Установка для экстрагирования всистеме "твердое тело- жидкость

и 11827l02

ОЛИсАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ иове Советских

Социалистических

Ресиублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.05.79 (21) 2768437/23-26 с присоединением заявки № (51) M Клз

В 01D 11/02 (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (53) УДК 66.061.5

088.8) ло делам изобретений и открытий с с

М. В. Гвирц, И. А. Гулинов, Л. Г. Жданов, Н. П. И йов,. :

С. Я. Кацман, Б. А. Локсия, M. И. Пейсахов и Н. А. илипин

Специальное проектно-конструкторское бюро медицинской промышленности Ленинградского научно-производственного объединения технологического оборудования для производства готовых лекарственных средств «Прогресс» (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ В СИСТЕМЕ

ТВЕРДОЕ ТЕЛΠ— ЖИДКОСТЬ

ГосУАаРстеенный комитет (23) Приор и,гет

Изобретение относится к технике экстрагирования в системе твердое тело — жидкость и может быть использовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ из растительного сырья в химико-фармацевтической или пищевой отраслях промышленности.

Из известных установок для экстрагирования наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является уста- 10 новка для непрерывной противоточной экстракции (1).

В этой установке имеется несколько экстракционных камер, смонтированных на карусели, имеющей привод. Каждая экстрак- 15 ционная камера выполнена в виде цилиндрического корпуса с крышкой и откидным днищем для удаления шрота. В днище имеется отверстие для подачи растворителя, а в верхней части корпуса — патрубок для его удаления. В нижней части установки неподвижно установлены емкости для растворителя, соединенные между собой трубопроводами. Экстракционные камеры сообщаются с емкостями для растворителя через распределительную систему, выполненную в виде двух стационарных и одного поворотного (вместе с экстракционными камерами) желобов, разделенных перегородками на секции (по числу экстракционных камер).

После каждой емкости для растворителя установлены насос и нагревательное устройство.

Установка снабжена устройством для отгонн ки р а створ ителя.

В этой установке процесс экстракции идет недостаточно интенсивно, так как не обеспечивается равномерный контакт жидкой и твердой фаз из-за отсутствия перемешивания сырья, обусловленного медленным поступлением растворителя в экстракционные камеры только под действием гидростатического давления жидкости. В установке имеют место большие потери растворителя (особенно органического), так как устройство негерметично, причем в желобах из-за больших открытых поверхностей происходит испарение нагретого растворителя.

Целью изобретения является интенсификация процесса экстрагирования и герметизация установки для возможности ее работы на органических растворителях.

Указанная цель достигается тем, что известная установка для экстрагирования, содержащая экстракционные камеры, укрепленные на карусели, снабженной приводом, соединенные друг с другом емкости для растворителя, распределительную систему для последовательного сообщения каждой экстракционной камеры с каждой емкостью для растворителя, нагревательные устройства, устройства для отгонки растворителя, устройство для загрузки сырья и выгрузки шрота, снабжена программным устройством, конденсаторами паров растворителя, установленными над каруселью, и дополнительным распределительным уст ройством золотникового типа, обеспечивающими попеременное циклическое сообщение экстракционных камер с источниками вакуума и давления, управление параметрами вакуума и давления и поворот карусели после заданного количества циклов, а каждая емкость для растворителя представляет собой герметичный сосуд, снабженный нагревательным устройством, стаканом в нижней части, расположенным вне зоны нагрева, и центральной трубой, нижний конец которой помещен в стакан, а верхний сообщен с распределительным устройством, благодаря чему емкость для растворителя функционирует дополнительно как аккумулятор попеременно вакуума и давления. Распределительное устройство для последовательного сообщения каждой экстракционной камеры с каждой емкостью для растворителя выполнено в виде трех дисков с отверстиями, один из которых, подвижный, укреплен на карусели, а его отверстия сообщены с экстракционными камерами, другой, неподвижный, и его отверстия сообщены с емкостями для растворителя, а средний установлен с возможностью независимого поворота для разобщения экстракционных камер с емкостями для растворителя, причем неподвижный диск самоустанавливающийся. Диски распределительного устройства сжаты при помощи пневмопривода с возможностью уменьшения усилия сжатия в период поворота карусели. Кроме того, установка снабжена двумя сообщающимися сосудами с жидкостью, один из которых подключен к конденсаторам паров растворителя, а другой — к источникам вакуума и давления.

