Способ получения растворов сахаров

Союз Соаетсиин

Социапнстичеснин

Рес ублии

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»>859449 (61) Дополнительное к авт. свид-ау (22)Заявлено 24.01.80 (21) 2878344/28-13 с присоединением заявки М (23 ) Приоритет (5()М. Клз

С 13 К 1/02

11аеудеРетминый квинтет

СССР по делам нзе6ретеннй н отнрытнй

Опубликовано30.08.81., Бюллетень Рй 32 (53) УДК 547.91. .07(088 ° 8) Дата опубликования описаиия30.08.81, (72) Авторы изобретения

З.К.Климова, С.И.Беленький, P.Â.Êàòðóø, Л.Г.Гранкина, А.П.Шубин, В.Н.Зырянов и л ановская., аева

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ САХАРОВ

Изобретение относится к гидролизной промышленности -и включает способ получения концентрированных растворов сахаров методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырья, такого как хлопковая шелуха, кукурузная кочерыжка, подсолнечная лузга, лиственная древесина (береза, осина) и др., используемых для производства кристаллического ксилита, кормовых дрожжей и других продуктов.

При переработке пентозансодержащего сырья по технологической схеме ксилит-дрожжи пентоэные гидролизаты получают с возможно максимальной концентрацией сахара, обусловленной

15 содержанием пентозанов в исходном сырье, скоростью их гидролиза и условиями процесса образования саяаров, а также способом выведения

10 сахаров иэ прогидролизованного материала. В настоящее время при переработке хлопковой шелухи1 содержащей

25-28Х пентозанов, получают пентозные гидролизаты с концентрацией сахара 5,5-6,97, а при переработке кукурузной кочерыжки, содержащей

39-427 пентозанов, - пентозные гидролизаты с концентрацией сахара б,9-7,2Х. Близкие значения концентрации сахара в пентоэном гидролизате при большой разнице в содержании пентозанов в исходном сырье обусловливается структурой материала, способом гидролиза и выделения сахаров из прогидролизованного материала.

Переработка на ксилит пентозных рАстворов с более высокой концентрацией сахаров позволяет повысить про изводительность на последующих стади ях переработки пентозных гидролизатов:.инверсии, осветления, нейтрализации, выпарки. Это дает также вояможность снизить расход пара осветляющих реагентов и создать условия для повышения, выработки кристаллического ксилита на действующих предприятИях.

859449

55

Так, известно получение растворов сахаров путем смачивания сырья 6207.-ной серной кислотой при температуре не более 120 С и выведения со0 лей и различных примесей из сырья экстракцией водой. Затем, не прекращая выдачу экстракта на сырье, подают 1-27-ный раствор серной кислоты при постепенном нагревании обрабатываемого сырья от 120 до 140 С. По исо течении 30-50 мин отбор экстракта прекращают и начинают отбор пентозного гидролизата. После отбора

3-4 гидромодулей пентозного гидролизата ведут отбор гексозного гидролизата при дальнейшем постепенном нагревании от 140 до 200 С. В последние 30-50 мин подают только воду для отмывки лигнина от кислоты и сахаров.

Отбор гидролизата и подачу серной кислоты осуществляют непрерывно, при этом общая продолжительность процессов очистки сырья и пентозно-гексозного гидролиэата составляют 12-14 ч, а время пентозного гидролизата 4-5 ч.

Концентрация сахара в пентозном гидролизате из кукурузной кочерыжки достигает 6,8-7,2%, а из хлопковой щелухи — 5,5-6,0% Pl).

