Способ анализа карбидов туго-плавких металлов

Союз Советских

Социаюктичесних республик

<1ц830236

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С ЯЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 070579 (21) 2762885/23-26 с присоединением заявки N9

Р1)М. К.з

G 01 M 31/00

G N 1/28

С 01 В 31/30

Государстаеииый комитет

ССС Р ио ямам изобретеиий и открытий (13) Приоритет

Опубликовано 1505.81. бюллетень Йв 18

Дата опубликования описания 1505331 (S3) УДК 543-1.056:

:546 ° 261(088.8) /

A.Â.ÃàëÿïèHà и К.Г.Беркович

/;;

/ - -;, / с (72) Авторы изобретению (71) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА КАРБИДОВ ТУГОПЛАВКИХ ИЕТАЛЛОВ

Применение смеси кислот для вскры2О тия навески пробы обеспечивает практически полное растворение материала пробы. При фильтровании не образуется, как в известном способе, труднофильтруемых объемистых осадков, а получается компактный легкофильтруеьый нерастворимый остаток, состоящий почти нацело из свободного углерода. Кроме того, вскрытие материала пробы предлагаемой смесью кислот

-ЗО обеспечивает полное переведение аэоИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа карбидов металлов на содержание газообразующих примесей, и может быть использовано при производстве редких н тугоплавкнх металлов.

Известен способ анализа карбидов металлов для определения свободного углерода, включающий обработку навескй пробы смесью фтористоводородной и азотной кислот, отфильтровывание осадка, его сжигание и последукщее определение двуокиси углерода газообъемным методом (11.

Однако способ не предназначен для определения азота из-за присутствия в фильтрате азотной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ анализа карбидов тугоплавких металлов для последующего определения примеси азота в карбидах металлов, включающий растворение пробы серной кислоты с добавлением сульфата калия., обработку полученного продукта щелочью с последующей отгонкой аммиака Г2) .

Однако применявшийся в этом способе метод вскрытия не может быть использован для последующего определения свободного углерода из-эа трудностей выделения фильтрованием концентрата свободного углерода (образуются труднофильтруеьые и объемистые осадки) .

Цель изобретения — одновременное определение примесей азота и свободного углерода из одной навески, т.е.

1О увеличение числа определяемых примесей, и повышение экспрессности. е

Поставленная цель достигается тем, что навеску пробы обрабатывают смесью серной и хлорной кислот, взятых в соотношении 20-30:1, определение свободного углерода проводят в нерастворимом осадке, а определенйе азота — в фильтрате.

830236 та различных степеней окисления в нитратную форму. Азот в нитратной форме полностью находится в фильтрате и, как показывают эксперименты, при отфильтровывании нерастворимого остатка не теряется.

Применение указанного выше соотношения предлагаемой смеси кислот обусловлено тем, что при его.уменьшении ниже значения 20:1 происходит частичная потеря углерода за счет его окисления хлорной кислотой. При увеличении соотношения выше значения

30:1 растворение навески пробы происходит неполно.

Пример. Навеску анализируемого карбида ниобия массой 0,2-0,5 г 15 (в зависимости от содержания определяемых примесей) помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют

10 мл концентрированной серной кислоты, 0,3 — 0,5 мл хлорной кислоты, gg закрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески пробы содержимое колбы охлаждают и отфильтровывают осадок c èñëîëüçoâàíèåì вакуума через предварительно прокаленный фильтр из волокнистого асбеста. Оставшийся на фильтре осадок высушивают при

300 С, сжигают в токе кислорода и огределяют количество образовавшейся двуокиси углерода стандартным метоОпределение

Методы Ма ериал пробы

Соотношение

Н 50 н с104 свободного углерода азота

Среднее содержание, мас. Ъ

Относительноее

Количество определений

Относительное стандартное отклонение

Среднее содержание,мас.Ъ

Количестстандартное отклонение во определений

Извест- Карбид ный ниобия

9 545

0,103 9 7,3-10 0,115

2,9-10

Предлагаемый

0,082 25:1

0,167 18:1

0,176 32:1

2,9- 10

2,7 ° 10

2,0-10

7,1-10

5,8.10

8,6-10

О, 072 19

0,135 5

0,144 5

То же щения экспрессности, растворение .проводят смесью серной и хлорной кислот, взятых в соотношении 20-30:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ниобий. Карбид. Приложение Р 1 к ТУ 48-05-18-70, с. 2.

60 2. Ниобий. Методы анализа.

ГОСТ 18385, 5-73, с. 27-30 (прототип) .

Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Формула изобретения

Способ анализа карбидов тугоплавких металлов, преимущественно ниобия молибдена, ванадия,для- последующего определения примесей свободного угле-. рода и азота известными методами, включающий растворение пробы минеральной кислотой, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью одновременного определения свободного углерода и азота иэ опной навески и повыВНИИПИ Заказ 3356/54 дом потенциометрического титрования.

Для определения примеси азота в фильтрат добавляют 40 мл 40%-ного раствора едкой щелочи, после чего производят отгонку аммиака и его определение стандартным методом Кьельдаля.

В таблице приведены данные по анализу карбида ниобия..

Из таблицы следует, что метрологические характеристики предлагаемо.го способа (воспроиэводимость, правильность результатов анализа)) соответствуют уровню ранее применявшихся методов.

Таким образом, предлагаемый способ анализа карбидов тугоплавких металлов на содержание примесей свободного углерода и азота позволяет проводить определение указанных примесей из одной навески пробы.

При этом метрологические характеристики предлагаемого способа (воспроизводимость, правильность результатов анализа) соответствуют уровню известных методов, Кроме этого, предлагаемый способ обладает рядом дополнительных преимуществ: снижается время, необходимое для вскрытия пробы с 1-1,5 ч до

30-40 мин, т.е. повышается экспрессность и производительность анализа, отпадает необходимость использования лабораторной .посуды из платины.