Вольтамперограф
Союз Советски к
Соцналистмческнк
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()890222 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18. 12. 79 (21) 2854484/18-25 (51) М. Кл. с присоединением заявки РЙ
G 01 и 27/48
Гасударственный комитет (23) Приоритет по делам изобретений н открытий
Опубликовано 15. 12. 81 ° Бюллетень Ке 46
Дата опубликования описания 17.12.81 (53) УДК 545. 253 (088. 8) (72) Автор изобретения
А. В. Железцов
t имад энергетического! !
Казанский филиал 11осковского ордена Ле института (7l) Заявитель (54) ВОЛЬТАМПЕРОГРАФ
Изобретение относится к электрохимическим, аналитическим и физикохимическим измерениям и может быть использовано в радиотехнике, приборостроении, полупроводниковой технике для автоматического измерения, контроля и слежения за технологическим процессом получения необходимого продукта.
Известны вольтамперографы, работающие в постоянно- и переменнотоковом, l0 осциллографическом и импульсном режимах (1 ).
Однако чувствительность этих устройств ограничивается остаточным то15 ком датчика. Датчик содержит анод, катод, электрод, раствор индифферентного электролита высокой концентрации 0,1-1 И, в котором находится определяемое вещество с концентрацией
-4 .-9 20
10 -10 И. Такие концентрации являются предельными для названных режимов вольтамперометрии (иолярографии) и известных устройств. Кроме того, на предельной чувствительности эти устройства имеют высокую погрешность (30-50Z ) .
При малых концентрациях вещества цеполяризатора, восстанавлинающегося (окисляющегося) на электроде в присутствии индифферентного электролита, наряду с током деполяризатора протекает остаточный ток, искажающий результаты измерения и уменьшаЮщий чувствительность и точность. Этот ток содержит емкостную составляющую тока от следов кислорода, составляющие от посторонних примесей, составляющие, возникающие из-за конечной величины сопротивления изоляции схем. Остаточный ток ограничивает чувствительность вольтамперных методов измерения малых концентраций вещества в растворе и повышает погрешность определений.
Наиболее близким изобретению является вольтамперограф переменного тока ППТ-1, содержащий сумматор, ко вхо890222
>(у к(>Topoi о 11.>,>клю е» б >ок генераторов
I><>, I >I f> i З ), i<)ii(15 Х >1 i) IP Я 3((. >III>5 > Л К ВЫХОДУ у(1>ч)>те II 5<)5511«)((регулятором чу«с > 13111 е..>ьно ти, соединен>>ь>Й с поляро1 рафи 1< .(ким >1лт >ико >> кОтopblH ИОцклю 5 чен через усилите.п си» >ачл, когерентный детектор и блок лвтомлтики к самопишущему »рибору (2 ).
Недостлтком IПIТ-! является высокий уровень остаточного тока, что приво- IO ди т >< с HH_#_
Цель ÄIç )бретения — повышение чувст13» reilbHncTH и точности измерения.
Постав.>е>нля цель достигается тем >5
9 что во)1> глмперограф, содержащий сумматор, ка «ходу которого подключен блок г е>>вр лто ров по;>я риз ующих напряжений, а к выходу — усилитель мощности с регv.>ятором чувствительности, соединен <ый с >()Jlÿðîãpë<>)H<>åñêèè датчиком, который подкпк)чен через усилитель сигнл>>л, когерентный детектор и блок а«ток>а>ик..> к самопишущему прибору, допо. Инте.>ьно содержит генератор
í<1пряже>1ия ком>1<. нс;щии, усилитель час>оты компенс;щии, лмплитудный детекто>) > в<)piibil< и второй фильтръ> и Вы чи i;ii<)iiiee устройство, при этом генератор н,>пряжения компенслции подключен
35 к умматору, выход усилителя с>1)гнала соедин>ен со «ходом усилителя частоты кои>(5>слц)>и, подключенного через ампл»тудвый детектор и первый фильтр к »ep!)oìó «ходу вычитающего устройст>зл, второй вход которого через блок автоматики и второй фильтр соединен с когерентным детектором, выход коTopoI О 1>oJI>(JI><)MeH к блоку автоматики, при э>ом величина напряжения генератора компенсации изменяется в пределах 2-50 мВ, и частота 20-2000 Гц.