В последующем данный способ был усовершенствован в направлении снижения оборота гидролизаппарата и повышения концентрации сахара в пентозном гидролизате, что достигалось путем улучшения условий экстракции и, в частности,ее ускорения,а также за счет. стабилизации температурного режима пентозного гидролиза в процессе подачи кислоты и выдачи пентозного гидро лизата из гидролизаппарата. Усовершенствованный режим перколяционного пентозно-гексозного гидролиза хлопковой шелухи позволяет повысить концент рацию сахара в пентозном гидролизе от 6,0 до 6,47. при снижении оборота гидролизаппарата на 15% f2), Однако быстрорастущие потребности в ксилите потребовали дальнейшего совершенствования процесса в направлении повышения концентрации сахара в пентозном гидролизате и улучшения качества растворов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сахаров из пентозансодержащего сырья, предусматривающий его обработку раствором серной кислоты, при температуре не вьппе 120 С, экстракцию образовавшихся растворимых примесей водой, пен4 тозный гидролиз 1-27.-ным раствором серной кислоты при 100135 Ñ и гидромодуле 1 0-3 0 и выделение сахаров

Данный способ предусматривает проведение перколяции в замкнутом цикле путем подачи гидролизата-рециркулята с концентрацией сахаров 2,53,57 и выдачи гидролизата, при этом скорость подачи и выдачи рециркулята составляет 1,5-2,5 гидромодуля в час, температура !!0-140 С.

Такой способ обеспечивает повьппение концентрации пентозных сахаров в гидролизате хлопковой шелухи от 5,56,4% до 6,9-7,57, а из кукурузной кочерыжки — от 6,5-7,27 до 7,3-8,2%, т.е. на 10-15 отн. %.Одновременно с этим обеспечивается снижение расхода осветляющего реагента-коллактивита на 10-15 отн. % $33.Однако при перколяции в замкнутом цикле путем рециркуляции или возврата первых фракций гицролизата в зону

25 реакции не достигается значительное повьппение концентрации сахара в основном пентозном гидролизате.

Цель изобретения — повышение кон30 .центрации сахара в пентозном гид-" рализате,улучшение качества растворов и повьппение выхода пентозных сахаров.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения растворов

35 сахаров, предусматривающему обработку пентозансодержащего раститель,ного сырья раствором серной кислоты, экстракцию растворимых примесей водой, пентозный гидролиз серной ки40 слотой при 100-135 С и гидромодуле о

1,0-3,0 и выделение пентозных сахаров последние проводят при темпераЭ о туре 20-130 С последовательно в две стадии, первую из которых ведут путем подачи в течение 15-60 мин пентозного гидролизата с концентраци" ей сахара в растворе 5-7% при гидромодуле подачи и выдачи гидролизата 0,5-2,0,а вторую стадию — путем подачи в течение 30-60 мин гидролизата с концентрацией сахара 0,5-4,07 при гидромодуле 1,5-4,5 с последующей отмывкой сахаров водой при том же гидромодуле и возвратом получен- . ного 15азбавленного гидролизата на вторую стадию выделения.

Сущность способа заключается в следующем.

8594

На предварительно очищенное и прогидролизоваиное сырье, например, хлопковую шелуху подаютпоследовательно пентоэный гидролиэат с концентра:цией сахара 5,5-7,0X,ðàíåå полученный по любому известному режиму, нао пример,при температуре 100-135 С в течение 30-180 мин, гидромодуле 0 50,3 и концентрации серной кислоты 0,52,07.. Пентозный гидролизат подают при

20-130 С в течение 15-60 мин в количео стве 0,5-2,0 гидромодулей, при этом из прогидролизованного сырья вытесняется капиллярно впитанный пентозный гидролиэат высокой концентрации сахаров

