Способ получения целлюлозы

 

Союз Советскик

Социалистических

Реснублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ 1и889764 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 0303,80 (21) 2890124/29-12 р )м. кл,з с присоединением заявкм N9(23) Приоритат0 21 С 3/02

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 151281. Бюллетень N9 46 (53) УДК 6 76. 1. 022. . 1 (088. 8) Дата опубликования описания 1512.81 (72) Авторы изобретения

И,Е.Аракин, И.П.Никулина и Е.Н.Бирюк

Всесоюзное научно-производственное об ва единение. (71) Заявитель целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способу получения целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве целлюлозы, предназначенной для изготов5 ления различных видов бумаги и картона, а также для химической переработки.

Известен способ бессернистой щелочной варки целлюлозы, при котором для увеличения выхода целлюлозы иэ древесины и интенсификации варки применяют добавки полициклических хинонов, в частности антрахинона и его производных

Однако эффективность антрахинона зависит от его количества, задаваемого на варку. Вместе с тем, антрахинон токсичен, и токсичность также зависит от его расхода.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья натронным варочным щелоке в присутствии антрахинона или его производного при по вышенных температуре и давлении, перед варкой целлюлозосодержащего 30 сырья в варочный щелок дополнительно вводят сорбиновую кислоту или сорбат щелочного металла в количестве 0,05-0,15% от массы абс.сухого

1 сырья.

Причем, после варки целлюлозосодержащего сырья в натронном вар0чнЬм щелоке возможно проведение дополнительной кислородно-щелочной варки.

Способ может быть осуществлен в следующих вариантах.

При щелочной варке щепу загружают в автоклав, снабженный устройством для обогрева, заливают 4t-ный раствор едкого натра. Соотношение древесина: раствор создают равным

1:5, вводят добавки производного антрахинона, в качестве которого используют метилантрахинон, и сорбиновую кислоту нли ее соль — сорбат калия в количествах 0,05-0;15% к массе абс.сухой древесины.. Поднимают температуру до 1700С за 2 ч. Продолжительность варки при этой температуре нри использовании щепы лиственных пород древесины .70-80 мин. Ло истечении этого времени автоклав с содержимым охлаждают, щелок удаляют, .целлюлозу выгружают, подвергают промывке, сортированию и анализируют.

889764

При кислородно-целочной варке

iëåëî÷íóþ ступень варки проводят при той же концентрации щелочи, температуре, жидкостном модуле, что и натронную варку с введением метилантрахинона и сорбиновой кислоты или сорбата калия в количестве 0,05-0,15% к древесине ° Однако продолжитель ность ее меньше и составляет 40 мин. По истечении этого времени давление в реакторе снижают, раствор от первой ступени варки удаляют, щепу (частично проваренную) промывают или без промывки выгружают и помещают в реактор для кислородной варки. Да— лее заливают 0,5%-ный раствор щелочи.

Отношение твердое вещество: жидкость (Т:Ж) создают равным 1:10. Кислород под<-ют до давления 0,6 МПа, после чего температуру поднимают до 115 С.

Продолжительность варки при этой температуре — 2,5 ч. Необходимую, вели- 20 чину межфазной поверхности достигают путем качания автоклава. Контроль за ней осуществляют по сульфитным чисСпособ

Параметры варки и качественные показатели целлюлозы

Без добавок

ИэвестПредлагаемый ны с добавкой

2-метилантрахинона

Сорбат калия (СК)

2-метилаЯтрахинон (МЛ) Сорбиновая кислота (СК), 2-метилантрахинон (MA) Количество до- 0,1 (СК) бавки, Ъ к древесине О, 1 (МА) О, 13 (CK)

0,1 (МА) 0,2 (МА) 1-30

1-20

1-20

Выход целлюлозы из древесины, %

46,7

52,2

54,3

54,1

Содержание непровара, %

3,5

2,5

2,7

Средняя степень полимеризации

890

1000

960

980 1-й ступени варки в качестве добавки

60 сорбиновой кислоты и сорбата калия в смеси с метилантрахиноню.;.

