).

Пример 1. К анализируемому кислому раствору (0,4 моль/л), содержащему 100 мкг циркония (IV), 100 мкг плутония (IV), прибавляют

0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 3 капли 0 5-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретения раствором красно-фиолетовой окраски титруют цирконий (IV) 0,001М раствором ДТПЛ до перехода окраски в желтую. В этом случае, без введения железа (III), цирконий определяют с погрешностью 5-7Ъ.

Пример 2. К анализируемому кислому раствору того же состава, что приведен в примере 1, прибавляют

0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 0 001 моль/л раствора железа (III) 3 капли Of 5Â-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретения раствором красно-фиолетовой окраски титруют цирконий (IV) 0,001 М раствором ДТПЛ до перехода окраски в желтую. В этом случае цирконий определяют с погрешностью 1Ъ.

Таким обраеом, предлагаемый способ позволяет повысить точность.определения циркония до 1%. Это, в свою очередь, позволяет улучшить технологи ческие показатели экстракционных процессов переработки облученных материалов.

Способ комплексонометрического определения циркония путем титрования

15 в присутствии ксиленолового оранже- вого, отличающийся тем, что, с .целью повышения точности анализа, в анализируемый раствор предварительно вводят аскорбиновую кислоту

2О и железо (III), а в качестве комплексона используют диэтилентриаминпентауксусную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Елинсон С.В., Петров К.И. Цирконий, химические и физические методы анализа. М., 19б0, с. 77.

2, Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М., Химия, 1970, с. 202-207,