Способ очистки водорода от хлористого водорода и хлоридов кремния

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Соцнапмстнческми

Респубпнк (ii) 891126 (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 14.02.77 (2) ) 2451 955/23-26 (51)M. Кл.

В 01D 53/02 с присоединением заявки М1евудирстввииый комитет (23) Приоритет до делам изобретений и открытий

Опубликовано 23.12.81 ° Бюллетень №47

Дата опубликования описания26 12,81 (53) УДК 66.074..3(088.8} о

К. Н. Павлова, B. E. Калачев, Э. С. Фалькевич, С.:С. Данькова, Г. И. Петров и П. Е. Трофимова (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научно- . исследовательский и проектныи институт редкометаллической промышленности и Запорожский титано-магниевый комбинат им. 60-летия Вепикой Октябрьской социалистической революции (7!) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДОРОДА ОТ ХЛОРИСТОГО

ВОДОРОДА И ХЛОРИДОВ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к очистке га- т зов, например, водорода, от хлористого водорода и хлоридов кремния и может быть использовано в производствах полупроводниковых материалов, редких и цветных металлов, а также в химической и топливной промышленности.

Известен способ очистки газов, например, водорода, путем пропускания их через перегородку из газопроницаемого сплава палладия с золотом $1).

1О

Недостаток известного способа заключается в применении дорогостоящих металлов. . Наиболее близким решением к предла15 гаемому является способ очистки газов, например водорода, от хлористого водорода и хлоридов кремния путем вымораживания паров с одновременной их фильтрацией через мембрану из полимера

ФП, охлажденную до температуры вымо1заживания примесей (21, Недостаток известного способа - усложнеиие процесса очистки вследствие

2 необходимости специального приготовле ния материала мембраны, необходимости ее монтажа и демонтажа и связанные с этим снижение чистоты газов и загрязнение окружающей среды агрессивными веществами из-за разгерметизации ап аратуры.

Цель изобретения - упротцение процесса очистки водорода от хлористого водо» ро да и хлоридов кремния.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве мембраны используют хлорид элемента, выбранный из группы, содержащей углерод, кремний, германий, титан, олово, и процесс ведут при температуре (-114)-(195) С.

Сущность способа заключается в сле дующем.

Затвердевшие хлориды указанных элементов являются пористыми телами. Коэффициент их газопроницаемости высок и составляет величину 4-10 сЯс ° атм.

Газ свободно проходит через их слой, а частйцы хлористого водорода и хлоридов кремния задерживаются в порах. Верхний температурный предел -114 С обусловлен тем, что при этой температуре происходит затвердевание паров хлористого водорода.

Выбор нижнего предела температуры мембраны обусловлен надежностью проведения процесса очистки, но снижение температуры ниже точки кипения азота делает процесс неэкономичным вследствие неоправданного расхода холода, П р и м .е р 1.< Парогазовую смесь после реактора водородного восстановления, содержащую об.%: водород 85, хлористый водород 4, тетрахлорид кремния 1 и трихлорсилана 10, пропускают через мембрану, выполненную из затвердевшего слоя четыреххлористого . кремния и охлажденную до -114 С.

О

После очистки парогазовой смеси через указанный слой был получен водород, практически не содержащий хлориды кремния и хлористый водород.

Пример 2. Абгазы производства трихлорсилана, содеркашие 72% водород+

20% хлористого водорода + 1% четыреххлористого кремния и 5% трихлорсилана пропускают . ерез затвердевший слой трио хлорсилана при -195

Степень очистки водорода от хлоридов кремния и хлористого водорода в этом случае составила примерно 100%.

Пример 3. Смесь водорода и reams, содержащую 25% объемных хлористого водорода, пропускают через мембрану, выполненную из затвердевшего четырех о хлористого германия, при -150 С.

В результате проведения процесса в газовой смеси практически не обнаружили

Я, что свидетельствует о практически

f полной ее очистке от хлористого водорода.

Пример 4. Смесь водорода c xnoо ристым водородом при -195 С пропускают через мембрану, выполненную из аагаердевшего четыреххлористого титана. После прохождения парогазовой смеси через ука» занный слой в водороде практически не обнаружили пары четыреххлористого титана.

Пример 5. Смесь водорода с воздухом, содержащую хлористый водород, O пропускают при -114 С через слой хлорид. олова..

После проведения процесса в газовой смеси хлористый водород не обнаружили.

Пример 6. Смесь водорода с хлористым водородом пропускают под даf128 4 влением 1,1 ати через слой затвердевшего четыреххлористого углерода при о

-195 С, После проведения процесса в очищенном водороде хлористый водород

5 практически не содерЖался.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять практически полную очистку водорода от агрессивных па- ров, таких как хлористый водород, три« хлорсилан, тетрахлорид кремния. Он прост в исполнении и не требует изготовления специальных материалов для мембраны и применения дорогостоящих металлов. Материалом мембраны служит вещество

t5 (хлорид кремния), циркулирующее в проI мышленных емкостях и содержащееся в парогазовой смеси. Созданная на основе предлагаемого способа мембрана легко ,восстанавливается, а при надобности— разрушается.

Способ позволяет, наряду с очисткой водорода и других газов от агрессивных паров, организовать поглощение и регенерацию таких дорогостоящих компонен25 тов, как трИхлорсилан, четыреххлористый кремний и хлористый водород.

Использование способа обеспечивает повышение выхода кремния на 5-10% при получении его в печах водородного восстановления, уменьшает потери с абгазами дорогостоящих хлорсиланов, улучшает условия труда.

Экономический аффект от внедрения способа в полупроводниковой отрасли со35 ставляет примерно 1 млн. руб.

Формула изобретения

Способ очистки водорода от хлористого водорода и хлоридов кремния путем вымораживания с одновременной фильтрацией через мембрану, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения

45 процесса, в качестве мембраны используют хлорид элемента, выбранный из группы, содержащей углерод, кремний, германий, титан, олово, и процесс ве« дут при(-114)» (-195) С.

50 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии № 14ЫО1, хл. 14 С 3 (С 01 В), 1971. . Авторское свидетельство СССР

55 ¹ 184253, кл. В 012 35/18, 1966.

ЬНИИПИ Закаэ 11070/7 Тираж 709 Подписное

Филиал ППП "Г!атэнт, г. Ужгород, уп. Проектная, 4