Способ определения смачиваемости твердыхматериалов расплавами

«»830194

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ

Сеюз Севетсини

Сецнаинстнчесини респубини (61) Дополнительное к авт, спид-ву(22)Заявлено 09,07.79 (2т) 2792268/18 25 с присоединением заявки М— (23) Приорктет—

Опубликовано 15.0 5.8 1 ° Бюллетень М. 18

Дата опубликования описания 17.05.81 (51)N. Кл, 601 М 13/02

Гфвудврствевий квнктет

СССР ао двлви кзвврееев

rr еткритвй (®) ЮК543,542. (088.8) (22) Авторы изобретения .

И. И. Денисова, Н. П. Ромашева, И. Г, Су и K. А. Шиманский с "-Ъ

Ленинграцский государственный научно-исслфщя ател ьский и проектный институт основной химической щюмъйилэниости ь; (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ

ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ РАСПЛАВАМИ

Изобретение относится к- физико-химическим исследованиям поверхностных свойств, в частности смачиваемостн различных веществ расплавами.

Известен способ ощж деления смачивае» мости порошковых материалов, заключаи щийся в созцании из исследуемого порошка моиослоя толщиной 0-60 мкм на иод ложке, покрытой синтетическим клеем, и определении краевого угла смачивания по методу пузырьков (1). .тй

Недостатком этого способа является воэможность его применения к исследованию только жидкостей. Исследование расплавов по этому способу прецставляет15 значительные экспериментальные трудности, так как требуются. большие количеств» ва расплавов, получение которых затруд» кено, расплавы должны быть оптически прозрачными, необходимо дополнительное оборудование.

Наиболее близким техническим решени ем к изобретению является способ опреяааения смачиваемости твердых материа2 лов расплавами металлов, заключающийся в раздельном нагреве смачиваемого тверпого тела и металла, образующего расплав в вакууме или атмосфере инертного

Р газа при температурах до 2200 С. При нагреве капля опрецеленной массы расплава, полученного иэ кусочка металла ° помещенного над каплеобраэователети, падве r на поверхность образца. Через горизонтальное смотровое окно с помощью фото- или кинокамеры фиксируется непосредственно форма капли или на полупрозращом экране фиксируется ее проекция. Угол смачивэния определяется как угол между касательной, проведенной в месте соприкосновения капли с подложкой, и плоскостью подложки, отсчитываемый в направлении кап» ли (2

Нецостнгками известного способа являются значительнью затраты времени цля набора необходимых статистических данных (не менее 20 значений), чтобы цостаточно достоверно оценить проводимое исслецование. В каждом эксперименте, 3 830 19 имеющем продолжительность 3 ч, можно получить только 2 значения краевого угла смвчивания, пля достоверности необходимо проведение не менее 10 опы тов, на что потребуется соответственно

30 ч.

Бель изобретения - ускорение и упрощение определения смачиваемости рвсплавом фосфора.

Поставленная цель достигается тем, gp что согласно способу определения смачиваемости твердых материалов рвсплавами путем образования капли расплава нв поверхности материала, фиксирования ее .контура и опрепеления краевого угла сма- 15 чивания, .расплав фосфора гранулируют с, получением частиц диаметром 2-3 мм, которые помещают на исследуемый материал и выдерживают при 50-70 С в течение 10-15 мин цля образования кап- 20 ли расплава.

Пример . В емкость с водой, на.ходящуюся нв водяной бане, помещают сосуд, в котором поц слоем воды хранится твердый фосфор, (желтый или белый).

Туда же цля предварительного подогрева, помещают микропипетку емкостью 0,1 мл, снабженную грушей и микрокраном. Производят нагревание цо 50 С и выдерживают о фосфор при этой температуре до полного его расплавления, после чего во избежание перегрева емкость с водой, сосупом с фосфором и с микропипеткой снимают с водяной бани. Подогретой микропипеткой с помощью груши при открытом микрокране иэ слоя воды, находящегося над расплаВом фосфора, оУбирают столбик воды высотой 1,5 см, потом иэ слоя расплава отбирают фосфор на высоту 5 см, затем 40 снова слой вовы высотой 1,5 см, закрывают микрокрви и переносят микропипетку со всем содержиммм к широкому сосуду (например батарейному стакану), наполненному на высоту 15-20 см дистиллированной водой комнатной температуры.

