Способ получения гидратцеллюлозныхволокон

Союз Соаетсккк

Соцкалнстнческик

Республик

К АВТОИ;КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дбполнктельное к авт. свил-ву (5l)M. Кл.

Э (22)Заявлено 07.06.79 (21) 2777527/23-05 с присоединением заявки РЙ

Гооудерствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

D01F 2 08 (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень .рв 20 (53) УДК677 463 .021 (088.8 ) Дата опубликования описания 30.05.81 (72) Авторы изобретения

В. И. М айборода, В. П. Ким, Г. C. Мажирин

k (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИЙРАТБЕЛЛЮЛОЗНЫХ

ВОЛОКОН

\

Изобретение относится к производству химических волокон, в частности гидратцеллюлозных.

Известен.. способ получения волокон с высокой прочностью на разрыв (3050 гс/текс) путем формования вискозы в сернистокислотную ванну, содержашую

60 - 100 г/л сульфата цинка. Одновременно в осацительную ванну и вискозу добавляют модификаторы P).

Недостатки этого способа заключают!

О ся в загрязнении сточных вод токсичным цинком и модификаторами и засорении отверстий фильер и трубопроводов сульфидом цинка и другими нерастворимыми

15 соединениями, в состав которых входят цинк, сера и модификаторы, что нарушает технологический процесс . Кроме того, цинк является дефицитным элементом из-за ограниченности его природных запасов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения гидратцеллюлжных волокон формованием вискозы в

2 водную осадительную ванну, с одержащую соль; фосфорной кислоты (фосфат натрия) и сульфат натрия при рН 1,510, вытягиванием свежесформованных волокон на воэцухе, а затем в водной регенерационной ванне, содержащей фосфорную, серную кислоты и сульфат натрия,,при повышенной .температуре (80-100ОС).

Готовое волокно имеет прочность 30—

40 гс/текс и удлинение- 7-8% f2).

Недостатками указанного способа по лучения волокна являются низкая скорость формования (20 - 30 м/мин) и недостаточно высокие физико-механические показатели волокна., Удлинение не превышает 7,2%, модуль в мокром состоянии равен 2 - 2,5 гс/теис. Кроме того, при высоких концентрациях фосфатов натрия последние при регенерации ванны выпадают в осадок вместе с сульфатом натрия.

Бель изобретения повышение физикомеханических показателей волокон.

3 8342

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гипратцеллюлозных волокой формованием вискозы в водную осадительную ванну, содержащую соль фосфорной кислоты, вытягиванием свеже- .

5 сформованных волокон на воздухе, а затем в водной регенерационной ванне, содержащей фосфорную кислоту, при повышенной температуре, в качестве осацительной ванны используют раствор, содержащий 50 — 200 г/л фосфорной кислоты, 70 .- 300 г/л дигидрофосфата алюминия и 150 - 400 г/л дигидрофосфата натрия, в качестве регенерационной ванны — раствор, содержащий 15-60 г/л фосфорной д5 кислоты, 15-80 г/л пигидрофосфата алюминия и 15 — 100 г/л дигицрофосфата натрия, а вьггягивание на возпухе проводят на 30 —,80 % и в ванне - на 50100 %.

2р

Введение в осадительную ванну цигидрофосфата алюминия способствует увеличению скорости осаждения ксвнтогената целлюлозы, что,обусловлено сильной гидратируюшей способностью иона алкминия и более 2s высокой концентрацией солей, Достижение послепней возможно вследствие высокой растворимости пигидрофосфата алюминия . и его слабой способностью к кристалли— зации.Повышенное содержание в ванне дигидрофосфат ионов также ускоряет регенерацию гидратцеллюлозы. Слепует также отметить, что даже при образовании на нитепроводящей гарнитуре осадка солей, последний не ухудшает качества волокна, не нарушает технологический процесс и легко удаляется, так как является мягким. Указанные факторы позволяют повысить скорость формования волокна.

Довосстановление волокна происхопит при 4р обработке его кислым раствором. при

80-100 С. В частности, цля довосстановления можно испольэовать разбавленный раствор осадительной ванны, котэрый образуется в результате уноса последней 45 сформованным волокном. Вытягивание волокна осуществляют одновременно с его довосстановлением с предварительным вытягиванием волокна HB воздухе тотчас после выхода из осадительной ванны., Для получения волокна по предлагаемо- му способу приготавливают вискозу, содержащую 7,5-8,7% Ф -целлюлозы и

6,0-6,7% гидроокиси.натрия и имеющую зрелость 4-10 Ilo хлорипу натрия и вяз 55 кость 40 - 100 с.

Пример 1 . Приготавливают вискозу, содержащую 8,0% с6 -целлюлозы и

72 4

6,5% гидроокиси натрия и имеющую зрелость 10 по хлорипу натрия и вязкость

50 с. Вискозу формуют в осапительную ванну, соцержащую 200 г/л фосфорной кислоты, 300 г/л циги црофосфата алюминия и 150 г/л цигицрофосфа та натрия и имеющую температуру 55 С. Скорость формо-.