На чертеже показана блок-схема вольтлмперогрлфа.
Вольтлмперогрлф содержит блок 1 генер<>торов поляриэующих напряжений, которые могут быть: <11 постоянным, б) линейноизменяющимся, в) совместно >lo пп. а и б; г ) синусоидальным; д3 амплитудно в ; е) совместно по пп. л, б, г; ж совместно
>lo III>. а, б, д. Поляризующее напряжение через сумматор 2 и усилитель 3 мощности 1, компенсатор) с регулятором чувствительности подается на электроды датчика 4. сюда же поступает напряжение частоты компенсации о<>тат вечного тока от генератора 5 иа5>p>Iw(H><>J <>a<"><) rb> компенсации. Вели40
5S чина этого напря>хеHHH изменяется от
2 до 50 мВ с час >o r<>II 20-2000 Гц. Т<)к датчика усиливается усилителе м (игнала 6 и подается пО трем каналам: па вход когерентного детектора 7, на вход усилителя 8 частоты компенсации с регулируемь>м коэффициентом усиления и на вход фильтра 9 частоты компенсации, который не пропускает на выход напряжение частоты компенсации. Выход усилителя 8 соединен <.о входом амплитудного детектора 10, выходное напряжение которого через фильтр 11 поступает на первый вход вычитающего устройства 12. Второй вход вычитающего устройства 12 соединяется через блок коммутации 13 либо с выходом фильтра 9 в режиме регист— рации тока от постоянного, линейноизменяющегося и их суммы поляризующих напряжений, либо с выходом когерентного детектора 7 в случае регистрации тока датчика 4 от синусоидального и амплитудно-модулированного поляризующего напряжений. Выход вычитающего устройства 12 подключен к входу самопишуще> о прибора 14.
Запуск, остановка и синхронизация блока 1, датчика 4 и самопишущего прибора 14 для автомлтической записи кривой ток-напряжение между электродами Осуществляется блоком автоматики 15.
Устройство работает следующим образом.
Ток от поляризующего напряьения, сформированного в блоке 1, протекающий через уси3л>те>». мощности 3 и pdT чик 4, поступает в усилитель сигнала 6, с выхода которого через когерентный детектор 7 либо фильтр 9 подается на второй вход вычитающего устрой тва 12.
На первый вход вычитающего устройства 12 подается ток компенсации остаточного тока, который формируется за счет подачи на датчик 4 напряжения компенсации от гене1.атора 5. Ток компенсации всегда имеет частоту выше частоты поляризующего напряжения для всех режимов работы блока 1, как указано, а величина напряжения составляет 2-50 мВ. Ток компенсации, также как и ток измеряемого деполяризатора, усиливается усилителем сигнала 6 и подается на вход усилителя 8 с регулируемым коэффициентом усиления. С выхода усилителя 8 сигнал компенсации выпрямляется амплитудным детР, !931÷ гором 10 и фильтрус1ся фи и чром 11.
С выхо. I фи.33!) Грлi 1 вы!Зря. 1!Ic .нчьп! и (> г" филь тp 1!3.Ill El! ill с l I I н<1:! ко. !НеEI(. ац3!и имеет форму кривой тol, ко в3енсвц .;i — напряжение между э. !ек гр!!дами, о ень S блиэкун3 к форме кривой остаточный ток †.напряжение ме:Зс!у электродами.
Лмплитуд!! ток!1 кон!пепсг3ции с выхода фильтра 11 изменяется регулировкой коэффициента усиления усиг!3!теля 8. 10
С выхода фильтра 11 ток компенсации необходимо I !le!!El !El!El подается на первый вход вычитаюшего устройства 12 в той же фазе, что и ток сигнала с детектора 7 или фильтра 9. 15
Измерение производится следующим образом.
