Эмаль
Свюз Советских
Социапистмческнк
Республик (61) Дополнительное к ает. саид-ву (22) Заявлено 060779 (21) 2804322/29-33 с присоединением заявки И9 (23) Приоритет
Опубликовано 300581. Бюллетень ЙВ 20
Дата опубликования описания (51) РА. Кл.э
С 03 С 7/00
С 03 С 3/16
Государственный комитет
СССР
fIo делам изобретений и открытий (53) УД (666. 293 °.5(088.8) Г.П. Седмале, Я.Я. Сетиня, У.Я. Седмали
В.К. Иежецкис и Э.В. Рыков (72) Авторы изобретения
Рижский ордена Трудового Красного Знаме политехнический институт (71) Заявитель (54) ЭМАЛЬ
Изобретение относится к эмалям, используемьпг для спаивания деталей или герметизации полупроводниковых приборов микроэлектронной и радиотехнической промышленности.
Известна эмаль (1), включающая, вес.Ъ:
РОЗОГ 30-55
Lig0 1-5
И„О 1-5
К 0
2.
1-5
Sr0 1-з
ZnC11 1-10
CaF 2-10
РЬГ 10-30
По крайней мере один фторид из группы LiF, NaF, KF, CrF, 1-5.
Эта эмаль имеет высокий КЛТР (110-140) ° 10, что ограничивает применение состава для спаивания с материалами с сильно отличающимися значениями КЛТР.
Наиболее близкий к предлагаемому состав (2) эмали, включающий, вес.В:
Х 45-70
Li 0 1-5
Нар.о 1-5
К О О, 1-5
Ai РЬО 10-30 5(0 0,1-5 8ао 0,1-7 LiF 1-10 NaF 1-10; Недостатком состава является низкая химическая устойчивость и повышенные значения коэффициента линейного термического расширения, что ограничивает применение данного состава для спаивания материалов с сильно отличающимися значениями КЛТР и ко15 торые впоследствии будут работать в обыкновенных условиях. Цел изобретения — повышение химической устойчивости. Поставленная цель достигается тем, 20 что эмаль, включающая Р О -, LI> О, NagO„AI>0>, PbO, Li F, NaF дополнительно содержит ZrOg, Ee0, SrO при следующем соотношении коглпонен- тов, масс.В: Р ОГ 32-50; Li О 2-10, Ив О 1-3; SrO 1-10; A? oq 0,5-8, РЬО 10-25; L I F 1-9; NaF 18; ZY 0 1-7, ТеОй 0,5-6. Шихта для варки эмали содержит химические реактивы марок Ч и ЧДА в следующих количествах, масс.Ъ: 833613 270-300 400-450 (85-97) 10 14,5-20,0 0,01-0,07 7,5-12 5,0 ° 10 -1,2 ° 10 Угол смачивания при 420 С, град: относительно керамики 22ХС, относительно ковара Выдерживают вакуум не хуже, Торц 20-30 15-25 Таблица 1 Расчетный химический состав предлагаемой эмали. Содержание, масс, Ъ 1 2 3 4 Компоненты 32,0 46,3 8,3 8,7 3,0 2,5 5,0 10„0 6,5 8,0 25,0 10,3 2,9 1,0 50,0 2,0 1,0 1,2 5,5 23,5 44,0 10i0 1,8 4,2 0,5 23,0 P O L igO йа О SrO Л О, PbO 9,0 6,0. LiF 8,0 6,2 3,5 1t0 NaF 6,3 1,0 3,0 6,0 4,8 7,0 Z rO ТеОт 0,5 2,5 МН4Н Р04 51, 84-81, 00, L i СОЗ 4,9424,72; Ма СО 1,71-5,14; S rCOg 1,4214,20; A8g0y 0,60-8,2, PbO 10,2 25,51; L i F 1,03-9,18 NaF 1,03-8 25, ZrOg 1,02-7,14; ÒåÎ < 0,51-6,12. вар1су эмали производят при 900 С S с выдержкой 0,5 ч. Для спаивания деталей использовано несколько методов приготовления стеклоприпойной эмали: 1. Полученную эмалевую фритту дробят до размеров частиц не более 0,5 мм, затем размалывают в среде изопропилового