Материал окон для низкотемпературного вакуумного рентгеновского оборудования

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтсиик

Социаиистичвсиик

Ресяубпии

< >873303 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.01. 80(21) 2873115/18-25 (51)М. Кл. с присоединением заявки № (23) Приоритет

Н О! J 5/18

3ЬеуаеретеееыФ квинтет

CCCP ке аелеи кзебретенкй и етеритяк (53) УДК 62! . .386(088.8) Опубликовано 15. 10. 81 ° Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 1 7 . 1 0 .81 (72) Авторы изобретения

В.В. Прыткин и А.И. Прохватилов

l.

Физико-технический институт низких темп ратур

АН Украинской ССР (7I) Заявитель (54) MATEPHAJI ОКОН ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО

ВАКУУМНОГО РЕНТГЕНОВСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

Изобретение относится к материалам для уплотняющих окон вакуумной аппаратуры и может найти применение в рентгеновском приборостроении, например, его можно использовать для окон низкотемпературных приборов, позволяющих проводить дифракционные исследования.

Вакуумные .рентгеновские камеры, рентгеновские криостаты, низкотемпературные приставки к рентгеновским дифрактометрам имеют окна для ввода первичных рентгеновских пучков и вывода дифрагированного излучения. Для уплотнения окон необходим, материал, который слабо поглощает рентгеновское

15 излучение и обладает достаточной вакуумной плотностью, прочностью и пластичностью, чтобы выдерживать энакопеременные нагрузки, в том числе, .20 вызываемые циклическим изменением температуры в широком диапазоне ее изменения, т.е. при охлаждении и отогреве вакуумных устройств.. Известен уплотнительный материал на основе полиэтилентерефталатных пленок, используемый в широком температурном диапазоне и прозрачный для различных видов излучения, в том числе рентгеновского, нейтронного и т.п.

Этот материал используется для окон низкотемпературного рентгеновского оборудования, используемого для структурных исследований (1) и (2).

Недостатком этого материала является непригодность для уплотнения окон рентгеновских камер и крио татов прокачного типа, так как материал имеет высокую газопроницаемость особенно в отношении гелия и водорода при температурах выше азотной. Кроме того, при уплотнении окон большой площади пленка из этого материала вытягивается и разрывается при вакуумировании.

Наиболее близким техническим решением является материал окон вакуумного рентгеновского оборудования на

3 8733 основе бершишя — беррилиевая фольга толщиной до 200 мкм (31..

Недостатком известного материала является его хрупкость при комнатных и низких температура. После нескольких циклов вакуумирования и раз!" герметизации камер бериллиевая фольга растрескивается и нарушается вакуумная плотность, Кроме того, бериллыевая фольга в исходном состоянии неоднородна — она имеет сквозные поры и микротрещины. Это существенно затрудняет выбор сплошного вакуумноплотного участка, пригодного для уплотнения. В связи с хрупкостью материала затруднено уплотнение кольцеФ вых окон в камерах малого диаметра.

Цель изобретения — повышение эксплуатационных характеристик материала.

Поставленная цель достигается тем, что материал окон для низкотемпературного вакуумного рентгеновского оборудования на основе бериллиевой фольги толщиной до 200 мкм выполнен

25 в виде клеевой композиции бериллиевой фольги и полиэтилентерефталатной пленки, причем толщина полиэтилентерефталатной пленки выбрана 10-30 мкм.

Материал получают следующим обра3 зом.

Бериллиевую фольгу и полиэтилентерефталатную пленку толщиной в укаэанном соотношении соединяют с помощью эпоксидного клея. Для равномерного распределения клея и уменьшения его

Количество циклов охлаждения до 4,2 К и приложения нагрузки + 1 кг/см до нарушения ваК мной IIJIOTHOCTH

Газопроницаемость гелия при 293 К, л/с ° 10

Величина

Толщина

Вещество поглощения Си К, излучения, 7. слоев, мкм

Вериллиевая фольга

Полиэтилентерафталатная пленка

200.

2,4

5,0

1,0

0,2

О,l

17,5

Утоньшается и рвется при n=2

То же, при n-=10

l,5

7,5

Не нарушается при n=50

32

Не нарушается при n=50

То же

2,2

3,2

3,6

3,8. 0,01

Нет

100+30

100+10

200+20

200+30

5,9

6,2

6,8

Ф!

7,5

Бериллий+поли- 100+10 этилентерафта- 100+20 лат

03 4 толщины клеевую компо эицию и рок а тын ают между валками. Затем производят о полимеризацию клея при 1 60 С в течение 3 ч, причем к материалу прикладывают равномерно распределенную по его поверхности нагрузку 0,2 кг/см

Охлаждение материала по окончании полимеризации до комнатной температуры производят вместе с выключенной печью. Нижний предел обусловлен прочностными характеристиками компонентов композиции. При меньших толщинах происходит разрушение композиции при нескольких циклах вакуумирования и разгерметизации. Верхний предел толшин ограничен поглощением рентгеновских лучей. При больших толщинах происходит заметное ослабление первичного и дифрагированных рентгеновских лучей, наблюдается также дифракция от композита, которая может наклады.ваться на дифракционную картину от образца и затруднять ее интерпретацию. Кроме того, при больших толщинах бериллиевой фольги она теряет гибкость, из-за чего становится невозможным уплотнение цилиндрических окон, особенно малого диаметра.

Образцы предлагаемого материала с различным соотношением толщин ис0 пользуемых компонентов изготовлены и испытаны на рентгеновском криостате. Кроме того, на рентгеновском криостате испытывались известные материалы. Результаты испытаний представлены в таблипе.

5 8733

Предлагаемый материал при исполвзовании для уплотнения окон .приборов для дифракционных исследований имеет по сравнению с известными сле- дующие преимущества: вследствие по5 вышения прочности и эластичности предлагаемого материала существенно снижается вероятность растрескивания его и нарушения вакуума в приборах при приложении к уплотнению окон многократных энакопеременных нагрузок (вакуумирование и .разгерметизация прибора); резко уменьшается газопроницаемость гелия и водорода через окна, уплотненые этим материалом;

15 значительно повышается технологичность материала, так как бериллиевая фольга используется полностью и отпадает необходимость поиска вакуумно-плотного участка, причем данный композиционный материал можно легко изгибать и производить уплотнение окон с малым радиусом кривизны.

Поглощение рентгеновских лучей при прохождении через композицион25 ный материал указанной толщины существенно не отличается по сравнению

03 6 с тем, которое наблюдается для бериллиевой фольги в 200 мкм.

Формула изобретения

Материал окон для низкотемпературного вакуумного рентгеновского оборудования на основе бериллиевой фольги толщиной до 200 мкм, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения его эксплуатационных характеристик, он выполнен в виде клеевой композиции бериллиевой фольги и полиэтилентерефталатиой пленки, причем толщина полиэтилентерефталат- ной пленки выбрана в пределах 1030 мкм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Энциклопедия полимеров. М., "Советская энциклопедия", 1977, с. 113-115.

2. Выложенная заявка ФРГ В 1497526, кл. 42 Н 20/02, опублик. 1969.

3. Быстров.10.А. Иванов С.А. Ускорители и рентгеновские приборы. М., "Высшая школа", 1976, с. 150(прототип).

Составитель К. Кононов

Редактор Л. Тюрина Техред Л. Пекарь Корректор М. Шароши

Заказ 9061/78 Тираж 787 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4