Способ количественного определения @ в моче

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ AM В МОЧЕ путем сжигания пробы с последующим растворением остатка в кислоте, вьщелением 241 ,„ Ага и радиометрией пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, для вьщеления Ат в раствор, содержащий остаток озоленной пробы мочи, добавляют соль La, затем щавелевую кислоту , отделяют выпавшие в осадок радиоактивные элементы, растворяют их , в соляной кислоте, затем последовательно вносят в раствор соль циркония и иодноватнокислый калий, выпавший осадок удаляют, а к раствору, содержащему америций и радий добавляют NaOH, образовавшийся осадок по- . вторно растворяют в соляной кислоте, вносят в раствор щавелевую кислоту, полученньй осадок оксалата америция прокаливают и перед радиометрией взвешивают. S с ЭО сл ;о СП О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН сю) ав (51) 4 G 01 N 33/58

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 2749596/28-13 (22) 09.04.79 (46) 30.09,86. Бюл. У 36 (71) Ленинградский научно-исследовательский институт радиационной гигиены (72) О.А.Михайлова, Д.К.Попов и Н.С.Швыдко (53) 616-001.28(088.8) (56) Schiferdecker Н. Nachweis

von Transuraegmenten cm Pli-Bereich

Mikrochim Acta, 1970 N 6, S. 12831286. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ AN В МОЧЕ путем сжигания пробы с последующим растворением остатка в кислоте, выделением

14!

Am и радиометрией пробы, о т л ичающийся тем, что, с-целью повышения точности способа, для выделения Am в раствор, содержащий

241 остаток озоленной пробы мочи, добавляют соль La затем щавелевую кислоту, отделяют выпавшие в осадок радиоактивные элементы, растворяют их в соляной кислоте, затем последовательно вносят в раствор соль тдркония и иодноватнокислый калий, выпавший осадок удаляют, а к раствору, содержащему америций и радий добавляют Na0H, образовавшийся осадок повторно растворяют в соляной кислоте, вносят в раствор щавелевую кислоту, полученный осадок оксалата америция прокаливают и перед радиометрией взвешивают.

875956

Изобретение относится к медицине и может быть использовано при сани. тарно-дозиметрическом контроле за содержанием радионуклидов в opr 1низ.человека.

Известен способ количественного

24 определения Am в моче путем сжигания пробы с последующим растворением

241 остатка в кислоте, выделением Am и радиометрией пробы.

Однако известный способ требует наличия дефицитного оборудования и реактивов и не позволяет точно определить малые концентрации Am.

241

Цель изобретения — повышение точности способа.

Эта цель достигаетсл тем, что способ количественнбго определения

Am в моче осуществляют путем сжи241 гания пробы с последующим растворением остатка в кислоте, выделением

Am и радиометрией пробы для выделения Am в раствор, содержащий ос241 таток озоленной пробы мочи, добавляют соль Ьа, а затем щавелевую кисло,ту, отделяют выпавшие в осадок радио активные элементы, растворяют их» в соляной кислоте, затем последовательно вносят в раствор соль цирко- . ния и иодноватнокислый калий, выпавший осадок удаляют, а к раствору, содержащему мериций и радий, добавляют NaOH образовавшийся осадок повторно растворяют в соляной кислоте, 1 вносят в раствор щавелевую кислоту, полученный осадок оксалата америция прокаливают и перед радиометрией взвешивают.

Способ осуществляют следующим об1разом.

К пробе мочи, объем которой определяют предполагаемой концентрацией

Am в ней, добавляют азотную кислоту и раствор лантана-носителя: 810 мг (в расчете на La20>) при электролитпческом выделении 2" Am 3035 мг (в расчете íà La204) — при измерении Am в толстом слое. Упари241 вают пробу до 100 мп, а затем после перенесения в фарфоровую часшку— до сухого остатка. Озоляют пробу при о

400-500 С до белого остатка. Прокаленный остаток растворяю в 100150 мл 2 М соляной кислоты, добавляют 1/10 от объема раствора 1 М щавелевой кислоты и раствор аммиака до рН 1,5-1,8. Осадок, содержащий окса2Ю латы лантана и частично кальция Р, 10

2 2 Ри, и изотопы тория, отфильтровывают, промывают и прокаливают при о

600-650 С ° Далее остаток растворяют в 2 М соляной кислоте, кипятят для удаления углекислого газа и осаждают гидроокиси безугольным аммиаком.