О вания 40 мlмин.Волокно вытягивают на возцухе нв 40% и цовосстанавливают в растворе, содержащем 60 г/л фосфорной кислоты, 80 г/л дигидрофосфата алю..миния и 50 г/л пигидрофосфата натрия

О при 100 С с одновременным вытягиванием на 100О/о. Полученное волокно имеет прочность 56 гс/текс, уцлинение 12% и модуль в мокром состоянии 3,5 гс/текс.

Число двойных изгибов при напряжении .5 кгс/мм составляет 5500.

Пример 2 . Приготавливают вискозу, содержащую 8,2%о: -целлюлозы и

6,4% гидроокиси натрия и имеющую зрелость 6,0 по хлориду натрия и вязкость

92 с. Вискозу формуют в освдительную ванну, содержащую 50 г/л фосфорной кислоты, 70 г/л дигидрофосфата алюминия и 300 r/ë пигидрофосфата натрия, при

40 С. Скорость формования 35 м/мин.

О

Сфор моввнн ое волокно вытягивают на воздухе на 80% и довосстанавливвют в растворе, содержащем 15 г/л фосфорной. кислоты, 15 г/л пигидрофосфата алюминия и 100 г/л дигицрофосфата натрия, при

95 С с одновременным вытягиванием

О на 50 . Полученное волокно имеет прочность 45 гс/текс, удлинение 15% и мопуль в мокром состоянии 7,8 гс/текс.

Число пвойных изгибов 7500.

Пример 3 . Приготавливают вискозу, содержащую 8,7% Ф -целлюлозы и 6,6% гидроокиси натрия, имеющую зрелость 5,0 по хлорицу натрия и вязкость

55 с. Вискозу формуют в осапительную ванну содержащую 120 г/л фосфорной кислоты, 185 г/л пигидрофосфата алюминия и 400 г/л дигидрофосфата натрия, при 49 С. Скорость формоввния 50 мlмин.

Сформованное волокно вытягивают на воздухе между прядильными дисками на

30% и довосствнавливают в растворе, содержащем 30 г/л фосфорной кислоты, 50 г/л цигидрофосфата алюминия и 80г/л дигидрофосфата натрия, при 80 С с одновременным вытягиванием на 50%. Полу ченное волокно имеет прочность 42 гс/текс, удлинение 20% и модуль в мокром состоянии 4,5 гс/текс. Число двойных изгибов 10000.

2 6

Формула изобретения

Способ получения гидратцеллюлоэных волокон формованием вискозы в водную осадительную ванну, содержащую соль фосфорной кислоты, вытягиванием свежесформованных волокон на воздухе, а затем в водной регенерационной ванне, содержащей фосфорную кислоту, при новы шенной температуре, о т л и ч а ю - шийся тем, что, с целью повышения физико-механических показателей волокон, в качестве осадительной ванны используют раствор, содержшций 50 — 200 г/л фосфорной кислоты, 70 - 300 г/л дигидрофосфата алюминия и 150 — 400 г/л.дигидрофосфата натрия, в качестве регенерационной ванны — раствор, содержащий

15 — 60 г/л фосфорной кислоты, .

15 - 80 г/л дигидрофосфата алюминия и 50 — 100 г/л дигидрофосфата натрия, а вытягивание на воздухе проводят на

30-80% и в ванне — на 50 - 100%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Роговин 3. А. Основы химии и технологии химических волокон. М„

Химия", 1974, с, 303-363.

2. Патент США N 2625461, кл. 264-38, опублик. 1953 (прототип).

5 8342 7

Пример 4 . Приготавливают вискозу, содержащую 7,5% о -целлюлозы и

6,0% гидроокиси натрия и имеющую зрелость 4,5 по хлориду натрия и вязкость

40 с. Вискозу формуют со скоростью

50 м/мин в осадительную ванну, содержащую 140 г/л фосфорной кислоты, 160 г/л дигидрофосфата алюминия и 360 гlл дигидрофосфата натрия, при 48 С. Сфоро мованное волокно вытягивают на воздухе на 30% и довосстанавливают в растворе, содержащем 20 г/л серной кислоты, при

90 С с одновременным вытягиванием на

50%. Полученное волокно имеет прочность

40 tc/Tåêñ, удлинение 16% и модуль в мокром состоянии 4,0 гс/текс. Число двойных изгибов 1600.

Предлагаемый способ позволяет получить техническую нить с высоким модулем, при этом прочность ее на 30-35% выше прочности технической нити, выпус ° каемой в настоящее время промышленными предприятиями, что соответственно уменьшает ее удельный расход íà производство равнопрочной корпной ткани. Кроме того, ликвидируется загрязнение сточных вод токсичным цинком и моцификатором, которые к тому же являются дефицитными . реагентами.

Составитель И. Девнина

Редактор В. Петраш Техред Н. Келушак Корректор. Ю. Макаренко

Заказ 4018/54 Тираж 482 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4