Способ изготовления микропористого материала

 

Союз Советских

Соцналнстнчесннх

Реслублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ()882762

Ф р г

-б

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (5f)M. Кл.

В 29 D 27/00

{22) Заявлено 30.11.79 (2! ) 2846385/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 231181.Бюллетень № 43

Государственный комитет

СССР

Ilo делам изобретений н открытий (53) УДК 678 ° 057 (088. 8) Дата опубликования описания 23. 11. 81 (72) Авторы изобретения

В.В.Синицын, С.В.Стрижнева, Т.С.Молова

Г.Т,Федосеева (71) Заявитель

Свердловский завод пластмасс (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МИКРОПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к переработке пластмасс, в частности к пере. работке стабилизированного порошка поливинилхлорида спеканием в микропористый материал, предназначенный для разделения разноименных электродов свинцовых аккумуляторов.

Известен способ изготовления микропористых материалов, в котором используют поливинилхлорид, стабилизированный кальцинированной содой.

Стойкость микропористого материала при этом повышается ввиду снижения количества двойных связей, способных вступать в различные химические реакции, например, реакцию окисления (1) .

Недостатком способа является то, что при стабилизации I1BX содой образуется хлористый натрий, присутствие которого в микропористом материале приводит к быстрому разрушению электродов свинцового аккумулятора.

Наиболее близким по технической, сущности и достигаемому положитель-ному эффекту к предложенному способу является способ изготовления микропористого материала, включающий спекание стабилизированного поливинилхлорида. B качестве ст абили э ирующей добавки используют аэотсодержащие соединения (2) .

Недостатком данного способа является сложность процесса ввиду наличия операций водной промывки, обработки поверхностно-активными веществами и сушки .

Цель изобретения — повышение термической и химической стабильности микропористого материала и упрощение процесса его изготовления.

Цель дости гает ся тем, что согласно способу изготовления микропористого материала, включающему спекание стабилиэ ированного поли вииилхлоридного порошка, используют поливинилхлоридный порошок, стабилизирбванный

0,1-1,5 вес.ч. аммиачной селитры, и .спекание осуществляют при 180-220 С

d в течение 1,5-2 мин.

Способ позволяет повысить термо" и химическую стойкость микропористого материала и дает возможность исключить стадии водной промывки и сушки сепаратов от хлористого водорода посЗО ле стадии спекания порошка HBX

882762

Пример 1. Смесь, состоящую иэ, вес.ч.:

Винилхлорид (ВХ) 500

Обессоленная вода 500

Алкилмоносульфонат l5

Персульфат аммония 0,025 полимеризуют под давлением в реакто рах непрерывного действия при 50 С °

Полученный в результате полимериэации ВХ латекс собирают в емкости и добавляют 5Ъ-ный водный раствор аммиачной селитры в количестве 0,1 вес.ч., считая на полимер. Затем полимер выделяют сушкой распылением в токе нагретого до 160О С воздуха.

Полученный таким образом ПВХ в виде порошка со средним размером частиц 15

B 12 — 15 мк обладает повышенной химической стойкостью. Термостабильность ПВХ при 180 С составляет.

8 мин, в то время как обычные образцы ПВХ без добавки амми ачной сели тры 2О выдерживают данную температуру не более 1 мин.

Пример 2. Применяют ту же аппаратуру и исходный материал, что и в примере 1, с тем лишь отличием, что в данном случае количество

5 Ъ-ного водного раствора аммиачной селитры составляет О, 5 вес. ч, Получают .ПВХ ввиде порошка са средним размером частиц 12 — 15 мк, термостабильность его при 180 С составо, O ляет 10 мин.

Пример 3. Применяют ту же аппаратуру и исходный материал, что и в примере 1 с тем лишь отличием, что в данном случае количество

5 Ъ-ного водного раствора аммиачной селитры сост авл яет 1 вес. ч. Получают ПВХ со средним размером частиц

12 — 15 мк. Термостабильность ПВХ при 180 С составляет 10 мин. 40

Пример 4. Применяют ту же аппаратуру и исходный материал, что и в примере 1, с тем лишь отличием, что в данном случае количество

5 Ъ-ного водного раствора аммиачной селитры составляет 1,5 вес.ч. Получают ПВХ в виде порошка со средним размером частиц 12 — 15 мк. Термостабильность ПВХ при 1800С составляет 9 мин.

59

Из приведенных данных табл„1 следует, что с введением аммиачной селитры в латексе ПВХ уменьшается количество двойных связей а, следовательно, повышается термическая ста- бильность полимера и его химическая стойкость.

Пример 5.ПолученНый в примерах 1 — 4 порошкообразный ПВХ, а также ПВХ, содержащий 0,7 и 1„2 ate.÷. аммиачной селитры, подвергают спеха- 66 нию отформованным слоем на бесконечной транспортирующей никелевой ленте, проходящей между верхними и нижними греющими плитами туннельной печи. за 1,5-2 мин пребывания в зоне 65 спекания с температурой 180 — . 220 С порошок ПВХ спекается в микропористую ленту и после охлаждения на ведущем барабане туннельной печи разреэается на части требуемого размера.

