Способ определения внутреннихмеханических напряжений b монокри-сталлах корунда

О Il И С А Н И Е 830211

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социвпистичесиик

Республик (61) Дополнительное к авассвид-ву (22) Заявлено 26.07,79 (21) 2805239/18-25 с присоединением заявки №. (23) Приоритет

Опубликовано l5.05.83.. Бюллетень ¹ l8 (53)М. Кп, G 01 Й 24/08. Ьвудлрствелныб квиитет

СССР ля лвлам иэебретвиий н открытий (53) УДК 539.

143.43 (088.8) Дата опубликования описания 18.05.81 (72) Авторы изобретения

Ю. А. Гринченко, Л. А. Литвинов, И. Н. Саввин и Б. Л. Тиман (71) Заявитель .- » i„ Я . »,i »з 4

1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВНУТРЕННИХ МЕХАНИЧЕСКИХ

НАПРЯЖЕНИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ КОРУНДА

Изобретение относится к контролю монокристаллов корунда и может быть использовано для определения в них внутренних механических. напряжений, а также в приборостроении, в электронной и хи-. мической промышленности при контроле качества рубиновых изделий.

В процессе выращивания монокрйстал » лов в них образуются внутренние меха- © нические напряжения. Величина напряжения является одним из показателей качества монокристаллов и поэтому входит в приемосдаточные испытания. В связи с тем, что выпускается значительное количество монокристаллов корунда (лазерный рубин, детали оптических систем, рубин и сапфир для приборостроения в том числе для часовой промышленности), вопросы повышения надежности и скорости контроля качества монокристаллов, а также расширение возможности контроля монокристаллов с различной ориентацией относительно кристаллографической оси

2 и с различной степенью прозрачтости ., приобретают большое значение.

Известен способ рентгеновской дифракционной спектроскопии для, пределе-Ф ния внутренних механических напряжений, который заключается в том, что кристалл корунда помещают в сканирующую рентгеновскую камеру под углом Bperra к рентгеновскому пучку и наблюдают топограмму распределения внутренних механических напряжений. По интенсивности отраженного рентгеновского пучка определяют степень совершенства кристаллов: чем больше величина внутренних напряжений, тем боль це интенсивность отраженного луча Щ.

Недостатком этого способа рентгеновской дифракционной спектроскопии является то, что он позволяет определять внутренние механические напряжения только в тонком приповерхностном слое монокристалла, вследствие значительного поглошения рентгеновских лучей исследуемым монокристаллом.

8302

40

Известен также оптический метод ,определения внутренних механических напряжений, который заключается в.том, что монокристалл корунда помешают в оптичесхую систему, пропускают сквозь

5 него поляризованную электромагнитную волну оптического диапазона вдоль оптической оси монокриствлла и регистры уют аномальное двулучепреломление, вызванное внутренними механическими напряжениями Г23.

Однако этот оптический метод пригоден для контроля только прозрачных монокристаллов и не дает возможности определения внутренних механических. напряжений в монокристаллах, оптическая ось которых относительно оси роста отлична от 0 и 90 . Кроме того, при определении внутренних механических напряжений указанным методом существует большая погрешность, связанная с тем, что напряжения разного знака, встречающиеся на пути оптического луча вычитаются, а также с тем, что в двойном лучепрелОмлении прОявляются не тОлькО н апрФкения, но и разориентация блоков. Необходимо отметить большую продолжительность проведения процесса определения напряжений, поскольку данный метод позволяет определять нанряжения только в ограниченном объеме кристалла при многократном; исследовании одного и того же участка для получения реальной картины внутренних механических напряжений.

Цель изобретения - повышение точно» сти и расширение функциональных воз« . можностей.

Поставленная цель достигается тем, что в спосоое определения внутренних механических напряжений в монохристаллах корунда, основанном на воздействии на монокристалл электромагнитного поля, монокристалл помешают в высокочастотное электромагнитное и постоянное ма1 нитное поля датчика спектрометра

ЯМР, ориентируют оптичесхую ось монокристалла под углом х направлению постОяннОГО магнитнОгО пОля регистри зуют амплитуды сигналов От BblcoKonolleBOFo 5О сателлнта и центральной линии спектра

ЯМР ДО 7, определяют их отношение и судят о наличии напряжений по величине этого отношения.