В режиме линейноизменяющегося напряжения на блоке генераторов устанавливают-начальное напряжение по величи- N не меньше потенциала восстановления окисления) деполяризатора. Ток сигна— ла через фильтр 9 частоты компенсации и блок коммутации 13 подается на вычитающее устроиство 12. Самопишу- H щий прибор регистрирует остаточный ток. От генератора 5 напряжения частоты компенсации на датчик подается напряжение 2 мВ и часто ою 200 Гц.
Регулируя усиление компенсации, доби- О ваются минимального показания самопишущего прибора 14. После запуска блоков 1 и !4 и введения компенсации остаточного тока вне области потенциалов восстановления на бумаге самопи— шущего прибора должна выдерживаться горизонтальная линия. Настройка на минимум остаточного тока осуществляется пр3! включении блока 1 также регулировкой усиления блока 8.
4О
В режиме линейноизменяющегося и синусоидального напряжения напряжение тока компенсации 5 мВ частотою 500 Гц подается с генератора 5 на датчик.
Сигнал (остаточный ток ) через когерентный детектор 7 и блок коммутации 13 подается на вход вычитающего устройства 12. Ток компенсации через блоки 8, 10, 11 поступает на блок 12.
Остальное происходит также как в onuS0 санно!: выше режиме.
Компенсация остаточного тока в других режимах осуществляется аналогично двум описанным режимам.
Ввел III!3. II !в!К l л3 i(3 I III ..!lit) отги IEIå I тред1! Il,ill н3! у< тро3!.. тll,> (fi
E3ec I III (33. IS РечУ 3! г,3тa Id!âûø.! т3 и ч р 33с гвптР.EE".3!ость II(! I и! в 10 р» 3 iT() !!о . 313o!IEIE. f о! 3РеггР 3Я 1 ь ее Ell, е33т13 lц333! вешес; ll;I в час гностп, в сточных Но д I! Ilpi> -3Ы33е3еIIEII13х 3!ред33р33ят333! н3!Же уровня Ilpf EIEР 13ь1(о ц<13! у с тимо!! к Овцев р в г33!3! .
Формула и з об р е г е ни я
I . В ол ьтампе р о г раф, соде ржащи и сумматор, ко входу которого подклн33ен блок генераторов поляричующих напряжений, а к выходу — усилитель мощности с регулятором чувс.твптег31ности, соединеннъш с нолярографг!Зеским датчиком, который подклн3чен через усилитель сигна !;1, когерентный детектор и блок автоматики к самопишущему прибору, отличающийся тем, что, с цельн1 повышения Iyllcvl3IIтельности и точности измерения, он дополнительно содержит генератор н!!пряже!пы коня!енсацгп3, усилитель частоты компенсации, амплитудный детектор, первый и второй фильтры и вычитающее устройство, при этом генератор напряжения компенсации подключен к сумматору, выход усилителя сигна3!ч соединен со входом ус3шп!теля ч;!стоты компенсации, подкл3вченного через;!м33литудны31 pe— тектор и 33ервый фильтр к первому входу вычитающего устройств», второй вход которого через блок автоматики и второй фильтр соединен с когерентным детектором, выход которого подключен к блоку автоматики.
2. Вольтамперограф по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что величина напряжения генератора компенсации изменяется в пределах 2-50 мВ, а частота 20-2000 Гц.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Брук Б.С. Полярографические методы. М., "Энергия", 1972, с. 127.
2. Малинина P.Ä., Салихджанова Р.Ф.
Полярограф переменного тока ППТ-1.
"Заводская лаборатория", 197) 37, !
1! 9, с. !154.
890222
Составитель в. кушнев
Редактор С. Тимохина Техред З,Фанта Корректор С. Шекмар
Заказ 10959770 Тираж 910 Подпис ное
HHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 4/5
II
1 -?
2.
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