Первая — натронная ступень варки проведена при тех же условиях, что и в примере 1, с точки зрения темпераЯ туры, величины жидкостного модуля

Продолжительность варки,ч-мин 1-20

Содержание лигнина, Ъ 2,4

Из табл.1 видно суммарное действие сорбиновой кислоты и метилантрахинона и сорбата калия с метилантрахиноном.

Пример 2. Проведены двухступенчатые кислородно-щелочные варки целлюлозы из осиновой цепы без полумассного размола с использованием на лам. Величина суль4итнзго числа, которое обеспечено принятыми условия ми перемешивания, равно 0,3 моль/л

0,1 МПа 01 ч.

По окончании варки давление кислорода сбрасывают и охлаждают массу.

Сваренную целлюлозу выгружают, промывают, сортируют и анализируют.

Пример 1. Проведены варки целлюлозы из осиновой щепы нормальных размеров в автоклавах емкостью

0,5 л, помещенных в глицериновую баню, Жидкостной модуль варки — 1:5, «онцентрация в растворе — 4%. В качестве добавки используют смесь сорбиновой кислоты и 2-метилантрахинона, а также смесь сорбата калия и 2-метилантрахинона.

В табл.1 приведены основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы, а также результаты варок ,с добавкой одного лишь 2-метилантраинона (по известному способу) и без обавок.

Т а б л и ц а 1

889764 варки и концентрации NaOH в растворе.

Продолжительность варки сокращена по

40 мин. Выход массы после 1-й ступени варки 65%.

Вторая ступень варки проведена при концентрации щелочи (Ма0Н), равной

0,5%, отношении Т:Ж = 1:10, температуре варки 115 С и исходном давлении кислорода 0,6 МПа. Продолжительность

Таблица 2

Способ

Параметры варки и качественные показатели целлюлозы

Предлагаемый

Известный (с 2-метилантрахиноном) Без добавки

Сорбиновая кислота (СК) и 2-метилантрахинон (MA) Сорбат калия (СК) и

2-метилантрахинон (МА) Величина добав- 0,1 (СК) ки, Ъ к древесине

0,1 (М ) 0,1 (СК) 0,1 (МА) 0,2 (MA) 0-40

0-40

0-40

2-30

2-30

2-30

60,0

58,4

53,0

Содержание непровара, Ъ

1,5

2,1

2,3

5,2

Содержание лигнина, Ъ

1,5

1,8

2,8

3,5

Средняя степень полимеризации

950

940

Q50

880

5О.газа на второй ступени, составляет

425 тыс.руб. в год.

Формула изобретения

1. Способ получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодерэ5 жащего сырья в натронном варочном щелоке в присутствии антрахинона или его производного при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышен ния эффективности процесса, перед варкой целлюлозосодержащего сырья в варочный щелок дополнительно вводят сорбиновую кислоту или сорбат щелочного металла в количестве 0,050,15% от массы абсолютно сухого сырья.

Продолжительность варки на 1-й ступени, ч — мин 0-40

Продолжительность варки на

2-й ступени,ч-мин 2-30

Выход целлюлозы из древесины (отсортированной ), Ъ 59,1

Как видно из табл.2, добавка на

1-й ступени варки смеси сорбиновой кислоты и метилантрахинона или сорбата калия и метилантрахинона оказывается более эффективной, чем добавка эквивалентного коли- . чества одного лишь метилантрахинона.

При объеме производства целлюлозы 250 тыс.т в год экономический эффект от использования данного изобретения как в процессе одноступенчатой щелочной обработки, так и в процессе двухступенчатой обработки с использованием кислородсодержащего варки вг 2-й ступени 2 ч 30 мин. Между 1-й и 2-й ступенями варки после отделения щелока осуществляют промывку щепы.

В табл.2 приведены основные результаты и показатели целлюлозы, а также данные по варке известным способом, т.е. с добавкой 2 метилантрахи нона, и беэ добавки.

8897á4

Составитель А.Моносов

Редактор И.Митровка Техред Е. Харитончик

Корректор С.Шекмар

Заказ 10909/47 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4j5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что после варки целлюлозосодержацего сырья в натроннсм варочном щелоке проводят дополнительно кислородно-щелочную варку.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Pu р and Paper Internat iona 9", 1978, 20, Р 9, с.49-52.