Отфильтрованный и промытый осадок гидроокисей растворяют в 5 M азотной кислоте.

В полученный раствор вносят раствор..циркония-носителя (25 — 30 мг в расчете на Zr) и осаждают 10 -ным раствором иоднаватокислого калия в 5 М азотной кислоте иодат циркония, содержащий плутоний — 239, полоний—

210 и изотопы тория. Через 30-40 мин осадок отфильтровывают, промывают и отбрасывают.

Фильтрат нейтрализуют 407. раствором гидрата горячей воды до нейтральной реакции, затем растворяют в 4045 мл 2 M соляной кислоте.

В раствор добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты и аммиак до рН 1,5-1,8. Осадок оксалата лантана, 241 содержащий Am отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают о при 700-750 С и взвешивают для определения химического выхода.

Для измерения альфа-активности в толстом слое взвешенный осадок наносят на подложку (S. 2,5 см2) .

Для измерения альфа-активности

24 в тонком слое Am выделяют электролитиче ски на катоде из платины из раствора, содержащего с ер нокислый аммоний .

Опытная проверка предлагаемого способа осуществлялась в два этапа .

На первом этапе были определены коэффициенты очистки Am от Th

241 244

2Ю 2З9

Ро и Ри и при соосаждении их с иодатом циркония а также степень очистки йп от О, при соосаждении амерация с оксалатом лантана.

Результаты, представленные в табл. 14, свидетельствуют а том, что осаждение иодата циркония приводит к удовлетворительной очистке раствора, 241 содержащего Am и другие альфа-излучатели от плутония, полония и тория.

Практически полное отделение 24 Am от урана было достигнуто при соосаждении америция с оксалатам лантана

{табл. 4).

Предлагаемый способ позволяет выде-

241 лить из проб мочи Аш свободный от

2 to Р 228У11 2Э У11 248 П 226 Р о2 У Ф У а

3 875956 4 и >>> Ри а также измерять альфа-ак- рациями естественных альфа-иэлучатетивность препаратов в толстом и тон- лей, и точно определить количество ком слое на установке с альфа-прис-, америция в моче. тавкой вместо измерений на альфа- Предлагаемый способ позволяет соспектрометре. кратить как затраты рабочего времени

Предлагаемый способ обеспечивает на анализ, .так и стоимость реактивов, быстрое и надежное в радиохимическом необходимых для анализа . Поэтому исотношении вьделение америция из проб, пользование этого способа в радиолов частности мочи, при концентрациях гических группах санэпидемстанций радионуклида, сопоставимых с концент-10 даст значительную экономию.

Таблица

Коэффициент очистки америция-241 от тория при соосаждения тория с иодатом циркония ас

Торий-234 расп/мин

Коэффициент очистки

Внесено

Вьделено с ZrO> с Ьа Оэ

»» «»

3791 42 90

3750+50

3754

3 5 9 0

128

И II

7276

700+80

7140

И II

90

6994

Среднее

98+10

Таблица 2

Коэффициент очистки америция-241 от полония-210 при соосаждении полония-210 с иодатом циркония

Полоний-210, расп/мин оэффициент чистки

Выделено с Ьа Оэ

Внесено с ZrO<

256

5450+170

5630

235

5176 и и

178

5353

27

197

5220

187

5410

210+28

Среднее

875956

Таблица 3

Коэффициент очистки америция -241 от плутония-239 при соосаждении плутония с иодатом циркония

Плутоний-239, раст/мин

Коэффициент очистки

Выделено

Внесено с ЕгО

1362

t94

1354+16

1351

225

194

1360

225

1349

225

1347

201+19

Среднее

Таблица4

Коэффициент очистки америция-241 от урана при соосаждении америция с оксалатом лантана

Коэффициент очистки

Уран-238, расп/мин

Выделено с La О>

Внесено

8, 2 10

328

482 21

990

431

373

Среднее

401+45

Редактор Л.Письман Техред Л.Олейник Корректор С.Черни

Заказ 5257/2 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4