Смазочное масло

Авторы патента:

C10M1/48 - Нефтяная, газовая и коксохимическая промышленность; технические газы, содержащие оксид углерода; топливо; смазочные материалы; торф

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Ресаублнк

Государетвенный комитет

ССС P но делам изобретений н открытий

П.С.Белов, В.A.Ïàðôåíoâà,Ï.Ï.Çàñêàëüêî, И.В.Блохина и В.М.Дворцова (72) Авторы изобретения

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И.М. Губкина (71) Заявитель (54) СМАЗОЧНОЕ МАСЛО где R = iiлкил С4, С6

С4,Н ВН7

Изобретение относится к составам смазочных масел, обладающих улучшенными эксплуатационными свойствами и находящих применение для смазки узлов автомобилей и тракторов.

Известно смазочное масло на основе минерального масла, содержащее в своем составе диалкилдитиофосфат цинка (присадка ДФ-11) (1).

Недостатки этого масла заключаются в том, что оно является зольным, т.е. содержит в своем составе металл, который вызывает образование эольных отложений на деталях механизмов в процессе работы, а также имеет низкие противоизносные и противозадирные свойства.

Наиболее близким по составу и свойствам к предлагаемому является смазочное масло на основе минерального масла (2g, содержащее в своем составе амидотиофосфат общей формулы .В (RO)1P58

25 где R вЂ” алкил, циклоалкил, арил или алкиларил,"

R .,R" - водород, алкил,арил или алкиларил.

Такое масло обладает высокими противоэадирными свойствами, но недостаточно высокими противоиэносными свойствами и содержит в своем составе, кроме амидотиофосфата, дополнительно

2-алкил-2 имидазолнн и полиметакрилат. .Цель изобретения вЂ” получение безэольного минерального масла, обладающего улучшенными противоиэносными и противоэадирными свойствами.

Поставленная цель достигается тем, что смазочное масло, содержащее минеральное масло и присадку, в качестве последней содержит тиокарбамидтиофосфат общей формулы

876701 тыреххлористого углерода в течение

5 часов. Затем охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают от осадка. От раствора отгоняют четыреххлористый углерод и в остатке .получают 141 r тиофосфорилхлорида, представляющего собой темную жидкость. Молекулярная масса: вычислено

244,5; найдено 239. Содержание, Ъ:

Вычислено 5 13,08, P 12,68, Найдено S 12,,70 Р 12,73.

Тиофосфорилхлорид растворяют в

300 мл гептана, добавляют 43 г тиомочевины. Реакционную массу нагружают до 70 С и выдерживают при этой . температуре 7 ч при постоянном перемешивании. Продукт охлаждают, отФильтровывают от механических примесей и отгоняют растворитель. Осадок растворяют в гептане, отмывают от тиомочевины теплой водой, сушат сульФатам натрия. Полученную массу обрабатывают активированным углем. Получают 193 гтиокарбамидтиофосфата,представляющего собой коричнеВую стеклообраэ ную массу. Молекулярная масса: вычислено 284„ найдено 264. Содержание,а:

Вычислено S 22,54j P 10,94; и 9,86

Найдено S 21,76; P 10,75;й 9,05

В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения, характерные для колебаний связей Р-0-С-980 см-", для

P-И-. 750 см-", для С-Н- в области

2880 см ", для C=S-1300 см для

С-О и С-И-1250-1020 см-", для P=S-664 см

До 100

Смазочное масло готовят следующим образом.

К минеральному MBcJIv добавляют присадку тиокарбамидтиоФосфат в Количестве 1-10 вес.В Смесь нагревают до 80 С и перемешивают при заданной температуре в течение 1 ч.

Результаты испытаний масла ACB-5 с тиокарбамидтиоФосФатами в сравнении с дитиофосфатной присадкой дФ-11 и присадкой амидотиофосФат приведены в таблице.

