Низкотемпературная приставка к рентге-новскому дифрактометру

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27 . 08 . 79 (21) 281 1633/18-25 (51 )hh с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

G N 23/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 300681. Бюллетень Мо 24 (53) УДК 621.386 (088.8) Дата опубликования описания 30. 06. 81 (72) Авторы изобретения

А.И. Прохватилов и В.H. Прыткин (71) Заявитель

Физико-технический институт низких температур

AH Украинской CCP (54) НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ

ДИФРАКТОМЕТРУ

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к технике низкотемпературных структурных исследований, и позволяет проводить рентгенографические исследования образцов различных материалов на дифрактометрах общего назначения в интервале температур 15-293 К.

Известна низкотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая вакуумную камеру с кольцевым окном, в которой расположены сосуд для хладагента (гелия), камера образца с теплообменником, соединенным трубопроводом с 15 сосудом для хладагента, нагреватель и тепловой экран, охватывающий сосуд для хладагента и камеру образца (11 .

Известен также криостат для рентгеновских исследований, содержащий : 20 наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумную камеру образца, закрепленную на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан, выполненный в виде двух камер с автономными вакуумными рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения паров хладагента, причем привод юстировочного 30 механизма и подвеска камеры образца расположены внутри канала (,2 .

Наиболее близкой к предлагаемой является низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая кожух с окнами для прохождения рентгеновских лучей,.выполненный в виде стакана с крышкой, внутри которого смонтированы держатель образца с механизмами привода, теплообменник, тепловые экраны, нагреватель и датчик температуры Г33 .

Недостатками данного устройства являются нежесткость.подвески держателя образца и нестабильность юстировки, вследствие чего ухудшается точность проводимых измерений.

Цель изобретения — повышение точности дифрактометрических исследований.

Поставленная цель достигается тем, что в низкотемпературной приставке к рентгеновскому дифрактометру, содержащей кожух с окнами для прохождения рентгеновских лучей, выполненный в виде стакана с крышкой, внутри которого смонтированы держатель образца с механизмами привода, теплообменник, тепловые экраны, нагреватель и датчик температуры, 842520

Формула изобретения

65 стенки крышки и стакана кожуха облицованы теплоизоляционным материалом, на облицовке крышки закреплен диск, несущий кронштейн с держателем образца.а на облицовке стакана в его донной части — диск с посадочным местом для ребра кронштейна.

На чертеже схематически показано предлагаемое устройство, продольный разрез.

Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру содержит металлический корпус 1, имеющий вакуумноплотный разъем 2. В крышку и нижнюю цилиндрическую часть корпуса вставлены крышка 3 и стакан 4 из жесткого теплоизолирующего материала (например пенопласта), соединенные с металлическим корпусом с помощью эпоксидного клея. К внутренней поверхности пенопластовой крышки 3 и стакана 4 также с помощью эпоксидного клея и винтов 5 крепятся металлические диски 6 и 7 соответственно. Держатель 8 образца жестко фиксируется в приставке с помощью кронштейна 9, зажимаемого между диском 6 и гнездом 10 в диске 7. Образец 11 или кювета с исследуемым веществом устанавливается в держателе

8 образца, который может без нарушения юстировки вращаться вокруг горизонтальной оси с помощью червячной пары 12. Вращение задается электродвигателем 13 и передается червячной паре 12 через муфту 14 и тросик

15, проходящий в камеру-приставку через вакуумное подвижное уплотнение (не показано) .

Держатель 8 образца по периметру окружен кольцевой трубкой-теплообменником 16 с запаянным выходным концом, имеющей по внутренней образующей отверстия диаметром 0,5 мм.

Кольцевой теплообменник присоединен к переливному сифону 17 через подвижное уплотнение.. Хладагент из транспортного сосуда Дьюара поступает в камеру-приставку по переливному сифону 17 через отверстия в кольцевом т .плообменнике 16.

Переливной сифон вводится в приставку по ее оси через подвижное уплотнение 18, позволяющее без на.рушения герметичности и юстировки камеры-приставки производить ее. вращение вокруг вертикальной оси с помощью гониометра. Переливной сифон при вращении камеры-приставки не подвижен и соединен с транспортным. сосудом Дьюара. Держатель 8 образца окружен тепловым радиационным экраном 19 в виде медного цилиндра, присоединенного к верхнему диску 6.

К радиационному экрану припаян змеевик-теплообменник 20 с заборным концом у дна камеры-приставки и с выходом из нее через теплоизолированную трубку 21.

Вблизи поверхности образца расположен датчик 22 температуры и нАгреватель 23, имеющие с вращающейся поверхностью держателя 8 образца скользящий тепловой контакт из пластинок меди (не показаны).

Устройство работает следующим образом.

При освобождении разъема 2 снимается верхняя часть камеры-приставки и через дно теплового экрана 19 и кольцевой вырез в нем образец 11 вставляется в обойму держателя 8 образца. При последующей герметизации разъема 2 кронштейн 9 плотно входит в гнездо 10 диска 7 и, тем самым, в приставке жестко фиксируется положение образца.

Регулирование и стабилизация температуры образца 11 осуществляются изменением скорости откачки паров

20 гелия из приставки и тока в нагревателе 2 3.

Предлагаемое устройство позволяет получить и стабилизировать любую температуру в интервале 15-293 K э5 при экономичном расходе жидкого гелия. Охлаждение камеры- приставки может осуществляться также при поступлении в нее паров гелия по кольцевому змеевику-теплообменнику под некоторым избыточным давлением, создаваемым испарителем, помещенным в транспортный гелиевый сосуд Дьюра.

Предлагаемое устройство имеет во всем температурном интервале дос35 а очно высокую жесткость . ак что при охлаждении от комнатной температуры до 15 К уход поверхности образца с оси гониометра не превышает 5 мкм, что практически не влияет на точность рентгенодифракто40 метрических измерений углового положения и интенсивности брегговских.отражений. Достигнутая жесткость камеры-приставки исключает также необходимость повторной юстировки образ45 ца после каждого охлаждения или нагрева его до определенной температуры.

Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая кожух с окнами для прохождения рентгеновских лучей, выполненный в виде стакана с крышкой, внутри которого смонтированы держатель образца с механизмами привода, теплообменник, тепловые экраны, нагреватель и датчик температуры, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности дифрактометрических исследований, стенки крышки и стакана кожуха облицованы теплоизоляционным материалом, на облицовке крышки закреплен диск, несущий кронштейн с держателем образца, а на облицовке стакана в его донной

842520

Составитель Е. Сидохин Техред N. Коштура Корректор М. Пожо

Редактор Т. Мермелштайн

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по .делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Эаказ 5056/45

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная,4

1 части — диск с посадочным местом для ребра кронштейна.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 564581, кл. G 01 W 23/20, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

9 335508, кл. F 25 В 5/00, 1970.

3. Hohne 6, ес а1. Tieftempegature - Rontgenkameras. -"2. fur

Angew. Phys". 1968, 25, -Р 4, 251

5 (IIPoTOTHII).