Способ спектрофотометрического определения платины и палладия
О П И С А Н И Е >889622
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советск ик
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 17.07.79 (2!) 2816346/23-26 с присоединением заявки йе (23) Приоритет—
Опубликовано 15. 12. 81. Бюллетень М 46
Дата опубликования описания 17. 12.81 (5! )М. Кл.
С 01 G 55/00
G О! И 2! /11
3ееуддрстеенны4 кемнтет
CCC! не делам нза4ретеннй н открытнй (53) УДК 546.92: 546 98 ° 543 42.062(088.8) (72) Авторы изобретения
l0. И. Усатенко и Н. P. Мещерякова Ь " . -с,, Днепропетровский химико-технологический институз.".".". i(w% им. Ф. Э. Дэержинского
I (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ
Изобретение относится к аналитй ческой химии платиновых металлов и может быть использовано для определения палладия и/или платины в присутствии других металлов.
Известен .способ определения палладия и платины, основанный на различной скорости взаимодействия их с органическим реагентом — и-нитрозодиметиланилином. В одной аликвоте на холоде определяют палладий, а в другой — при нагревании осаждают сумму металлов 11).
Недостатком способа является низкая селективность, жесткие условия эксперимента (рН = 2,2+0,2), узкий
15 интервал соотношения платины и палладия (от 1:10 до 50:1).
Известен способ определения плати ны и палладия с реагентом и И -бис/3t з
-диметиламинопропилдитиоксамидом. После образования комплексного соединения измеряют оптическую плотность при разных длинах волн. Способ позволяет анализировать образцы с соотношением палладия и платины от 30:1 до 1:30 2).
Однако известный способ требует предварительного восстановления платины (!Н) до платины (11) сульфитом натрия. Способ характеризуется также низкой точностью (57), а в отдельных случаях до 10-20Х.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения платины и палладия путем предварительного осаждения их из растворов органическим реагентом и экстракции осадков растворителем. В качестве органического реагента используют
2,3-хиноксалиндитиол, а растворителя .диметилформамид. Последующую регистрацию ведут спектрофотометрическим методом по разным длинам волн 13, .
Недостатком способа является его низкая селективность. Определению мешают радий, никель, кобальт, медь.
Недостатком является также узкий интервал соотношения платины и палладия (Pd:Pt = 1,4:1 — 1:18) и определяемых концентраций, неустойчивость реагента и значительная ошибка определения.
Цель изобретения — повышение селектизности, расширение интервала определяемь|х концентраций и анализ растворов, содержащих палладий и платину в соотношении 500:1 — 1:100.
Поставленная цель достигается тем, что в способе спектрофотометрического определения платины и палладия путем ,прецварительного осаждения их из раствора органическим реагентом экстрак- ции осадков растворителем в качестве органического реагента испою®з(ют
N-фенил-N-(d. — пиридил)-тиомочевиь|у.
При этом платину осаждают после экстракции осадка палладия и нагревания водной фазы до 80-90"С.
В качестве растворителя используют хлороформ.
Реагент применяют в виде хлороформного и ацетоно-водного (1:1) растворов. Для работы используют солянокислые растворы платины и палладия.
Определению металлов не мешают никель, свинец, железо, трехкратный избыток меди. Определению палладия не мешают родий, иридий, для платины допустимо соотношение Pt:Ir:Rh =
2:1:1.
Пример. Отбирают аликвоту раствора, содержащую до 150 мкг платины, затем вводят 15 мл ацетатного буферного раствора рН 4-6. Порциями
5-10 мл прибавляют 10 И хлороформ-Х ный раствор М -фенил- И -М-пиридил1тиомоченины ФПТИ. Комплекс палладия экстрагируют ступенчато до визуального обесцвечивания экстракта. Весь экстракт перемешивают, отбирают аликвоту, содержащую до 3500 мкг палладия, разбавляют до 25 мл и фотометрируют при
365 нм. Раствором сравнения служит аналогично разбавленный экстрагент.
Для определения платины в водную фазу вводят 5 мл 10 И ацетоно-водного—
2. раствора ФПТИ. Перемешивают и нагревают до 80 С в течение 20 мин. Охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа.
Оптическую плотность измеряют на
СФ-16 или ФЭК-56 И (светофильтр 2, 365 нм). Раствором сравнения служит раствор "холостой пробы", в кото-, Формула изобретения
1. Способ спектрофотометрического определения платины и палладия путем предварительного осаждения их из растворов органическим реагентом и экстракции осадков растворителем, о т— л и ч а ю щ и и с я тем, что, с це-. лью повьппения селективности, расширения интервала определяемых концентраций и анализа растворов, содержащих палладий и платину в соотношении
500:1-1:100, в качестве органического реагента используют Ц -фенил- М30
-(о(-пиридил)-тиомочевину.
2. Способ по п. 1, о-т л и ч а— ю шийся тем, что платину осаждают после экстракции осадка палладия и нагревания водной фазы до 80-90 С.
3. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве растворителя используют хлороформ.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. John Н. Joe and J.J Kirkland, Separation of Platinum and Palladium
and their Subsegrient Colorimetric
Determination with р-й1trosodimethylani 11пе", Anal. Chem. V. 26, 1954, с. 1335.
2, William 0. Jacobs, "Spectrophotometric Determination of Platinum with N,N "bis(3-dimethylaminopropyl) dithiooxamide", Апаl. Chem.
50 V. 33, 1961, с. 1279.
3. Harocy F, Jynota and 6 i lbert Н.
Ayres, Simeltaneous Spectrophometric
Оейегпц пай1оп of Palladium and Р1аtinum with 2,3-Quinoxalinedithiol", И Anal. Chem., V. 36, 1964, с. 138.
9622 4 рый вводят все компоненты за исключеI кием платины и палладия.
Предлагаемый способ позволяет определять палладий и/или платину в присутствии 400 кратного избытка М1, Со, Fe, РЬ, 3-кратного Си, 20-кратного Rh, может быть применен при,анализе платины любой начальной степени окисления (il, IV), Синтез реагента прост и состоит в 15-минутном нагревании
2-аминопиридина и фенилизотиоцианата.
Растворы реагента и комплексов устойчивы во времени.
ВНИИПИ Заказ 10882/40 Тираж 508 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
