Смесь для спектрального определенияпримесей b тантале или ниобии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублнк (n)853419 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлеио180979 (21) 2821297/18-25 с присоединением заявки М— (51)М. Кл.

G 01 J 3/40

Государственный коиите

СССР ио аелам изобретений и. открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070881. Бюллетень Но 29

Дата опубликования описания 0708.81 (53) УДК 535. 42: 619. 28 (088. 8) (72) Авторы изобретения

P.Ã.ÀíToíîâ, A.A.Áåëîãoðöåâà и Г.Н.Руцинский (21) Заявитель (54) СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИМЕСЕЙ В ТАНТАЛЕ ИЛИ НИОБИИ

Изобретение относится к области . спектрального анализа, в частности к количественному определению примесных -элементов в тантале или ниобии повышенной чистоты.

Для определения большинства примесей (Sl, Mn, Mg, Fe, Nb, Cr, Al, . Sn, Ч, Mo, Zr, Nl, Со, Са, Tl, Cu, Ад)известна смесь, состоящая иэ окисленной до пятиокиси тантала пробы (60-85%),угольного порошка (вес.

15-40%) и хлористого натрия (вес.

6-10%) (11, которая используется для определения большинства примесей (Sl, Mn, Mg, Fe, Nb, Cr, А1, Sn,. Ч, Mo, Zn, Со, Са, Ti, Cu, Ag).

Эта смесь обладает низкой чувствительностью по отношению определе-1 ния молибдена в тантале до 1,10 и не позволяет определять такие приме- 20 си как вольфрам, натрий, влияющие на свойства, например, танталовых порошков.

Наиболее близкой к изобретению является смесь для спектрального определении примесей в тантале или ниобии,содержащая окисленную до пятиокиси анализируемого металла пробу и буферную смесь на основе хлорида (2).В качестве хлорида используется ххлорис- ЗО тое серебро в отношении 3:1 (по весу), причем буферная смесь содержит

0,1-0,6 вес.% фосфора в виде фосфата аммония.

Данная смесь позволяет определять молибден и вольфрам в интерва.ле 1,10, — 1,10 %. Разность почернений аналитических линий и фона при содержании 0,001% указанных примесей составляет W — - 0,40; Мо—

0,50; Со — 0,90.

Недостатком этой смеси являются дороговизна и ограниченные воэможности анализа.

Целью изобретения является повышение воспроизводимости, удешевление и расширение воэможностей анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известной смеси для спектрального определения примесей в тантале или ниобии, содержащую окисленную до пятиокиси анализируемого металла пробу и буферную смесь на основе хлорида, буферная смесь содержит сернокислый калий, а в качестве хлорида - хлористый свинец, при следующем количественном соотношении компонентов в смеси, вес.%:

853419 пятиокись тантала (ниобия) 75-84 хлорйстый свинец 9,8-18,8 сернокислый калий 4,2-6,3

Для получения смеси были использованы пятиокись тантала, хлористый свинец, сернокислый калий при сле„цующем соотношении компонентов

Таблица 1

Продолжение таблицы

1 2

Смесь 9 3

Смесь 9 4

83,3

12,5 4,2

90 7,5 2,5

Та2 05 РЬС l K2SO

8,3

Смесь 9 2 75

18,8 6,2

b,S Sn - S ед. почернения

Определяемый элемент

О

Смесь 9 1 Смесь 9 2 Смесь 9 3 Смесь 9 4

1,01

0,82

0,65

0,44

0,82

Вольфрам

Молибден

Медь .

Кобальт

Кальций

Натрий

1,17

1,23

1,13

1,64

1,72

1,50

1,24

0,76

0,42

0,64

0,28

1,48

1,26

1,26

1,37

0,56

0,71

0,46

0,35

Смесь 9 4, имея несколько большее зиачение ЬS для вольфрама, значительно увеличивает фон спектра.

Диапазон определяемых содержаний 4Q составляет: вольфрам, молибден, кобальт, натрий 0,0001 — 0,1%; медь

0,0001 — 0,01%; кальций 0,000 — 0,03%.

Достоверность результатов проверялась на искусственных пробах тантала и ниобия и сравнивалась с определением примесей по известным методикам.

Искусственные пробы готовились на основе чистых по определяеьжм при-. о месям пятиокиси тантала и пятиокиси ниобия путем тщательного растирания их с расчетным количеством окислов определяемых элементов.

Из сравнения данных по анализу промышленного тантала повышенной частоты, полученных по известным методикам, и предлагаемой смесью, следует, что величина полученного расхождения меньше максимально допустимой погрешности, что говорит о достовер- ур ности результатов предлагаемой смеси.

Таким образом, использование предлагаемой смеси, состоящей из окисленной до пятиокиси тантала или ниобия пробы в количестве 75-84%,хлористого

Формула изобретений

Смесь 9 1 66,7 25

Полученные смеси позволили получить следукицие значения разности .почернений аналитических линий и фона при содержании вольфрама, молибдена, меди, кобальта, кальция и натрия в количестве 0,001% каждого.

Таблица 2 свинца,9,8-18,8% сернистого калия

4, 2 — 6, 3% позволяет определять одно.временно вольфрам, молибден, медь, кобальт, кальций, натрий в широком интервале от 0,1 до 1,10 %. По известной методике определение указанных элементов в таком интервале значений проводится на трех смесях.

Вместе с этим использование.хлористого свинца и сернистого калия позволяет удешевить смесь и анализ за счет исключения дорогостоящего хлорида серебра, повысить воспроизводимость результатов за счет лучшего растирания смеси и исключения разложения хлорида серебра.

Смесь для спектрального определения примесей в тантале или ниобии, содержащая окисленную до пятиокиси анализируемого металла пробу, буферную смесь на основе хлорида, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости и расширения возможностей анализа, буферная смесь содержит сернокислый калий, а в качестве хлорида использован хло853419

75-84

9,8-18,8

4,2-6,3

Составитель Д.Карманова

Редактор Л.Утехина Техред С. Мигунова Корректор Ю.Макаренко

Заказ 5621/14 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ристый свинец, при следующем количдсЭтвенном соотношении компонентов в смеси, вес %: пятиокись тантала ниобия хлористый свинец сернокислый калий

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 524083, кл. G 01 J 3/40, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

9 515950, кл. G 01 J 3/40, 1973 (прототип).