Изобретение относится к усовершенствованному способу получения непредельных олигоэфиров многоатомных спиртов и адд:.кта фумаровой кислоты с измеризатами терпеносодержа% щих фракций различных видов бальзамово-хвойных пород, которые могут быть использованы в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения непре дельных эфиров многоатомных спиртов, в частности глицерина. и адцуктов фумаровой кислоты с иэомериэатом терпеносодержащих фракций бальзамово-хвойных пород, в частности к изомериэатам пинен- и каренсодержащих фракций скипидара, полученных путем термической изомериэации вышеуказанной фракции в паровой фазе при 180250 С в присутствии диатомитовой

0 земли с последующеи обработкой изо- меризата сначала фумаровой кислото1 о при температуре 175-180 С, а затем глицерином при 250-255оС по достижения кислотного числа не более

7 мг КОН г. Выход продукта 62-771.

Полученные олигоэфиры растворяются в органических растворителях, совмещаются с алкидными смолами и пластификаторами, используемыми для изготовления лакокрасочных материалов (1 ).

Однако покрытия на основе таких лакокрасочных материалов обладают недостаточной прочностью при изгибе, теплостойкостью и стойкостью к перепаду температур.

Цель изобретения вЂ” улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения непредельных олигозфиров глицерина и аддукта фумаровой кислоты с нэомеризатои терпеносодержащих фракций бальзамово-хвойных пород путем термической изойеризации соответствующей терпеносодержашей фракции в паровой шаве при температуре 240-250 С в о

857110

Таблица !

14,0

17,0

Нитроцеллюлоза ПСВ

Ненасыщенный полиэфир с использованием

11,05 сесквитерпенов

Алкидная смола присутствии диатомитовой земли с последующей обработкой изомеризата сначала фумаровой кислотой прн темо пературе 175-180 С, а затем глицерином прн 250-255ОC до достижения кислотного числа 14-20 мг КОН/r ис» пользуют в качестве терпеносодержащих фракций бальзамово-хвойных пород сесквитерпеновую фракцию сосново о флотационного масла.

Олигоэфир, полученный по данному способу, представляет соббй твердую прозрачную массу без посторонних включений и полностью растворим во многих органических растворителях, например ароматических углеводородах, спиртах, кетонах, ацетатах и др.

Непредельный олигоэфир имеет сле дующие характеристики.

Кислотное число, .мг КОН/r 14-16

Температура плавления, С 45-5 2

Содержание сухого остатка, Ж 100

Относительный молекулярный вес по

Расту 950-1100

Покрытия на основе лакокрасочных материалов, полученных с использованием сесквитерпенофумарового олигоэфира, имеют высокие физико-механические свойства, например изгибвЂ” мм, теплостойкость 60 мин при

60 С, морозостойкость 10 циклов.

Кроме того, использование сесквитерненофумарового олигоэфира.дает возможность исключить из составов лакокрасочных материалов алкидные смолы полученные с применением растительных масел.

Пример 1. Смесь 100 мас.ч. иэомериэата, имеющего d4 0,905, a) и 1,5040, диеновое число 69, полу20 ченного парофаэным превращением сесквитерпеновой фракции соснового флотационного масла при,температуре

240 С в присутствии диатомитовой земли, 14,2.мас.ч. фумаровой кислоты и 0 5 мас.ч. хлористого цинка нагре10 вйют с обратным холодильником при о температуре 170 С в течение 6 ч, затем добавляют 14,2 мас.ч. глицерина и в течение 1,5 ч доводят температуру до

250 С (с одновременным отбором нео прореагировавшего цистиллата). После этого проводят отгонку летучих веществ в течение 1 ч при 250 С и .дав- о ленин 30-40 мм.рт. ст.

Выход продукта, имеющего кислотно ное число 14 мг КОН/г, температуру плавления 46-51оС и относительный молекулярный вес по Расту 1100 составляет 477.