спирта до размеров частиц не более 10 мкм (суспензия содержит стекла 40-50%). Полученная суспензия наносится на спаеваемые детали при помощи кисточки или иным 15 спобом, затем подвергается предварительному спеканию с последующим сбором детали и обжигом при температуре спаивания, 2. Готовят стеклянную крошку 20 (2-3 мм), которую помещают между спаеваемыми материалами. Спаивание деталей соответствующего металла с керамикой производится в электрической печи при 400-450 С в течение 5-15 мин с последующим охлаждением 1 ч до температуры размягчения эма; ли и изотермической выцержкой при этой температуре 2 ч и медленным охлаждением до комнатной температуры. Эмаль имеет следующие характеристи ки: Температура варки стекла 900 Дилатометрическая температура размягчения, С Температура спаивания, С Коэффициент линейного термического расширения в интервале 20-250 С, град, -4 Химическая устойчивость (потери массы при кипячении фритты размером 0,3-0,5 мм в дистиллированной НдО), масс.В Диэлектрические потери (tg д )при 100 С Диэлектрическая проницаемость (Е ) при 100 С Удельное объемное электросопротивление при 100 С, Ом см Эмаль рекомендована к использованию в качестве спая для соединения материалов с различйыми значениями КЛТР, .например для спаивания ковара с керамикой 22ХС. 833613.Т а б л и ц а 2 Состав шихты Содержание, масс.Ъ Компоненты 3 4 37,74 14,94 59,07 48,68 16,88 2,10 3,74 5,17 4,07 4,83 5,51 0,35 18„57 7,09 16,03 LiF 2,16 0,69 4,27 4,18 5 94 4,68 0,70 Zr02 Ге0г 0,69 4,13 3,57 0,37 4,88 2,23 2,13 Свойства предлагаемых эмалей Эмаль 1,.234 Показатели 296 270 282 300 450 420 400 440 85 Химическая стойкость в дистиллированной Н О, масс.Ъ 14,5 18,2 16,0 0,03 0,01 0,07 0,04 10 5 1,2. 10 4 -10 2 10 5 10 25 20,15 19 10 4 Т L i2 С09 на СО 5 009 ЛЕ20 3 Pb0 Дилатометрическая тем-. пература размягчения, С Температура спаивания, С КЛТР (в интервале 20250оС), град Диэлектрические потери (tg d ) при 100 С Диэлектрическая проницаемость () при 100 С Удельное электросопротивление при 100 С, Ом.см Угол смачивания при 420 С (9 ), град: относительно керамики 22ХС относительно ковара Выдер:::ивает вакуум не хуже, Торц 50,63 14,52 2,89 9,58 3,61 1,25 1,24 4 09 17,49 6,70 2,61 Таблица 3 7,5 - 12,0 8,8 833613 Формула изобретения Составитель И. Чернявская Редактор Е. Спиридонова Техред А. Бабинец Корректор Н. Стец Заказ 3913/22 Тираж 520 Прдписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Эмаль, включающая Р 0, L Ц), И4 Р @1 0, PbO, ZiF, ИаГ, о т л и ч а ющ а я с я тем,,что, с целью повыш"нин химической устойчивости, оьа дополнительно содержит Zr0>, Fe0 <, SrO при следующем соотношении компонентов, масс.В Р2 Og 32-50 Zi O 2-10 Na O 1-3 А! g.Oз О, 5-8 ibO 10-25 ZiF 1-9 NBF 1-8 Z r0@ 1-7 .FeO О, 5-6 SrO 1-10 Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 474511, кл. С 03 С 7/00, 1973. 2. Авторское свидетельство СССР У 480661, кл. С 03 С 7/00, 1,973.