Способ изготовления и кондиционирования образцов замороженных жидких диэлектриков

Союз Советскик

Социалисткческне

Республнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Лополнктельное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.08.79 (21) 2809074/18-26 с присоединением заявки М (28 ).П риори тет— (51)М. Кл. ь 01 N 1/28

Гееударстеелеый кекетет ео делам лзебретенкй и открытей

Опубликовано 23.08 81 Бюллетень,рт 31 (53) УД К543,053 (088.8) Лата опубликования описания 23.08.81 (72) Автор изобретения

А. М. Оказов

Ордена Трудового Красного Знамени институт астрофйзики

АН Таджикской ССР 1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ

ОБРАЗЦОВ ЗАМОРОЖЕННЫХ ЖИДКИХ ДИЭЛЕКТРИКОВ

Изобретение относится к электроиэмеритель ной технике и может быть использовано для изготовления и кондиционирования образцов замороженных жидких диэлектриков для измерения их диэлектрических характеристик в диапазонах звуковых н радио-частот.

Наиболее близким к предлагаемому является механический способ изготовления образцов льда, заключающийся в том, что исходную навеску жидкости предварительно замораживают в специальной холодильной камере, т.е. вне рабочего объема измерительной ячейки, а затем из полученного блока льда механическим способом вырезают пластинку нужной формы и размеров.

После этого скальпелем и шлифованием иа наждачной бумаге доводят пластинку до нужной толщины, Поставленный таким способом образец льда помещают между плоскими электродами конденсатора и измеряют его диэлектрические характеристики (1).

Однако этот способ приготовления образцов льда не исключает полностью изменение струк2 туры образца и является трудоемким и менее технологичным. В процессе механической обра боткн при отрицательной температуре на обрез. це могут возникнуть трещины термического и механического происхождения, а также появится пузырьки воздуха, чем изменяют струк. туру и диэлектрические свойства образца. Кроме того, этим способом трудно выполнить условие плоскопараллельности поверхностен образца, обеспечить плотный (без воздушной прослойки) контакт с измерительными электродами конденсатора, при измерении диэлектрических характеристик. Избежать этих недостатков равносильно искажает результаты измерения диэлектрических характеристик.

Hem изобретения — предотвращение изменения структуры и исключение механической обработки и загрязнения образца диэлектрика.

Поставленная цель достигается тем, что замораживание жидкости осуществляют в измерительной ячейке при непрерывной откачке воздуха, затем проводят контролируемое размораживание и отсос талой. жидкости, причем замораживание ясвдкости производят посредством

7779 4 ванин проходит со скоростью 10 С/ч и контролируется при помощи медьконстантовой тер мопары (диаметр проводов 0,1 мм) н потенциометра ПП-63 или электронного милливольт5 метра ПП или электронного милливольтметра

В2-3, После полного замораживания воды по всему объему при достижении — 30-37 С подают постоянное стабилизированное напряжение на электроспираль 7. Подводимая к спирали мощность составляет 100 — 150 Вт. Процесс оттаивания льда начинается с поверхности, соприкасающейся с корпусом ячейки. Талую воду удаляют при помощи инъекционного шприца с длинной иглой после разгерметизации ячейки.

После принятия образцов формы и размеров электродов конденсатора, ток через электроспираль выключают и продолжают охлаждение образца до — 18з С. При этой температуре образцы выдерживают 8 — 12 ч и более после чего измеряют относительную диэлектрическую ( проницаемость Е методом вторичных биений. (Численные значения для образцов, изготовленных предлагаемым способом, равны

F = 3,02, тогда как без удаления лишней

25 массы льда Е = 2,927, при этом отклоиение от наиболее точного численного значения (известного) равного 3,0, составляет 2,43% (при точности метода измерения 6:10 (().

Использование предлагаемого способа позво30 ляет уменьшить затраты труда и времени на изготовление одного образца льда НрО примерно в 3 — 4 раза по сравнению с известным и не требует использования специальной холодильной камеры, другого оборудования кроме то.

35 го, что необходимо для изучения диэлектрических характеристик льдов в условиях. имитирующих космические.

40 Формула изобретения

1. Способ изготовления и койдиционирования образцов замороженных жидких дизлектриков, включающий замораживание жидкости, прида45 ННе образцу льда формы и размеров . измерительных электродов конденсатора, выдержку и хранение, отличающийся тем, что, с целью предотвращения изменения структуры исключения механической обработки и загрязнения образца диэлектрика, замораживание жидкости осуществляют в измерительной ячейке при непрерывной откачке воздуха, затем проводят контролируемое размораживание и отсос талой жидкости.

Пример. Проводят опьггы по изготовлению образцов льда Н О и измеряют их диэлектрическую проницаемость на высоких час50 тотах (300 — 700 кГц). Дистиллированная вода медленно замораживается в вакуумируемой ячейке, изготовленной из химически неактивных материалов (нержавеющая сталь, фторапласт-4). Выхолаживание потенциальных элект55 родов 5 производят при помощи алюминиевого стержня, опущенного в сосуд с жидким азртом (применяют стержни, разные диаметром 10—

30 и длиной 50 — 100 мм). Процесс заморажиохлаждения потенциальных электродов конден сатора, а размораживание проводят при одновременном и контролируемом подводе тепла к корпусу измерительной ячейки и подвода холода к потенциальным электродам.

Производят медленное замораживание предварительно очищенной жидкости в рабочем объеме измерительной ячейки при непрерывной откачке воздуха вакуумным насосом и малом подводе холода к потенциальным электродам конденсатора, смонтированного в корпусе ячейки.

Процесс замораживания жидкости контролируют при помощи термопары и по степени вакуума визуально через оптическое окно. После полного замерзания жидкости лишнюю массу льда вокруг электродов удаляют путем. ее контролируемого оттаивания и отсоса талой жидкости при непрерывном подводе холода к потенциальным электродам конденсатора и тепла к корпусу ячейки. Поскольку оттаивание лишней массы льда вокруг электродов происходит при одновременном подводе холода к электродам, а толщина ледяного цилиндра достаточно большая, то за время оттаивания заметных изменений структуры образца не происходит. Кро. ме того, в процессе оттаивания льда образуется слой воды, покрывающий цилиндрическую поверхность образца. который изолирует лед от глубокого проникновения тепла в объеме через поверхность образца, Процесс оттаивания лишней массы льда вокруг электродов протекает продолжительное время при более высокой температуре в образце.

На чертеже показана измерительная ячейка для изготовления образцов замороженных жидких диэлектриков и измерения их диэлектрических характеристик в условиях, имитирующие космические, в диапазонах звуковых и радиочастот, общий вид с вырезом.

Устройство глубокого охлаждения образца и вакуумирования не показаны.

Измерительная ячейка имеет вакуумируемый цилиндрический корпус 1 с разъемной крышкой 2, электроды 3 — 6 конденсатора разборного с внешними выводами и электроспираль 7.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что замораживание жидкости производят посредством охлаждения электродов конденсатора.

857779

ВНИИПИ Заказ 7229/69 Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. IIpaeaasaa, 4

3. Способ по и. 1 — 2, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что размораживание проводят при одновременном и контролируе мом подводе тепла к корпусу измерительной ячейки и подвода холода к электро6

Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Хохлов Г. П. Исследование электрических характеристик пресного льда на различных мо. делях его текстур. Физика льда, Труды ААНИИ, т. 295, 1970.