Способ получения свинца углекислогоосновного для перламутровых паст

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< >829643

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) За"влено 310879 (21) 2813331/23-26 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

Опубликовано 150581. Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 150581 (51)М. Хл З

С 09 С 1/14

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретен и я

А.В. Бромберг, A. Г. Касаткина и В. В. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦА УГЛЕКИСЛОГО

ОСНОВНОГО ДЛЯ ПЕРЛАМУТРОВЫХ ПАСТ ющая в целом для двух стадий порядка 14 ч.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ получения свинца углекислого основного путем взаимодействия соли свинца монокарбоновой кислоты с моо чевиной при нагревании до 80 — 100 С в водной среде с последующим охлаждением полученной суспензии и отделением из нее осадка. В качестве исходной соли свинца используют одну из основных солей свинца монокарбоновых кислот общей формулы пРв (RC00 )g- Рв (ОН )g. где п=1-1,5;

R — CH ; CH; CH CHZ или СНЗСНС1, а мочевийу используют в количестве

4 — 10 молей на один моль свинца (3).

Однако способ не обеспечивает получение оптически окрашиваемого перламутрового продукта.

Цель изобретения — получение свинца углекислого основного для перламутровых паст в оптически окрашиваемой форме.

Поставленная цель достигается способом получения свинца углекислого основного для перламутровых паст путем взаимодействия соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевнной в

Изобретение относится к способам получения неорганических перламутровых пигментов на основе свинца угле-. кислого основного, используемых преимущественно в виде паст в производстве пластмассовой фурнитуры.

Известен способ получения свинца углекислого основного в серебристобелой перламутровой форме путем карбонизации растворов солей свинца монокарбоновых кислот углекислым газом(1). известен также способ получений свинца углекислого основного для перламутровых паст в две стадии. Сначала путем карбонизации соли свин- 15 ца монокарбоновой кислоты углекислым газом,а затем длительным нагреванием образовавшегося на первой стадии серебристо-белого продукта в течение более 8 ч в водной среде в автокла- 20 ве при 120 С. На второй стадии происходит рекристаллизация осадка с увеличением толщины кристаллов, что придает белой суспензии способность становиться красной в отраженном 25 свете (2 ).

Недостатком данного способа является сложность процесса вследствие необходимости применения давления и достаточная длительность, составля- 30 (53) УДК 667.622.115, .1 (088.8) 829643 водной среде при нагревании до 80100 С в присутствии муравьиной или уксуснокислой соли кобальта в количестве 0,001-0,02 молей на один моль свинца с последующим охлаждением полученной суспенэии до 60-70 С со скоростью 10 — 15 C в минуту.

Пример 1. Вреакторсмешалкой загружают 3,5 л дистиллированной воды, 0,29 кг уксусной кислоты и 0,9 кг окиси свинца и перемешивают смесь 2 ч. при комнатной температуре. Затем вносят в реактор 0,08 кг активированного угля, перемешивают его с одержимое 2 0 ми н и фильтруют .

Получают 4 л прозрачного раствора свинца уксуснокислого основного с содержанием свинца около 210 г/л.

Отдельно в аппарате с мешалкой нагревают до кипения 48 л дистиллированнои воды. В кипящую воду вводят 4 л раствора мочевины с концентрацией 20

240 г/л, 0,32 г однозамещенного фосфата аммония и 4 л раствора приготовленного выше ацетата свинца, в который предварительно вводят О, 4 л

1Ъ-го раствора уксуснокислого кобаль- 5 та (0,005 моль соли кобальта на один моль свинца) . Смесь выдерживают при

95 С в течение 30 мин и охлаждают со о скоростью 10 С в мин до 60 С. Получают суспензию свинца углекислого основного, кристаллы которого под микроскопом имеют вид гексагональных пластинок размером около 30 мкм.

Кристаллы в отраженном свете имеют красный цвет. Осадок отделяют декантацией ля переработки в перламутровую пасту.

П р и м e р 2. Процесс ведут по примеру 1, но реакционную смесь выдерживают при 95ОС в течение 20 мин и охлаждают до 70ОС со скоростью 15ОС 40 в мин. .

Получают суспензию кристаллов, которые в отраженном свете окрашиваются в синий цвет.

Пример 3. Процесс ведут пб примеру 1, но вместо уксуснокислого кобальта используют муравьинокислый кобальт в количестве 0,005 моль на один моль свинца.

Получают продукт по. цвету, размеру и форме кристаллов такой же, как в примере 1.

Пример 4. Процесс ведут по примеру 1, но уксуснокислый кобальт вводят в количестве 0,001 моль на один моль свинца, реакционную смесь выдерживают при 100 С в течение о

15 мин и охлаждают до 70 С со скоростью 15 С в мин.

Получают суспензию, содержащую смесь желтых и зеленых кристаллов размером от 5 до 30 мкм, которая в отраженном свете имеет желто-зеленый цвет.

Пример . 5. Процесс ведут по .примеру 1, но уксуснокислый кобальт 6 вводят в количестве 0,002 моль на, один моль свинца, реакционную смесь выдерживают при 80 С в течение

60 мин и охлаждают до 70 С со скоростью 10 С в мин.

Получают суспенэию кристаллов желтого цвета. Маточный раствор имеет светло-коричневую окраску вследствие реакции избытка соли кобальта с мочевиной.

Таким образом, приведенные примеры показывают, что цвет кристаллов в отраженном свете зависит от количества введенной соли кобальта, температуры и времени нагревания смеси реагентом. Изменяя зти условия, можно получить кристаллы свинца углекислого основного любой желаемой оптической окраски. Отклонение от указанных параметров процесса приводит к ухудшению качества продукта. Так, количество соли кобальта менее 0,001 моль на один моль свинца дает очень слабую желтую краску, а более 0,02 мо-. ля — приводит к окрашиванию маточного раствора, неблагоприятно влияющего на качество перламутровой пасты.

При повышении температуры синтез а выше 100 С получается смесь кристаллов разных по цвету и размеру, а при температуре ниже 80 С практически полностью прекращается рост кристаллов в связи с прекращением гидролиза мочевины. Время охлаждения полученной суспензии до 60-70 С должно быть минимальным . чтобы исключить нежелательное изменение цвета.

Изобретение позволяет получить оптически окрашиваемый продукт любого цвета для перламутровых паст и тем самым улучшить качество и расширить ассортимент пластмассовой фурнитуры.

Формула изобретения

1.Способ получения свинца углекислоf o основного для перламутровых паст, включающий взаимодействие соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевиной в водной среде при нагревании до 80100 С, охлаждение полученной суспензии и отделение из нее осадка, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения целевого продукта в оптически окрашиваемой форме, взаимодействие исходных продуктов проводят в присутствии добавки соли кобальта.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с .я тем, что в качестве соли кобальта используют муравьинокислый или уксуснокислый кобальт в количестве 0,001 — 0,02 моль на один моль свинца.

3. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что охлаждение суспензии до 60 — 70 С ведут со скоростью 10-15 С в минуту.

829643

Составитель Л. Романцева

Редактор A.Äîëèíè÷ Техред;Й ° Майорош, . Корректор Н.Швыдкая

Ю Заказ 3550/67 Тираж 684 Подписное

ЗНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035,Москва,Ж-35,Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r., Ужгород, УЛ. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CILIA Р 3706585, кл. 106-291, опублик., 1972.

2. Патент США 9 3123485, кл. 106;148, опублик. 1964.

3. Авторское свидетельство СССР

9 592755, кл. С 01 G 21/14, 1975.