На фиг, 1 показана схема установки; на фиг. 2 — то же, продольный разрез; на фиг. 3 — вид А фиг. 2; на фиг. 4 — разрез

Б — Б фиг. 2; на фиг. 5 — разрез  — В фиг. 4; на фиг. 6 — разрез à — Г фиг. 2.

Установка для экстрагирования в системе твердое тело — жидкость состоит из рамы 1, центральной колонны 2, емкости 3 для растворителя, укреплен lb;x на нижней части колонны 2 экстракционных камер 4, укрепленных на подвижной карусели 5, смонтированной на средней части кожины

2, и конденсаторов э паров растворителя, укрепленных на верхней части колонны 2.

Установка снабжена распределительным устройством 7 для последовательного сообщения экстракционных камер 4 с емкостями 3 для растворителя и распределительной системой 8 для сообщения экстракционных камер 4 с конденсаторами 6. Распре5 делительное устройство 7 содержит подвижный диск 9 с отверстиями 10, установленный на карусели 5, неподвижный диск

11 с отверстиями 12 и диск 13 с отверстиями 14, установленный между дисками 9 и

10 11. Диск 13 имеет собственный привод от пневмоцилиндра 15. Диск 11 установлен на осях 16 в кольце 17, которое установлено на осях 18 в кольце ?9, укрепленном на раме 1.

15 Такое выполнение диска 11 обеспечивает его самоустановку по отношению к диску 13 во время работы и снижает требования к точности изготовления распределительной системы.

2о Распределительная система 8 состоит из неподвижного диска 20 с отверстиями 21, установленного на карусели 5, и неподвижного диска 22 с отверстиями 23, установленного на неподвижной колонне 2.

25 Механизм прижима дисков распределительной системы 24 выполнен в виде укрепленного на колонне 2 корпуса 25, образующего с диафрагмой 26 воздушную камеру

27, связанную трубопроводом 28 с источником сжатого воздуха. Каждая емкость 3 для растворителя снабжена нагревательным устройством 29. В нижней части емкости 3 для растворителя, вне зоны нагрева, имеется стакан 30, в который помещен нижний з5 конец трубы 31.

Экстракционные камеры 4 трубопроводами 32 соединены с отверстиями 10 диска 9, а трубопроводами 33 — с отверстиями 21 диска 20.

4р Трубы 31 емкостей 3 для растворителя трубопроводами 34 соединены с отверстиями 12 диска 11, а между собой емкости 3 для растворителя соединены трубопроводами 35 с вентилями 36. В нижней части ем45 кости 3 для растворителя имеется кран 37 для слива растворителя.

Конденсаторы 6 паров растворителя трубопроводами 38 соединены с отверстиями

23 диска 22, а трубопроводами 39 и 40— с одним из сообщающихся сосудов 41. Другой, сообщающийся с ним, сосуд 42 соединен трубопроводами 43 и 44 через клапаны 45 и 46 с источниками вакуума и давления.

Установка снабжена трубопроводами 47 для подачи растворителя в емкости 3 для растворителя, трубопроводом 48 с вентилями 49 для подачи инертного газа или воздуха, трубопроводами 50 для подачи острого пара и трубопроводом 51, соединяющим конденсатор 6 со сборником 52.

Карусель 5 имеет привод от пневмоцилиндра 53.

Установка снабжена программным устройством 54, выполненным из стандартных элементов электропневмоавтоматики.

827102

Установка для экстрагирования в системе твердое тело — жидкость работает следующим образом, при этом она вводится в режим одним из способов, известных для карусельных экстр акторов с противоточным движением твердой и жидкой фаз.

