Способ рентгеноструктурного анализа

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ (t i) 881591 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 15.02.80 (2l) 2877500/18-25 с присоединением заявки И (23) Приоритет

Опубликовано 15. 11. 81. Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 1 5.1 1.81 (51)М. Кл.

G 01 и 23/20

Государственный комитет (53) УДК 621.386 (088.8) оо делаи изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

П.П.Большаков, С.А.Иванов, А.П.Кокко, Л.В.Минина, Ю.Г Мясников и Н.А.Горбачева

-11 4ь, т (7I) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к рентгеноструктурному исследованию материалов и может быть использовано при решении различного рода задач, например фазового анализа, изучения внутренних напряжений, дефектов струк- з туры в реальных кристаллах и др.

Известен способ исследования кристаллических материалов с помощью двойного или тройного отражения рентгеновских лучей, при котором рентгеновский пучок с целью коллимиро- вания претерпевает отражение от кристалла или блока кристаллов — монохроматоров, после чего падает на исследуемый объект и, отражаясь от него, 1S регистрируется детектором, перемещающимся в некотором угловом диапазозоне синхронно с угловым перемещением исследуемого объекта (11 .

Однако необходимость поворота объ20 екта делает этот метод непригодным при решении некоторых металлофиэических задач.

Известен также способ рентгенотопографического исследования, в котором неподвижный объект облучавт полихроматическим пучком рентгеновских лучей, получая одновременно ряд дифрагированных пучков, регистрируемых фотографической пленкой.

Этот способ, не изменяя пространственного положения объекта, позволяет зафиксировать информацию, иолучаемую в результате отражения от различных кристаллографических плоскостей 123 °

Отсутствие в этом способе детектора типа счетчика квантов не позволяет проводить непосредственную количественную обработку информации, а чувствительность к обнаружению малых изменений интенсивности весьма мала.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ рентгеноструктурного анализа, в котором неподвижный объвкт облуча1 59!

5 !

3 88 ют пучком рентгеновских лучей, дифрагированный объектом пучок рентгеновских лучей,направляют на кристалланализатор, а вторично отраженный пучок регистрируют детектором при од новременном синхронном. вращении кристалла — анализатора (3).

В этом способе, предназначенном для исследования монокристаллов, ис" пользуют только характеристическую составляющую спектра рентгеновской трубки. Это приводит к тому, что пере-. ходы от одной плоскости дифракции объекта к другой, необходимые для получения полной дифракционной картины объекта, могут быть реализованы только путем механической переориентации его относительно падающего на него пучка, а в условиях силового или температурного воздействия на объект такая переориентация может быть крайне затруднена, если не невозможна.

Цель изобретения — осуществление анализа в условиях температурно-силового воздействия на образец.

Для решения поставленной задачи в способе рентгеноструктурного анализа, при котором образец облучают пучком рентгеновских лучей, дифрагированные образцом рентгеновские лучи направляются на кристалл-анализатор и регистрируют интенсивности дифрагированного на кристалл-анализаторе луча детектором, облучение образца осуществляют полихроматическим пучком рентгеновских лучей, определяют посредством кристалла — анализатора спектральный состав излучения, дифрагированного объектом, и находят структурные характеристики образца, пересчитывая данные спектрального состава излучения с помощью уравнения Вульфа-Брэгга.

На чертеже представлена схема осу.ществления способа.

Полихроматический пучок рентгеновских лучей 1 от источника 2 направляют на объект 3, установленный под углом 20-50, который выбирают исходя из конструктивных соображений; из распределения интенсивности в спектре рентгеновской трубки и величины межплоскостных расстояний изучаемого объекта, который остается неподвижным в процессе съемки. Пучок дифрагированных лучей 4 направляют на кристалл— анализатор 5. Изменяя угол падения

45 луча 4 на кристалл-анализатор 5 посредством вращения последнего вокруг оси 6 и регистрируя интенсивность дифрагированного анализатором излучения

7 с помощью детектора 8 (фотопленка или счетчик), находят спектральный состав пучка рен .теновских лучей, дифрагированных объектом, что, в свою очередь, путем простого пересчета, используя закон Вульфа-Брэгга, позволяет получить набор значений межплоскостных расстояний объекта или форму линий конкретно выбранных отражений.

Пример. (фазовый анализ материала). Используя рентгеновскую трубку типа БСВ-8. с вольфрамовым анодом установленную на аппарате: УРС-60, и прикладывая напряжение 50 кВ, получают пучок полихроматического излучения с набором длин волн )I 0,25 А.

В качестве объекта взят поликристаллический образец меди. Образец устанавливают под углом 15О к первич— ному пучку, а дифрагированный пучок отбирают с помощью щели под углом о

30 к первичному. Дифрагированный пучок направляют на германиевый кристалл — анализатор, со срезом по плоскости, а отраженное им излучение регистрируют сцинтилляционным счетчиком и дифрактометрической стойкой

ССД. При анализе спектрального состава излучения в пучке, дифрагированном образцом, обнаружены максимумы интенсивности на углах 8, по которым рассчитаны значения длин волн

А(3 =2 d s in Qqe) и набор межплоскостных расстояний образца меди (dс„ " /2 sin 15 ). Данные измерений и расчета приведены в таблице.

Межплоскостное расстояние Ge (333) о составляет d= 1,089 А. Поскольку

sin 15 =0,259, расчетная формула имеет простой вид: са P /0 518 А

Достоинства предлагаемого способа связаны с тем, что в процессе проведения измерений испытуемый образец, которым может быть и конкретного вида изделие, остается неподвижным относительно устройств, используемых для одновременного осуществления испытаний другого вида или какой-либо обработки, например, азотирования и т.д.

881591

Формула изобретения

Способ рентгеноструктурного анализа, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, направление дифрагированного пучка на кристалл-анализатор и регистрацию интенсивности дифрагированного на кристалл-анализаторе луча детектором, отличающийся тем, что, с целью осуществления анализа в условиях температурно-силового воздействия на образец, облучение об,— разца осуществляют полихроматическим пучком рентгеновских лучей, определяют посредством кристалла-анализатора спектральный состав излучения, дифрагированного образцом, и находят структурные характеристики образца, пересчитывая данные спек1 трельного состава излучения с помощью уравнений Вульфа-Брэгга.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Н 522458, кл. G OI N 23/20, 1977.

2. Schulz L.G. Methodof using a

f1пе-focus Х-. ray tube for examining

the surface ofs ngle crystals Trans

А1ИЕ 1954, 2-0, р. 1082, 3. Hordon M.I., Arerbach В.1., Х-ray measurements of dis location

density in deformed Cu and AlsingIe

crystals Acta Net 1961, 9, Ф 2, р. 327-246 (прототип).

881 59(Составитель Т. Владимирова

Редактор Л.Повхан Техред P.Îëèÿí

Корректор .1.Пожо

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 9961 66 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5