Смазывающие свойства по ГОСТ 9490-75

Масло ельные свойства дК-2 по

Т 20502-75

К, Kl осадок, В коррозия

И CI8 (60 мин меди, г/м

ACB-5+1% тиокарбамиддибутилтиофосфата 84 240 41 Ор8

ACB-.,5+4% тиокарбамид-дигексилтиофосфата .

268 48 0 46

98 при следующем соотношении компонентов, вес. В:

Присадка 1. вЂ” 10

Минеральное масло

Получение тиокарбамидтиофосфата проиллюстрировано на примере получения тиокарбамидди. (н.бутил)-тиофосфата.

Пример. Получение тиокарба" мидди (н.бутил) -тиофосфата

С К9 О ...3

С4Н О МН-С вЂ” m и

148 г н. бутилового спирта помещают в колбу и нагревают до 60 С. Затем

<при постоянном перемешивании небольшими порциями добавляют 111 г пятисер-2О нистого фосфора. Температуру поднимают до 50 С и перемешивают в течение

4 ч. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают от непрореагировавшего пятисернистого ФосФора. К полученной таким образом ди (н. бутил)дитиофосфорной кислоте при комнатной температуре добавляют 600 мл гептана и 138 поташа. Реакционную массу перемешивают в течение 3 ч. Осадок 30 отфильтровывают на воронке Бюхнера и растворяют в 200 мл ацетона. Непрореагировавший поташ выпадает в осадок.

Осадок отфильтровывают, от раствора отгоняют ацетон. После перекристал- 3$ лизации осадка из диоксана получают

160 г ди (н.бутил) -дитиофосфата калия. Молекулярная масса: вычислено

280, найдено 274. Содержание, Ъ: Вы-. числено Ь 22,85; Р 11,07 4О

Найдено S 22,43; P 10,94

Полученный ди(н.бутил) дитиофосфат калия растворяют в 400 мл четыреххлористого углерода и при постоянном перемешивании добавляют 118 r пятихлористого фосфора. Смесь пере- 45 мешивают при температуре кипения.че-.

1,7 3,5 0,21 51,0

1,95 2,20 0,30 54,0

876701

Продолжение таблицы

ACB-5+6Ъ тиокарбамид-диоктилтиофосфата

298 52 0,46 2 34 2,70 0,18 62,0

141

ACB-5+7Ъ тиокарбамид-динонилтиофосфата

141 324 51 0,44

ACB-5+8Ъ тиокарбамиддидецилтиофосфата

1.48

328 53 0,42 2,05 2,54 0,14 44,0

375 53 0,38

324 49

0,40

0,76

300 41

126 37

ACB вЂ” 5

120,0

0,88

Масло ДС-14,5+4Ъ

ДФ- 11

200 43

Масло АСВ-5+6,5Ъ амидотиофосфата

0,74

268 48

Из данных таблицы видно, что по противозадирным и антиокислительным свойствам предлагаемое масло превосходит масло с присадкой амидотиофосфат и масло с промышленной дитиофосфатной присадкой ЛФ-11.

55 где R вЂ” алкил С4,С6,C>-C1o,С <<, Формула изобретения

Смазочное масло, содержащее минеральное масло и присадку, о т л и ч а. ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения противоизносных и противозадирных свойств масла, в качестве присадки оно содержит тиокарбамидтиофосфат общей формулы

С4 9 !! И1ч при следующем соотношении, вес.Ъ:

Присадка 1-10

Минеральное масло До 100

ACB-5+10Ъ тиокарбамиддидодецилтиофосфата 130

ACB-5+6,5Ъ тиокарбамидди (бутилфенил)вЂ” тиофосфата, 140

ACB-5+5Ъ тиокарбамидди (октилфенил)вЂ” тиофосфата 100

1,85 2,12 0,11 35,0

3,09 3,70 0,17 47,0

2, 65 3, 08 О, 24 44, О

2,31 .5,09 0 41 144,0

876701

Составитель I .UóK Ho