В экстракционных камерах 4 находится сырье, в емкостях 3 — растворитель, где он нагревается нагревательными устройствами

29. Экстракционные камеры 4 подключаются к источнику вакуума через клапан 45, сообщающиеся сосуды 41 и 42, конденсаторы 6 паров растворителя и распределительную систему 8. При этом экстракционные камеры 4 сообщены с емкостями 3 для растворителя через распределительное устройство 7, так как диск 13 распределительного устройства 7 в это время занимает положение, при котором отверстие 10 диска 9 и отверстия 12 диска 11 сообщаются через отверстия 14 диска 13, а в камеру 27 по трубопроводу 28 подается сжатый воздух, который прижимает диски распределительных систем, обеспечивая герметичность установки. Давление в экстр акционных ка мер ах

4 понижается, и растворитель под воздействием разности давления в емкостях 3 и камерах 4 турбулентным восходящим потоком устремляется по трубе 31 и трубопроводам 34 и 32 в-экстракционные камеры 4, взрыхляя и перемешивая сырье. Кроме того, переход нагретого растворителя в экстракционные камеры 4 с пониженным давлением вызывает мгновенное его вскипание с образованием взвешенного слоя сырья с растворителем.

Наличие в нижней части емкостей 3 для растворителя (вне зоны нагрева) стакана

30, в который помещен нижний конец трубы 31, позволяет полностью удалить растворитель из зоны нагрева и таким образом предохранить его от перегрева. После перехода в него растворителя в экстракционные камеры 4 газ под избыточным давлением из емкости 3 для растворителя барботирует через смесь сырья с растворителем в экстракционных камерах 4, что дополнительно интенсифицирует перемешив ание жидкой и твердой фаз. В емкости 3 образуется вакуум, равный значению вакуума в экстракционной камере 4. Пары экстрагента, образующиеся в результате кипения растворителя под вакуумом, поступают в конденсаторы 5, где конденсируются на охлаждаемых поверхностях, и экстрагент возвращается в экстракционные камеры 4, что является дополнительным источником поддержания вакуума в системе.

При достижении заданных параметров вакуума и заданного времени обработки сырья кипящим растворителем программное устройство 54 отключает экстракционные камеры 4 от источника вакуума, запирая клапан 45, и подключает их к источнику дамения через клапан 46. Давление в

65 системе повышается, кипение растворителя мгновенно прекращается, и экстрагечт через слой сырья перемещается под давлением по трубопроводам 32 и 34 и трубе 31 в емкость 3 для растворителя, где он нагревается. После перехода всего растворителя из экстракционных камер 4 в емкость 3 газ или воздух поступает по трубе 31 под давлением и барботирует через слой растворителя в емкости 3, аккумулируя над поверхностью растворителя давление.

При достижении заданных параметров давления в экстракционных камерах 4 и температуры растворителя в емкостях 3 программное устройство 54 отключает экстракционные камеры 4 от источника давления и подключает к источнику вакуума.

Начинается новый цикл. Далее циклы повторяются до достижения динамического равновесия концентраций экстрагируемого вещества в твердой и жидкой фазах, характеризующего данную ступень экстрагирования.

Затем из емкости 3 для растворителя (фиг. 1) сливается готовый экстракт через кран 37. Инертным газом или воздухом, подаваемым по трубопроводу 48 через вентили 49, производят последовательное передавливание растворителя на следующую ступень экстрагирования, а свежий растворитель вводится по трубопроводу 47 в емкость 3.

Далее программное устройство 54 включает привод от пневмоцилиндра 53, который поворачивает карусель 5 с экстракционными камерами 4 на одну позицию в направлении, противоположном направлению передавливания экстракта в емкостях 3 для растворителя. При этом экстракционные камеры 4 с истощенным сырьем перемещаются на позицию для отгонки растворителя из шрота, для чего в экстракционную камеру 4 по трубопроводу 50 через отверстия распределительного устройства 7 и трубопроводу 32 подается острый пар. Пары растворителя из экстракционной камеры 4 поступают в конденсатор 6, где конденсируются и по трубопроводу 51 сливаются в сборник 52. Экстракционная камера 4 со шротом, прошедшим отгонку острым паром, перемещается на позицию для выгрузки шрота и загрузки свежего сырья. Экстракционные камеры 4 со свежим сырьем перемещаются на позицию для экстракции. Экстракционные камеры 4 перемещаются на одну позицию соответственно в направлении, противоположном движению экстрагента, и начинается новый цикл обработки сырья растворителем.

