Л.В.Васильева, В.И.Морозов, 3.И.Шапиро, В.К. Малашенкова, изоб ния А.А.Факеев,Л.И.Пятигорская и Н.А.Беляева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ

Изобретение отнотсися к способам получения пятиокиси ниобия высокой степени чистоты, которая используется в качестве исходного сырья для получения различных материалов для оптического стекловарения, квантовой и радиоэлектронной технике.

Известен способ получения пятиокиси ниобия, включающий растворение технической гидроокиси ниобия в плавиковой кислоте, введение в образующийся раствор хлорида калия, отделение тантала, осаждение гидроокиси ниобия, перевод ее в ниобат калия и перекристаллизацию последнего (1).

Недостатки способа состоят в большом количестве используемых операций и относительно низкой чистоте конечного продукта.

Известен также способ получения пятиокиси ниобия высокой степени чистоты путем кислотного гидролиза пентахлорида ниобия серной кислотой из солянокислых растворов в при2 сутствии добавок перекиси водорода с последующей термической обработкой образующегося осадка 12) .

Недостатком способа является отсут ствие возможности очистки от кальция, магния и некоторых других примесей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пятиокиси ниобия высокой степе" ни чистоты, заключающийся в обработке гидроокиси н.:, бия щавелевой кислотой при 60-70 С до полного растворения, фильтрации горячего раствора

15 с последующим охлаждением до температуры не выше 25 С, отделении выпавших кристаллов оксалатониобиевой кислоты от маточного раствора, их

20 промывке чистым ацетоном и термической обработке в окислительной атмосфере при 800-900 С в течение 1 ч °

Выход пятиокиси ниобия составляет 5?4

Содержание примесей железа, марганца, 891566 в количестве 100 ; от веса кристаллов с последующим отжатием под прессом.

Полученные кристаллы помещают в термостойкий сосуд (кварц, платина, алунд) и разлагают в течение

1-3 ч при 800-900 С, Содержание примесей в исходном

-растворе составляет вес.,по отношению к МЬ О,Fe 1 10, Си 5 ° 10

1о Мп 2.10 З Со 5 10, Са 1 ° 10

Содержание примесей в конечном продукте составляет вес.3 по отношению к Nby0g; Fe 1 10, Си 5. 10 ; Мп 5 10 1

Со 1-10 Са 1 ° 10.

15 Выход пятиокиси ниобия 523.

Таким образом, изобретение позволяет снизить содержание примесей в пятиокиси ниобия по сравнению с известным способом более чем в 100 раз

2О и, тем самым, повысить качество материалов для оптического стекловарения и лазерной техники и приборов, использующих зти материалы. кальция снижается с (1-5) ° 10 до

2.10, т,е. в 10-20 раз(3).

Недостаток способа состоит в относительно большом содержании примесей в конечном продукте.

Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке гидроокиси ниобия щавелевой кислотой, крис-аллизации образующейся оксалатониобиевой кислоты при охлаждении, отделении кристаллов, их промывку 50-553-ным спиртовым раствором щавелевой кислоты и термическое разложение при 800-900 С, проо мывку кристаллов осуществляют 50-55iным раствором щавелевой кислоты.

При содержании щавелевой кислоты менее 50"ь резко возрастает остаточное содержание примесей железа, кобальта, марганца в конечном продукте. Повышение содержания щавелевой кислоты более чем 554 не приводит к дальнейшей очистке. 2S

Эффект очистки кристаллов оксалатониобиевой кислоты происходит за счет десорбции микропримесей с граней кристаллов оксалатоалкоксидными соединениями. Щавелевая кислота из раствора спирта замещает ионы примесей на гранях кристалла, захваченных последним по механизму внутренней адсорбции.

Формула изобретения

Способ получения пятиокиси ниобия, включающий обработку гидроксида ниозо бия щавелевой кислотой, кристаллизацию образующейся оксалатониобиевой кислоты при охлаждении, отделение, промывку и термическое разложение кристаллов, при 800-900 С, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це лью повышения чистоты конечного продукта, промывку кристаллов осуществляют 50-553-ным спиртовым раствором щавелевой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Основы металлургии. Под ред.

Н.С. Грейвера и др.М., 1971, т.4, с. 303-305.

2. Авторское свидетельство CCCP

И 242158, . С 01 G 33/00, 1969.

3. Патент США и 3409391, кл. 23-23, 1968 (прототип).

Il р и м е р. Гидроксид ниобия из расчета 200 г МЬ О помещают в полиэтиленовый или Фторопластовый сосуд, приливают 100 мл воды особой чистоты до образования суспензии.За о тем добавляют 500 r щавелевой кислоты особой чистоты, нагревают до 70 С. (до полного растворения), горячий раствор фильтруют и охлаждают до

20 С. Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием, дважды

° 5 промывают 553-ным спиртовым (этанольным) раствором щавелевой кислоты

Составитель В.Нечипоренко

Техред Ж. Кастелевич Корректор М По о

Редактор Т.Киселева

Заказ 11130/29

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Экстракционно-фотометрический способ определения ниобия // 716982

Способ определения ниобия и тантала // 692777

Способ получения магнониобата свинца и его твердых растворов с титанатом свинца // 632654

Способ получения галлидов ниобия // 591409

Способ кинетического определения ниобия и тантала // 588186

Способ выделения пентахлоридов ниобия и тантала из парагазовой смеси // 582204

Способ получения метанибота лития // 570553

Способ получения ниобатов щелочных металлов // 567671

Способ спектрофотометрического определения ниобия // 552297

Способ извлечения металлических компонентов из исходных материалов и способ извлечения металлических и кислотных компонентов из исходных материалов // 2150430

Способ получения гидроксида ниобия // 2155160

Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, а именно к способу получения гидроксида ниобия, который предназначается в качестве шихты для синтеза ниобатов

Способ получения пятиокисей тантала и ниобия // 2160709

Изобретение относится к области химических технологий и касается, в частности, получения оксидов тантала и ниобия из комплексных полимерных соединений тантала и ниобия

Способ получения метаниобата лития // 2188159

Изобретение относится к технологии получения метаниобата лития, применяемого в электронной промышленности

Соединения пятиокиси тантала и пятиокиси ниобия // 2189359

Изобретение относится к новым соединениям тантала и ниобия и способам их получения

Способ получения пентахлорида ниобия // 2194670

Изобретение относится к области получения пентахлорида ниобия из ниобийсодержащего сырья

Способ выделения ниобия из соляно-кислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан // 2198844

Изобретение относится к выделению ниобия из концентрированных растворов, содержащих ниобий, тантал и титан

Способ получения сложных оксидов металлов vb группы периодической системы элементов д.и. менделеева // 2209769

Изобретение относится к получению неорганических соединений, в частности к способу получения сложных оксидов щелочного металла и металла VB группы Периодической системы элементов Д.И

Способ разложения отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с литием // 2221746

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с щелочными металлами, в частности метатанталата и метаниобата лития, с получением высокочистых соединений тугоплавких металлов и лития, пригодных для повторного выращивания монокристаллов

Способ получения порошка оксидного состава-pb(mg1/3nb2/3 o3) // 2223225

Изобретение относится к области получения материалов для радиоэлектронной техники, в частности к получению порошка оксидного состава Pb(Mg1/3Nb2/3O3)