Пример 2. Опыт проводят

2Б по примеру l, но используют иэомеризат с d+ 0,913, и 1,5048, диеновое

2е Эо число 72. Выход йродукта, имеющего кислотное число 20 мг КОН/г, температуру плавления 45-52оС, а относительный молекулярный вес по Расту 960 составляет 49 вес.7.

Полученные продукты, хорошо растворяются в ароматических углеводородах, спиртах, кетонах, ацетатах

35 и хорошо совмещаются с нитроцеллюлозой и другими пленкообразующими.

В табл. 1 приведены известный ы предлагаемый составы лакокрасочных покрытий.

Сравнительные свойства лаков по из40 веатиому и предлагаемому составам приведены в табл. 2

Компоненты

Извест длагае

7,0

5э1

5 6

2,3

3,4

36,5

32,0

70, 45

0,56

0960

0974

0,65

9,50

0,50

30 ч

60 ч

Ненасыщенный полиэфир с использованием терпенов

Дибутилфталат

Кастероль

Хлорпарафин ХП-470

Органические растворители

Содержание нелетучих веществ, Ж

Условная вявкосмь при

20 С по вискозиметру о

В3-4, с

Время высыхания при

2012 С, до 3 степео ни, мин

Твердость покрытия по маятниковому прибору, условная единица а) после высыхания.б) через 24 ч в) при температу)ре 80 С

Изгиб покрытия, мм а) через 24 ч после нанесения б) через 60 сут ,после нанесения в) после термостарения при температуре

6ФС в течение 30 ч

Пр1одолжение табл, Состав, мас.ч.

68,22 63,45.Таблица 2

857110

8 фродолаение табл. 2

Состав

Показатели

Известный ПредлагаСветостойкость покрытия

Небольшое пожелтение.

Стойкость пленки к пе репаду температур, циклы

+60 С - 30 мии

10 о

-12 С - 60 мин

Теплостойкость при

6ФС

Небольшой Беэ изменений отпечаток от марли

Формула изобретения

Составитель Н.Токарева

Редактор Н.Лазаренко Техред А. Ач Корректор " Назарова

Заказ 7134 36 Тираж 3 Подписное

ВНИИПИ Государственного хомич ета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 атент, r. жгород, ул. Проектная, 4

Способ получения непредельных олигоэфиров глицерина и аддукта фумаровой кислоты с изомеризатом терпеносодержащих фракций бальзамовохвойных пород путем термической изомеризации соответствующей терпеносодержащей фракции в паровой фазе при температуре 240-250 С в присутствии диатомитовой земли с последую- щей обработкой иэомеризата сначала фумаровой кислотой при температуре

175-18ФС, а зачем глицерином при

250-255 С до достижения: кислотного числа 14-20 мг КОН/г, о т л и ч авЂ” ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве терпеносоцержащих фракций балвэамово-хвойных пород используют сесквйтерпеновую фракцию соснового флотациониого масла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Авторское свидетельство СССР

9 507558, кл. С 07 С 69/60, !974 (прототип).

Способ получения непредельных олигоэфиров глицерина и аддукта фумаровой кислоты с изомеризатом терпенсодержащих фракций бальзамово-хвойных пород

Алкоксиэтиловые эфиры 1-замещенных циклопентанон-2- карбоновых кислот, проявляющие репеллентные свойства // 799317

5-ацетоксивалериановая кислота как промежуточный продукт в синтезе 15-оксипентадекановой кислоты и способ ее получения // 789509

Сложные эфиры 2,3,4,6-тетрахлорфенола в качестве антисептиков волокнистых материалов // 749822

Способ получения низших алифатических эфиров 2,2- дихлорпропионовой кислоты // 745893

Способ получения диметилового эфира 4-этил-1,10- декандикарбоновой кислоты // 732241

Этиловый эфир хлор диметил транс транс додекатриеновой кислоты,обладающей ювениально-гормональнойактивностью и способ его получения // 731712

Способ получения алкиловых диэфиров цитраконовой и мезаконовой кислот // 729189

Алкоксиэтиловые эфиры циклопентанон-2карбоновой кислоты, проявляющие репеллентные свойства // 727626

