Ячейка для исследования методомэлектронного парамагнитного резонансаион-радикалов

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соизэ Советскин

Социалистических

Республик

<»853504 (61) Дополнительное к нвт. свид-ву (22)Заявлено 17.12.79(21) 2852808/18-25 с присоединением заявки ¹ (51)М. Кл.

G 01 N 24/10

Государственный комитет (23) Приоритет но делам изобретений н открытий

Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 10.08.81 (53) УДК 538.11. .3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Володичев и E. В. Корнеевец (7l ) Заявитель (54) ЯЧЕЙКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОГО

ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ИОН-РАДИКАЛОВ

Изобретение относится к области радиоспектроскопии, а именно к спектроскопии лектронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано для исследования методом ЭПР ион-радикалов, полученных при электро5 лизе на тонкопленочном электроде.

Известны ячейки для исследования методом ЭПР ион-радикалов, заполняемые исследуемым электролитом и содер.10 жащие рабочий электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод.

Для уменьшения влияния электролита на добротность резонатора нижняя часть ячейки, содержащая рабочий электрод и входящая в резонатор— рабочий объем выполнена в виде,капилляра малого сечения, а рабочим электродом служит ртутный донный электрод 1 ..

Недостатком этих ячеек является их малый рабочий объем.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является ячейка для исследования методом ЭПР ионрадикалов, содержащая рабочий объем в виде плоской кюветы прямоугольного сечения с рабочим электродом, электродом сравнения и вспомогательным

Ф электродом. Рабочий электрод изготовлен из платиновой сетки

Недостатками данной ячейки являются большое влияние на добротность резонатора рабочего электрода, обусловленное его формой и размерами, что приводит к снижению чувствительности метода, а также ее неразборная конструкция, вследствие чего ограничивается диапазон исследуемых на одной ячейке ион-радикалов.

Целью изобретения является повышение чувствительности метода исследования и расширение диапазона исследуемых на одной ячейке ион-радикалов.

Для достижения этой цели в ячейке для исследования методом ЭПР ион-радикалов, содержащей рабочий объем

53504 4 располагается в области максимума магнитного и минимума электрического ".ВЧ-поля, где (источник (1) ) сводятся к минимуму диэлектрические потери в электролите, что также повышает отношение сигнал/шум.

Использование изобретения позволит снизить влияние рабочего электрода на добротность резонатора, Минимал1—

10 ное количество регистрируемых радикалов обратно пропорционально ненагруженной добротности резонатора, учи- тывающей также диэлектрические н активные потери в образце. Таким обраум15 зом, увеличение ненагруженной добротности резонатора за счет снижения потерь в рабочем электроде ведет к уменьшению минимального количества регистрируемых радикалов, т.е. к по20 вышению чувствительности метода исследования. Разборная конструкция ячейки дает возможность легко производить замену рабочего электрода и электролита и тем самым расширить диапазон

25 исследуемых на одной ячейке систем т элМстрод-электролит.

3 Ь в виде плоской кюветы прямоугольного сечения с рабочим электродом, электродом сравнения и вспомогательным электродом, широкая стенка кюветы выпол нека съемной,а рабочий электрод нанесен на ее внутреннюю поверхность в виде токопроводящего покрытия толщиной не более величины скин-слоя.

Тонкопленочный электрод при толщине пленки не более величины скинслоя обеспечивает минимум влияния материала рабочего электрода на добротность резонатора и не препятствует распространению в нем СВЧ-колебаний, что повышает отношение сигнал/ш и, следовательно, чувствительность метода. На образование ион-радикалов уменьшение толщины рабочего электрода не влияет, так как электрохимические процессы происходят на границе электрод-электролит.

На чертеже изображена предложенная ячейка.

Корпус 1 ячейки выполнен из материала с малой диэлектрической проницаемостью, например фторопласта.

Стандартный электрод сравнения 2 и вспомогательный платиновый электрод

3 введены через резиновые пробки в ци. линдрические отверстия 4 и 5 в корпусе ячейки. Отверстие 4 связано с рабочим объемом 6, размещенном в торце корпуса ячейки. Съемная стенка 7, изготовленная из стекла, прикреплена к ячейке прижимными пластинами 8 и имеет на внутренней (обращенной к рабочему объему), поверхности проводящее тонкопленочное покрытие 9 (металлическое, например из PE, или полупроводниковое, например Sn00)толщиной не более величины скин-слоя, которое является рабочим электродом.

Ячейку заполняют исследуемым электролитом, подключают к потенциостату и для регистрации образующихся на границе электрод-электролит ион-радикалов помещают в прямоугольный резонатор спектрометра ЭПР, например, с типом колебаний ТЕ,, по центру последнего таким образом, что плоскость рабочего электрода

Формула изобретения

Ячейка для исследования методом

30 электронного парамагнитного резонанса ион-радикалов, содержащая рабочий объем в виде плоской кюветы прямоугольного сечения с рабочим электродом, электродом сравнения и вспомога35 тельным .электродом о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения диапазона исследуемых на одной ячейке ион-радикалов, широкая стенка кю40 веты выполнена съамной, а рабочий электрод нанесен на ее внутреннюю поверхность в виде токопроводящего покрытия толщиной не более величины скин-слоя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ч Пул, Техника ЭПР-спектроскопии. N.,"Èèð", l970, с.142, 281.

50 2. Z.Н. Рiete et аЬ, J. .Amer. Chem.

Soc. 84, р. 4212, 1962(прототип).

853504

Составитель В. Покатилов

Редактор Л. Утехина Техред Ж, Кастелевич Корректор В. Синицкая

Заказ 5641 18 Тираж 907 Подлисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11305, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул. Проектная,