Содержание хлористого водорода в полученном микропористом материале в зависимости от содержания аммиачной селитры в спекаемом материале приведено в табл. 2.

Как видно из приведенных в табл.2 данных, при содержании аммиачной селитры в спекаемом ПВХ в количестве

0,7-1,0 вес.ч. обеспечивается получение микропористого материала, содержащего растворимые соединения хлора в таком количестве, которое допускает его производство без водной промывки и последующей сушки.

Пример 6. Полученный в примере 1 латекс ПВХ собирают в емкость и добавляют 5Ъ-ный водный раствор кальцинированной соды в количестве

2 вес.ч., считая на полимер. Полимер выделяют сушкой распылением в токе нагретого до 160 С воздуха. Полученный таким образом ПВХ-порошок со средним размером частиц 12 — 15 мкм, термостабильностью при 180 С 20 мин и содержащий более 6)С =C (, снекают в течение 1,5 - 2,0 мин при 180 С с последующей промывкой и сушкой.

Готовый материал окрашен в коричневый цвет и содержит, до промывки, растворимых соединений хлора 0,008Ъ.

Пример 7. Осуществляют аналогично примеру 6, с той лишь разницей, что температуру спекания порошка поддерживают 2200 С . Полученный материал имеет коричневую окраску и содержит 0,015 Ъ иона хлора до промывки, что превышает требуемую концентрацию на содержание иона хлора в материале.

Пример 8. B полученный по примеру 1 латекс поливинилхлорида добавляют 5Ъ-ный водный раствор аммиачной селитры в количестве 0,7 вес.ч., считая на полимер. Порошкообраэный ПВХ, выделенный из латекса по примеру 1, спекают на никелевой ленте в туннельной печи в течение 1,5-2 мин при 180 С. Готовый материал белого цвета содержит без промывки 0,0018Ъ растворимых соединений хлора.

Пример 9. Осуществляется аналогично примеру 8, с тем отличием, что спекание порошка ПВХ осуществляют нрн 220 С. Полученный материал белого цвета, содержит 0,0018 Ъ иона хлора.

Пример 10. В полученный по примеру 1 латекс поливинилхлорида добавляют 5ъ-ный водный раствор аммиачной селитры в количестве

1,0 вес.ч., считая на полимер. Порошкообразный ПВХ, выделенный иэ латекса по примеру 1, спекают на никеле882762 вой ленте в туннельной печи в течение 1,5- 2,0 мин .при 200 С. Готовый материал белого цвета содержит беэ промывки 0,0018 % растворимых соединений хлора.

Пример 11 ° Осуществляют аналогично примеру 10 с той лишь разницей, что спекание порошка ПВХ осуществляют при 2200С. Полученный материал белого цвета содержит

0,0018 % иона хлора. Свойства матеТаблица 1

Количество вводимой амми ачной селитры на

100 вес. ч.

ВХ, вес. ч.

Примеры в присутствии аммиачной селитры в отсутствии аммиачной селитры

7,0

7,5

8,0

8,7

0,1

0,5

1,0

1,5

4,0

3,1

3,0

4,2

Таблица 2

Содержание хлор-иона в микропористом материале, Ъ

Количество вводимой аммиачной селитры на 100 вес.ч ПВХ,вес.ч

Примеры

Таблица 3

Химстойкость материала, . окраска материала

Термостой кость материала, содержание ионов хлора, %

Материал полученный по примеру

Примечание

Коричневая

То же

Белая

То же

П

1(Формула изобретения

Способ изготовления микропористого материала, включающий спекание стабилизированного поливинилхлоридного порошка, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения термической и химической стабильности материала и упрощения процесса его изготовления, используют поливинилхлоридный порошок, стабилизиВНИИПИ Заказ 10065/17 Тираж 697 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

7

9

0,008

0,015

090018

0,0018

0,0018

0,0018

0,1

0 5

1,0

1,5

0,7

1,2 риалов по примерам 6 — ll приведены в табл.3,.

Таким образом, предложенный способ получения микропористого материала позволяет изготавливать сепараторы для -свинцовых аккумуляторов, работающих в агрессивных средах, и упростить процесс за счет ликвидация стадии промывки сепараторов водой и их последующей гидрофилиэации и сушки.

Количество образовавшихся двойных связей на 1000 мономерных звеньев

0,0080

0,0044

0,0018

0,0030

0,0018

0,0021

Окраска материала обусловлена наличием двойных связей, количество их пропорционально интенсивности окраски и химстойкости материала рованный О, 1 — 1, 5 вес.ч. аммиачной селитры, и спекание осуществляют при

180 — 220 С в течение 1,5 — 2 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хрулев М.В. Поливинилхяорид.

5S М., Химия, 1964, с. 154.

2. Дасоян М.А. Производство электрических аккумуляторов. М., Высшая школа, 1977, с. 110-111 (прототип) .