10-15Х и замещается менее концентрированным. Вытесненный пентозный гипролиэат направляют в сборник концентрированного гидролизата. Затем попают более разбавленный раствор пентозного сахара с концентрацией 0,5-4,07 при той же температуре в течение 30-60 мин и гипромопуле подачи и выдачи 1,5-4,5, IIDH ToM KBIIHJIJIHDHo впитанный гипролизат вытесняют и замещают на более слабый раствор пентозного сахара. Вытесненный пентозный гипролизат направляют в сборник. концентрированного пентозного гидролизата. Концентрация сахара в пентозном гидролизате, полученном на первой и второй стадиях, составляет 9-11Х. Затем для отмывки сахаров подают воду при той же температуре и том же гидромодуле и вьщают разбавленный гидролизат-промывные воды в сбор." йик разбавленного пентозного гидролизата, xoxopbw затем используют на второй стадии вьщеления. Основные показатели, полученные при данном способе вьщеления сахаров из прогидролизо4О ванного сырья, например, хлопковой шелухи и кукурузной кочерыжки приведены в табл. 1. Пентозный гидролизат, полученный в контрольном опыте по известному способу, подавали на выделение раствора сахара из гидролизатмас45 сы. Как видно чз табл. 1, при этом обеспечивается повышение концентрации сахара в гидролизате хлопковой шелухи от 6,94 до 9,0-9,27 или на 32Х, а в гидролиэаre кукурузной кочерыжки от 7,297 до 8,5-9,697 или 25-33Х и одновременно повышается доброкачественность раствора и увеличивается выход пентоэных сахаров из хлопковой шелухи от 19,9 до 21,2Х,т.е, на 65Х; из кукурузной кочерыжки от 33,54 до 367., т,е. на 7Х. Пентозные гпдролизаты

49 6 содержат меньше взвешенных частиц и легче осветляются, что обеспечивает снижение расхода осветляющего реагента на 15-257..

Пример I . Раствор пентоэного сахара вьщеляют из хлопковой луэги, предварительно облагороженной и прогидролиэованной в паровой фазе при

l30oC I,0Х концентрации серной кислоты, гидромодуле 1,0 в течение 60 мин.

Вьщеление пентозного гидролизата на первой стадии проводят при 130 С. Для этого в течение 15 минут подают ранее полученный пентоэный гидролиэат с концентрацией сахара 7,5Х в количестве 0,5 гидромодуля и одновременно вытесняют пентозный гидролизат в таком же количестве. Гидромодуль в зоне реакции — I. Вытесненный гидролизат направляют в сборник концентрированного пентозного гидролизата. Затем на второй стадии начинают подачу разбавленного пентозного гидролизата с концентрацией сахара 0,5 при той же температуре в течение 30 мин, при этом гидромодуль подачи и выдачи гидролизата составляет 2 5. Выделенный гидролизат объединяют с гидролизатом первой стадии. Далее при той же температуре в течение 30 мин подают воду со скоростью 2,5-3,0 гидромодуля в час„ вьщают в таком же количестве разбавленный раствор сахаров и направляют

его на вторую стадию выделения. Общее время выделения сахаров из прогидро-. лизованного сырья облагороженной хлопковой лузги составляет 75 мин1 концентрация сахара В пентозном гидролизате — 12X доброкачественность пентозного гидролизата — 81X. Выход пентоэного сахара составляет 36Х от массы абсолютно сухого сырья.

Пример 2. Раствор пентоэно-го сахара вьщеляют из кукурузной кочерыжки предварительно облагороженной и прогидролизованной в условиях перколяционного гидролиэата в течение 60 мин при 130 С .и гидромодуле подачи кислоты и выдачи экстракта

1,2. Далее проводят выдержку 20 мин и температуру в реакционной зоне снижают от 130 до 100 С.

В табл. I приведены результаты исследований качества пентозного гидролизата, полученного при различных условиях его выделения из прогидролизованного сырья. гидролизата промывных вод воды

8,19 15,5

7,7

7,7 с промывными водами

3 85 3,88

3,12 2,1

Анализ пентозного гидролизата:

Концентрация сахара, %

6,94 9,0

Доброкачественность, %

Выход пентозных РВ, % к абсолютно сухому сырью

Уааовия вьщеления сахаров:

Гидромодуль подачи:

Подано сахара, % к абсолютно сухому сырью: с гидролизатом.