Одновременно с экстракцией в экстракционных камерах 4, находящихся на разных позициях, происходят отгонка раетворителя, выгрузка шрота н загрузка свежего сырья.

827102

При повороте карусели 5 программное устройство 54 отключает подачу воздуха в камеру 27, усилие сжатия дисков распределительных систем уменьшается, что облегчает поворот карусели 5. 5

Сообщающиеся сосуды 41 и 42, установленные между источниками вакуума и давления и конденсаторами 6 паров растворителя, обеспечивают сокращение расхода инертного газа при работе на органических lo растворителях, так как работают как гидравлический затвор, предотвращая вывод инверторного газа в вакуумную систему.

Процесс экстрагирования трудно экстрагируемых видов сырья проводят под вакуу- )я мом, а сырья с растворителем — под давлением в экстракционных камерах 4, которые при этом разобщаются с емкостями 3 для растворителя. Для этого привод от пневмоцилиндра 15 поворачивает диск 13 распределительного устройства 7 таким образом, что он перекрывает отверстия 10 диска 9 и отверстия 12 диска 11, Наличие в установке для экстрагирования в системе твердое тело †жидкос рас- 25 пределительных систем золотникового типа обеспечивает ее герметичность, что позволяет использовать для экстракции органические растворители, решает проблему охраны окружающей среды, а именно устра- Зп няет загрязнение атмосферы парами органических растворителей, улучшает условия работы обслуживающего персонала.

Конструктивное выполнение установки обеспечивает интенсификацию процесса з5 экстрагирования, уменьшение времени экстрагирования, повышение выхода полезных веществ и концентрации готового экстракта за счет воздействия на систему твердое тело — жидкость попеременного вакуума и 4О давления и автоматического управления параметрами процесса с помощью программного устройства.

Наличие в золотниковой распределительной системе среднего диска с самостоятель- 45 ным приводом позволяет дополнительно интенсифицировать процесс экстрагирования (что важно при работе с трудно экстрагируемыми видами сырья такими, как корни и корневища лекарственных растений) за счет периодической выдержки сырья в экстракционных камерах под вакуумом и давлением при разобщении последних с емкостями для растворителя, что усиливает воздействие на сырье растворителя.

Формула изобретения

1. Установка для экстрагирования в системе твердое тело — жидкость, включающая экстракционные камеры, установленные на подвижной карусели, снабженной приводом, емкости для растворителя, соединенные между собой, распределительное устройство, соединяющее экстр акционные камеры с емкостями для растворителя, нагревательные устройства, устройство для отгонки растворителя, устройство для загрузки сырья и выгрузки шрота, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью интенсификации процесса экстрагирования за счет повышения степени перемешивания фаз и улучшения герметизации установки, она снабжена программным устройством, конденсаторами паров растворителя, установленными над каруселью, дополнительным распределительным устройством, соединяющим экстракционные камеры с конденсаторами паров растворителя, источниками вакуума и давления, соединенными с дополнительным распределительным устройством.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что емкость для растворителя выполнена в виде герметичного сосуда, снабженного стаканом, расположенным в его нижней части, н центральной трубой, нижний конец которой расположен в стакане, а верхний соединен с распределительным устройством, а также нагревательным устройством, расположенным на внешней поверхности сосуда.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что распределительное устройство выполнено в виде трех дисков с отверстиями, при этом верхний диск, отверстия которого соединены посредством трубопровода с экстракционными камерами, выполнен с возможностью перемещения и соединен с каруселью, нижний диск, отверстия которого соединены посредством трубопровода с емкостью для растворителя, выполнен самоустанавливающимся, а средний диск снабжен пневмоприводом.

4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что она снабжена сосудами с жидкостью, сообщающимися между собой, при этом один сосуд соединен посредством трубопроводов с конденсаторами, а другой— с источниками вакуума и давления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3531259, кл, 23-269 рт 1971 (прототип), Составитель И. Ненашева

Редактор Л. Курасова Техред А. Камышникова Корректоры: А. Степанова и Е. Осипова

Заказ 1349/15 Изд. ¹ 365 Тираж 712 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2