Кончик пипетки опускают в воду примерно нв 1 см, осторожно открывают микрокран и, слегка надавливая на грушу, выпускают расплав фосфора, получая капли диаметром

3 мм, которые за время оседания в suде остывают и образуют гранулы соответствующих размеров. Застывшие гранулы пинцетом переносят в стеклянную бюксу под слой дистиллированной воды пля хранения. В прозрачную кювету (30 х 70 х х200 мм) помещают исслепуемый материал (пластинку 25х65х3,5 мм) или подложку таких же размеров с нанесенным на нее монослоем исслепуемого порошкового продукта. Оставшееся пространство ) заполняЮт аргоном методом вытеснения.

Пинцетом берут гранулы фосфора (по одной), быстро подсушивают фильтровальной бумагой, помещают 10 гранул в одну линию на расстояние 3-4 мм друг от пруга на испытуемый материал, закрывают кювету крышкой. Кювету с пробой помешают на 15 мин в термостат., прогретый цо 70 С. Термостат цолжен нахоциться в вытяжном шкафу при включенной вентиляции. По истечении 15 мин (времени, необходимого цля расплавления гранул фосфора и установления температурного равновесия) кювету вынимают из термостата, переносят на установку пля опрепелеиия краевого угла смачиввния, распс ложенную как можно ближе к термостату.

С помощью проекционного, фонаря капли расплава фосф6ра проектируют на экран, контуры капель обвоцят ocrpu отточенным каранцашом или фотографируют. С двух сторон основания капель в точках соприкосновения трех фаз к контурам капель при помощи зеркала, поставленного на ребро, проводятся касательные. Численные значения полученных краевых углов 8 нахоцят по транспортиру, вычисляют срепнеарифметическую величину 8, cos 9 нахоцят по таблицам. Использование 10 гранул пает возможность получить 20 значений краевых углов смачивания (углы определяются с каждой из 2-х сторон основания капли) в течение 1,5 ч.

При необходимости эксперимент повторяют несколько раз, используя последовательно 3-5 подложек с исслепуемым материалом (цля усреднения получают

60-100 опрецелений). о

При нагреве пипетки ниже 50 С расплав фосфора застывает при г ануляции, либо при переходе ниже точки плавления фосфора (+g„= 44,11С) расплав в8обше не образуется. При перегреве пипетки (>55оС) расплав фосфора также перегревается, возрастает опасность его самовозгорания при грануляции. При получении капель расплава из гранул пиаметром >3,0 мм угол смачивания искажается из-за влияния массы капель, при уменьшении их диаметра <2,0 мм затруцняется прямое опрецеление краевого угла смачивания, снижается постоверность полученных результатов. о

В температуре выдержки > 70 С и C

Ю

50 С нет необхопимости, так квк прецлагаемый интервал температур выпержки

830 194

50-70 С обусловлен технологическим процессом - отделением фосфора от шлама и продуктов, сопутствующих его llpo изводству. При уменьшении времени выдержки (d 10 мнн) не успевает устан виться температурное равновесие в системе, а увеличение времени выдержки (-у 15 мин) приводит к лишним затратам рабочего времени.

Возможност измерения краевого угла смачивания порошковых и пругих материалов расплавом фосфора (желтого или белого) по предлагаемому способу объясняется довольно низкой температурой его о плавления (44,1 ), что позволяет по- 1g лучать расплав и работать с ним, не используя технически сложные приборы и установки.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс определения краевого угла смачивания твердых. материалов расплавом фосфора в 20 раз, значительно упростив при этом методику проведения эксперимента и повысив его точность в единицу времени.

Фор мула изобретения

Способ опре эления смачнвае мости твердых материалов расплавами путем образования капли расплава нв цоверхнооти материала:, фиксирования ее контура и определения краевого угла смачиввния, отличающийся тем, что> с целью ускорения и упрощения определения смачиваемости расплавом фосфора, ðàñплав фосфора гранулируют с получением частиц диаметром 2-3 мм, которые номе шают на исслещгемый материал и salaepживают при 50-70 С в течение 1О-15 мин для образования капли расплава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетелство СССР № 535483, кл. 601 г1 13%2, 1976, 2 Филиппов С. И. и пр. Физико-рсим»ческие методы исследования мэтвш6 ргя ческих процессов» М., Метвыургия, 1968, с. 205-207 (прототип).

Составитель С. Беловодченко

Редактор Л. Копецкая Техред M. Коштура Корректор Г. Назарова

Заказ 3071/42 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-ÇS, Раушская наб., д, 4/5.Филиал ППП Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, Ф