Выход пентозного сахара, % к абсолютно сухому сырью

Анализ промывных вод:

Концентрация сахара, %

Выход пентозного сахара за опыт с учетом поданных сахаров на выделение, % к абсолютно сухому сырью

1,0 1,0 — 1,0 2,0

1,5 1,5 — 3,0 4,0,0,8 0,7 8,2 3 5 4,0

9,2 7,29 8,5 9,7

72,3 73,6 73,8 75,9 78,4 82,5

19 9 27,0 28,2 29,8 40,4 48,2

1,98 1,3 0,91 1з,21 lý,62

3,60 2,6 3,74 5,25 7,25

20 8 21 7 33 4 34 4l 36 04

859449

Формула изобретения

После этого при 20 С в течение

60 мин подают ранее полученный пен- тоэяай гидролиэат с концентрацией сахара 7,2Х в количестве двух гидФ ромодулей одновременно выдают пентозный гидролизат в том же количестве и направляют его в сборник концентрированного пентозного гидролизата.

Затем на второй стадии подают разбавленный пентозный гидролизат с концентрацией сахара З,ОХ при той же температуре в течение 40 мин и . гидромодуле подачи и выдачи 2,5. Вы тесненный пентоэный гидролизат направляют в сборник концентрированного гидролизата. Далее при той же тем пературе в течение 30 мин подают воду и выдают разбавленный гидролизат при гидромодуле 2 5. Разбавленный гидролиэат-промывные воды направляют на вторую стадию выделения. Общее время выделения пентоэного сахара составляет 150 мин, концентрация сахарй в пентозном гидролизате — 9,8Х, доброкачественность раствора — SOXi выход пентозного сахара — 35,9Х от массы сырья. (Таким образом, использование прецлагаемого способа, обеспечивающего повышение концентрации сахара в пентоэном гидролиэате на ЗОХ, позволяет повысить производительность про цессов инверсии осветления,нейтра-. лизации и выпарки на ЗОХ.

Эффективность внедрения предла гаемого способа выделения растворов сахаров из прогидролизованного пентозансодержащего растительного сырья на действующих заводах отрасли бла-: годаря повьппению сахара в пентозном гидролиэате, улучшению его качества и снижению жидкостного потока состав лявт 220 тыс. руб.

Способ получения растворов сахаров, предусматривающий обработку пентоэансодержащего растительного сырья раствором серной кислоты, вкстракцию растворимых примесей водой, пентозный гидролиз серной кислотой при температуре 100-135 С и гидромодуле о ð 1,0-3,0 и выделение пентозных сахаров, отличающийся тем, что, с целью повьппения концентрации сахара в пентозном гидролизате, улучшения качества. растворов и повьппения выхода пентоэных сахаров, выделение сахаров проводят при температуре о

20-130 С последовательно в две стадии, первую из которых ведут путем подачи в течение 15-60 мин, пентоз ного гидролизата с концентрацией сахара в растворе 5-7Х при гидромодуле подачи и выдачи гидролиэата

0,5-2,0, а вторую стадию — путем подачи в течение 30-60 мин гидролиэата с концентрацией сахара 0,5-4,0Х при гидромодуле 1,5-4,5 с последующей отмывкой сахаров водой при том же гидромодуле и возвратом полученного разбавленного гидролиэата на вто

30 рую стадию выделения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе !

1. Авторское свндетрйьство СССР

У 326219, кл. С 13 K 1/02, 1974.

2. Клинова 3.К. и др. Усовершенствованный перколяционный пентоэногексозный гидролиз хлопковой шелухи.

-Гидроливная и лесохимнческая промьпп11 ленность", 1976, У 3, с. 30-31.

3. Авторское свидетельство СССР

9 531845, кл. С 13 К 1/02, 1975. r

Составитель И;Ларина

Редактор К.Лембак Техред Л. Пекарь Корректор М. Коста, Заказ 7473 43 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4