Элекролит палладирования
ОПИСАНИЕ
H30gpETEHHg 857ЗО5
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено131279 (2!) 2851686/22-02 (51)м с присоединением заявки М (23) Приоритет
С 25 0 3/52
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений н открытий
Опубликовано 230881. Бюллетень М 31
Дата опубликования описания 230831 (53) УДК Ы1. 357. 7:
:669.234(088.8) (72) Авторы изобретения
С.И.Хотянович и П.A.Þçèêèñ с
Ордена Трудового Красного Знамени институт химии:;и химической технологии AH Литовской ССР (71) Заявитель (5 4 ) ЭЛЕКТРОЛИТ ПИ1ЛАЦИРОВАНИЯ
Изобретение относится к гальвано-i стегии, в частности к электролитическому осаждению палладиевых покрытий.
Известны амминохлоридные электролиты палладирования для получения матовых покрытий, содержащие хлористый палладий, соляную кислоту, аммиак, сернокисюый аммоний и хлористым аммоний. С целью получения малопористых 16 покрытий в этот электролит вводят суль9ит натрия 1) и (2 ).
Однако зти электролиты не позво.ляют получать качественные палладиевые покрытия толщиной более 5 мкм.
Наиболее близким по технической сущности является электролит, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, гидроксид аммония и сахарин (3).
Из известного электролита при тем- 2О пературе 20-60 С в интервале катодных плотностей тока от 0,6 до 1,6 A/äì можно осаждать полублестящие осадки палладия толщиной до 20 мкм, минимальная пористость которых составляет 0,05в, а степень блеска не превыаает 18%. При толщннах более 20 мкм в покрытиях возникают микротрещины.
Цель изобретения — повышение качества покрытия. 30
Поставленная цель достигается тем, что известный электролит дополнительно содержит динатриевую соль 1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:
Хлористый палладий 20-40
Сернокислый аьвюний 20-30
Соляная кислота 15-25
Гидроксид аммония 150-250
Сахарин 0,2-0,6
Динатриевая соль
1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты О, 2-0,4 указанное coejg%BBHHe (С 8 Н Ив 0 5 ) является поверхностно-активнйм веществом, хорошо смачивающим палладий и не разлагающимся в процессе электролиза. Введение этого соединения в элект-. ролит палладирования обеспечивает возможность получения толстослойных (до 60 мкм), высокобледтящнх, практически беспористых покрытий.
Процесс осаждения рекомендуют проводить нри рН электролита 8,5-9,5, катодной плотности тока от 0,5 до
2,0 A/äì, температуре 15-30 С, желательно анодную область отделять от
857305 катодной микропористой диафрагмой. В этом случае анолитом может служить раствор, соединяющий 150 мп/л 25%-ного раствора аммиака и 30 г/л сульфата аммония. Корректирование электролита производят добавлением расчетного количества диаминдихлорпалладия после уменьшения его концентрации на 30%.
Сульфат аммония добавляется один раз ,в месяц. Содержание сахарина и динат-. риевой соли 1-карбокси-Б-гептадецен-11-ил серной кислоты не анализируется, а эти добавки пополняются после пропускания каждых 3,0 А ч/л электролита в количестве по 0,1 г/л и 0,4 г/л соответственно. Аьмиак добавляют периодически после уменьшения рН электролита до 8,5 в количестве, обеспечивающем величину рН 9,2.
Для получения одного литра электролита в конической круглодонной колбе емкостью 1,5 л, содержащий.
200 мл 4%-ого раствора соляной кислоты, растворяют 30 г хлорида палПримеры
Известный 1 2 3 4 5
Состав электролита, г/л, режим электролиза и свойства покрытий
30 40
30 30
Хлористый палладий
Сернокислый аммоний
Соляная кислота (уд. вес. 1, 19 ) 15
200
Гидраксид аммония
Сахарин
° 0,5
9,2
1,5
18-25
98
Выход по току, Ъ
Скорость осаждения, мкм/ч
25
15-20
0,05
330
Рассеивающая способность электролита по
Хитлею, В
Динатриевая соль
1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты рН электролита
Плотность тока, A/äì
Температура,"C
Отражательная способность, Ъ
Максимальная .толщина покрытия до появления микротрещин, мкм
Пористость, Ъ х
Твердость, кг/мм ладия при нагревании. В этот раствор постепенно вливают 500 мп 1ОВ-aro аммиака, подогревают до температуры
80 С. Вначале выпадает осадок розового -цвета, который при перемешивании в течение одного часа полностью растворяется Затем.в электролит прибавляют 20 r сульфата аммония. После этого добавляют 0,5 г сахарина и 15 мп
2%-ого раствора динатриевой соли1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты, растворенной в 0,1 н. растворе едкого калия. Доливают дистиллированной водой до объема 1 л и получают готовый электролит палладирования.
Электролит стабилен во времени.
При хранении его в открытом виде происходит медленное понижение рН электролита, первичное значение его
20 легко достигается введением в электролит небольшого количества аммиака.
Изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в таблице. C
30 20 20 - 30 20 20 30 30
20 15 15 20 20 25 200 150 200 200 230 250
0,2 0,4 0,4 0,4 0,6
0,3 0,2 0,2 0,3 0,4 0,4
9t0 8е5 9r0 9i0 9i3 9z5
1,5 0,5 1,0 1,5 1,5 2,0
18-25 18-25 18-25 28-25 18-25 18-25
98,5 98,5 98,7 98,4 98,5
8 16 25 25 32
50 55 До 60 До 65 До 64 .58
30 55 60 60 60 60
0,03 0,01 0,01 0,02 0,01 0,015
340 330 340 340 340 340
75 72 75 76 77 80
Формула изобретения
Составитель В. Бобах
Редактор В. Лазаренко Техред T. Маточка Корректор Н. Швьщкая
Заказ 7156/45 Тираж 704 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент",г. ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно из таблицы, присутствие в электролите только одной органической добавки (сахарина или С„Е Н Na<0
Покрытия, получаемые в предлагаемом электролите, могут найти широкое применение в радиоэлектронной и приборостроительной отраслях промышлен- 20 .ности для электрических контактов, а также для защиты рефлекторов и зеркал от коррозии.
Ввиду того, что палладиевые покрытия в предлагаемом электролите полу- д чаются значительно менее пористыми, повышается их защитная способность, и, тем самым, можно в несколько раз увеличить срок службы электрических контактов или других деталей, покрытых палладием.
Электролит палладирования, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, соляную кислоту, гидроксид аммония и сахарин, о т л ич а ю шийся тем,что с целью повыаения качества покрытия, он дополнительно содержит динатриевую соль
1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л: .Хлористый палладий 20-40
Сернокислый аммоний 20-30
Соляная кислота 15-25
Гидроксид аммония 150-250
Сахарин 0,2-0,6
Динатриевая соль
1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты 0,2-0,4
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент С36А 93150065,кл.204-47, 1964.
2. Патент ОИА 94076599,кл.204-47, 1978.
3. Авторское свидетельство СССР
9 224243, кл. С 25 0 3/56, 196?.