При осуществлении предлагаемого спо- 55 соба обнаружено, что в двух частных случаях, когда. оптическая ось (, y) монокристалла ориентирована по напщавлению постоянного магнитного поля (Ю з

11 4 отношение амплитуд высокополевого сателлита и центральной линии спектра

ЯМРМ составляет 0,82 для идеально 7 однородных монохристаллов и 0,68 при р

С5 J Н По отклонению отношения амплйтуд сателлитной и центральной линии от величин 0,68 (Н С ) и 0,82 (l/ С ) определяют степень внутренних механических напряжений.Способ осуществляют следующим обPBGOM, Исследуемый на внутренние напряжения участок монокристалла корунда вводят в катушку датчика SIMP, ориентируют монокристалл тах, чтобы угол между оптической осью кристалла и направлением постоянного магнитного поля составлял 0 или 90, регистрируют из всего спекО тра ЯМР AO две компоненты — центральХ7 ную линию и высокополевой сателлит и определяют отношение их амплитуд. При, наличии внутренних напряжений наблюдается уменьшение указанных значений отношения амплитуд.. Количественную характеристику внутренних напряжений (степень напряжений) определяют по отклонению огношения амплитуд, высокополевого сателлита и центральной линии от величины 0,68 и 0,82 соответственно при (H J.С ) и (Н tlat С ). Если полученное отношение амплитуд находится в пределах 0,68-0,55 при Н) С и 0,82-0,7 при Н II Сg, то кристалл малонапряженный, если Оно меньше, то кристалл напряженный. Принцип такого разделения является условным, но с его помощью можно легко выявить значительные отклонения в ту или иную сторону. . Углы 0 и 90 выбраны в связи с тем, что при такой ориентации постоянного магнитного поля по отношению к оптической оси кристалла влияние блоччости на исх ажение сателлитных линий ЯМР минимальны, и в этих случаях на амплитуды линий ЯМР влияют толико внутренние напряжения. Если отношение амплитуд высохополевого сателлита и центральной линии не менее 0,55 (Н Л. С ) и =,, и 07 (Н МС g), то монокристалл пригоден для использования в качестве ахтивного лазерного элемента квантовых устройств. Если же величина менее 0,55 (Н1 С ) и 0,7 (Н ll C )1то кристалл сильно напряженный и не может быть использован в хачестве активного элемента.

Участок. длиной 50 мм прозрачйого

60 монокристалла длиной 150 мм. диа5 8302 метром 20 мм помешают в высокочастотное электромагнитное поле датчика спектрометра ЯМР, ориентируют его так, чтобы H j. Су и регистрируют на частоте 4,4 МГц высокополевой сателлит с амплитудой 54 мм и центральную линию

l 10 мм. Находят величину 0,49 отношения этих амплитуд.

Заключение: монохриствлл -- напряженный. о

- о

Непрозрачный 90 монокристалл рубина диаметром l0 мм и длиной 60 мм помешают в высокочастотное электромагнитное поле датчика ЯМР-спектрометра, ориентируют его тах, чтобы Н.Е С и регистрируют на частоте 4,4 МГц высохополевой сателлит с амплитудой 65 мм и центральную линию с амплитудой

l l4 мм. Находят величину 0,57-отношение этих амплитуд. . и

Заключение: монокрис талл-малонапряженный.

Участок длиной 25 мм непрозрачного о

60 монокристалла рубина длиной 250 мм, диаметром l5 мм помещают в высокочастотное электромагнитное поле датчика спехтрометра ЯМР, ориентируют так, чтобы Н J С и регистрируют высокополевой сателлит с амплитудой 70 мм и пентральную линию с амплитудой 108 мм. Зо

Находят величину 0,65 отношения этих амплитуд.

Значение: монокристалл — малонапряженный. о

Прозрачный 90 монокристалл рубина, 3s диаметром 8 мм, длиной 80 мм помещают в высохочастотное электромагнитное поле датчика спектрометра ЯМР, ориентируют тах, чтобы Н .3 С и регистрируют на частоте 4,4 МГц ьысокополевой. 40 сателлит с амплитудой 60 мм и централь ную линию с амплитудой l00 мм.

Находят величину 0,60 отношения этих амплитуд.

Заключение: монокристалл — мало- . 45 напряженный

ll 6

Таким образом, предлагаемое изобретение может быть использовано для определения внутренних механических напряжений в прозрачных и непрозрачных монокристалиах, для определения напряжений в кристаллах с произвольной ориентацией оптической оси относительно оси роста. При этом достигается повышение точности и надежности определения относительной величины внутренних механи ческих напряжений, вследствие исключения влияния разориентации блоков и сложения разных знаков на пути светового пучка.

Формула изо бретения

Способ определения внутренних механических напряжений в монокристаллах корунда, основанный на взаимодействии на монокристалл электромагнитного поля, о т л и ч а ю ш к и с я тем, что, с целью повышения точности и расширения функциональных возможностей, монокристалл помешают в высокочастотное электромагнитное и постоянное магнитное поля датчика спектрометра ЯМР, ориентируют оптическую ось монокристалла под углом к направлению постоянного магнитного поля, регистрируют амплитуды сигналов от высокополевого сателлита и центральной линии спектра ЯМРАв

27 определяют их отношение и судят о наличии напряжений по величине этого о . ношения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кострюкова E. П. и др. Ректгенографические исследования субструктуры кристаллов синтетического корунда. Сб.

Рост кристаллов". М.; Наука", l967, т.7, с. 147-154.

2. Рубин и сапфир. Сборник,M., "Наука, 1974, с. 85 (прототип).

Составитель В. Майорош

Редактор Т, Веселова Техред Н.Келушак Корректор М. немчик

Заказ 279 l/26 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4