Способ получения алкиловых эфиров 3,7,11-триметил-2,4- додекадиеновых кислот или их 11-метоксипроизводных // 727624

Способ получения (s)-энантиомеров // 2114103

Изобретение относится к получению соединений, которые являются полезными в качестве промежуточных продуктов для получения спирозамещенных производных глутарамида, особенно соединения, имеющего зарегистрированное патентованное название кандоксатрил и систематическое название /S/-цис-4-/1-[2-/5-инданилоксикарбонил/-3-/2-метоксиэтокси/пропил] -1- циклопентанкарбоксамидо/-1-циклогексанкарбоновая кислота

Способ получения сложных эфиров 2,2-диметил 3-[(z)-1- пропенил]циклопропанкарбоновой кислоты и промежуточные соединения // 2128161

Изобретение относится к новому способу получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты формулы I где R - сложноэфирный остаток, расщепляемый в нейтральной или кислой среде и являющийся С1-18алкилом, возможно замещенным галогеном или бензильным радикалом, возможно замещенным по вершинам ароматического кольца одним или несколькими атомами галогена, либо радикал формул (а) -(г), где R2 - Н или метил; R3 - арил; R4 - CN, Н; R5 - фтор, хлор, бром или водород; R6, R7, R8, R9 - водород или метил; S/1 символизирует тетрагидроцикл

Способ получения r(+)-1,2,3,6-тетрагидро-4-фенил-1-[(3- фенил-3-циклогексен-1-ил)метил]пирид ина или его фармацевтически приемлемых солей, промежуточные вещества и способы их получения // 2144026

Катализатор для получения винилацетата, способ его получения, способ получения винилацетата и способ получения носителя для катализатора синтеза винилацетата // 2149055

Аналоги витамина d, соединения, способы их получения и фармацевтическая композиция // 2153491

Фармацевтическая композиция, содержащая бутиратное пролекарство молочной кислоты // 2175967

Изобретение относится к фармацевтической композиции, повышающей эмбриональный гемоглобин пациента или ускоряющей дифференцировку клеток, содержащей эффективное количество бутирата предшественника лекарственного средства формулы I, в которой А и D независимо друг от друга выбраны из группы, включающей водород, карбоциклилалкоксиалкил или С(1-4) прямой или разветвленный алкил, С(2-4) прямой или разветвленный алкенил или алкинил, которые могут быть независимо замещены гидрокси, алкокси, карбоксиалкилом, алкиламидом и т.д., при условии, что А и D не являются одновременно водородом, R представляет кислород, NH, NC(1-5) алкил с прямой или разветвленной цепью или NHС(2-5)алкенил с прямой или разветвленной цепью, любой из которых может быть необязательно замещен остатком карбоцикла или гетероцикла, Z представляет водород, С(1-4) алкил с прямой или разветвленной цепью, С(2-4) алкенил или алкинил с прямой или разветвленной цепью, карбоциклический или гетероциклический остаток и т.д., и каждый стереогенный атом углерода может быть R или S конфигурации, и фармацевтически приемлемый адъювант или носитель

Способ получения пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров // 2184116

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Способ получения ацилированных 1,3-дикарбонильных соединений // 2248347

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацилированных 1,3-дикарбонильных соединений, используемых в качестве агрохимикатов или промежуточных продуктов для производства агрохимикатов

Способ получения 5-[(4-хлорфенил)метил]-2,2-диметилциклопентанона // 2258060

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-[(4-хлорфенил)метил]-2,2-диметилциклопентанона и включает: взаимодействие метилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3-метил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты или этилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3-метил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты с гидридом натрия и метилгалогенидом, причем количество гидрида натрия составляет 1,0-1,3 моля на один моль соответствующего эфира, а количество используемого метилгалогенида составляет 1,0-1,3 моля на один моль исходного эфира, гидролиз полученного метилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3,3-диметил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты или этилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3,3-диметил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты