Способ термообработки монокристалловиодистого цезия

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

823475

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 091078 (21) 2672122/23-2б (51)М

С 30 В 33/00

С 30 В 29/12, с присоединением заявки ¹, (23) Приоритет—

Государственный комитет

ССС P. но делам изобретений и открытий

Опубликовано 2 30 4 8 1. Бюллетень ¹ (53) УДК б21 315 .592(088 ° 8) Дата опубликования описания 230481 (72) Авторы изобретения

И.А;Гиндин и Э.Н.Метолиди (71) Заявитель (54) СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ

ИОДИСТОГО ЦЕЗИЯ

Изобретение относится к обработке монокристаллов иодистого цезия, ис- . пользуемого в качестве деталей оптических систем и защитных стекол в приборах общего и специального назначения, и мбжет быть применено в электронной технике.

Для современной техники из-за жестких условий эксплуатации крайне важными являются .не только чисто оптические свойства используемых материалов.(диапазон и величина прозрачности, показатель преломления, дисперсия, излучательная .способность и др.), но и Возможность изготовления иэ. них отдельных деталей нужных размеров и геометрии с достаточно высокими физико-химическими и, особенно, механическими свойствами.

Важной задачей технической оптики является проблема упрочнения щелочно-галлоидных кристаллов, низкие прочностные характеристики которых час- то мешают использовать их ценные оптические свойства (в ряде случаев даже не удается изготовить детали нуж. ного проФиля) .

Известны способы обработки щелочно-галлоидных кристаллов,при которых улучшаются их прочностные характеристики. Наиболее распространенными из них являются способ легирования и способ термической обработки (1) и (2) .

Известен способ легирования щелоч.— но-галлоидных кристаллов,.в котором повышение микроскопических параметров прочности достигается введением примесей в матричную решетку. Для иодистого цезия вводится, например бром в соединении CsBr (1).

Недостатком данного способа упрочнения кристаллов является ухудшение их оптических параметров, так как введение легирующих элементов вызывает дополнительные полосы поглощения в области прозрачности данных материалов. Кроме того, одновременно упрочнение кристаллов сопровождается снижением пластичности„ например, при введении брома на 8-10% при деформировании вдоль направления (110) и (111) в интервале температур от -120 до +40 С.

Известен также способ термической обработки монокристаллов иодистого цезия, состоящий в том, что кристаллы резки на заготовки отжигают в воздушной среде при темпера

823475 туре 400-600ОС в течение 6-120 ч, а после их охлаждают.(2), Недостатком этого способа упрочнения является уменьшение области прозрачности, связанное с появлением дополнительных полос поглощения, вызванных введением анионных примесей

«в матричную решетку.

Цель иэобретения — упрочнение и сокращение оптических свойств заготовок. l0

Эта цель достигается тем, что после отжига заготовки повторно нагревают до той же температуры и закаливают в нейтральной среде, а затем дополнительно отжигают при 100200 С в,течение 0,5-2,0 ч, в качестве 15 нейтральной среды берут метиловый спирт при комнатной температуре.

При температуре ниже 400 С количество закалочных вакансий недостаточно для достижения максимального 20 эффекта упрочнения. При температуре выше 600 С происходит нарушение структуры монокристалла.

Время и температуру отжига подбирают таким образом, чтобы в объеме кристалла не происходило заметного образования дополнительных соединений, содержащих 804 и ИО, которые увеличивают оптическое поглощение в области прозрачности данного кристалла.

При температуре дополнительного отжига ниже 100ОС оптическое пропускание монокристаллов иодистого цезия восстанавливается не полностью, так как в этом случае не происходит необходимого перераспределения эака лочных дефектов и освобождения от них значительных участков объема кристалла. При температуре дополнительного отжига выше 200 С механи- 40 ческие свойства (предел текучести) ухудшаются иэ-за уменьшения центров закрепления дислокаций, связанных с уходом эакалочных вакансий из объема кристалла, хотя оптические свой- 4 ства остаются на уровне исходного состояния.

В течение времени отжига менее

0,5 ч наблюдается лишь частичное восстановление оптических свойств иодис- «0 того цезия, а — более 2 ч приводит к существенному образованию соеди-Я нений, содержащих 804 и NO, ухуд" шающих оптические свойства.

На фиг. 1 показана зависимость предела текучести от режима охлаждения при сжатии вдоль направления (110) и (111)i на фиг. 2 — изменение предела текучести в образцах после отжига от 600 С при сжатии вдоль направлений (110) и (111); иа фиг. 60

3 — спектры поглощения контрольного (кривая 1), закаленного от 600 С (кривая 2) и отожженных после закалки при 100 С в течение 10 мин (кривая 3), 15 мин (кривая 4) и 30 мин Я (кривая 5) монокристаллических образцов иодистого цеэия.

Пример . Способ опробован применительно к обработке монокристаллов иодистого цезия выращенных.методом Стокбаргера в вакуумных кварцевых ампулах. Иэ полученного монокристального блока вырезают образцы таким образом, чтобы ось сжатия совпадала с направлением (110) и (111), затем с целью снятия деформационного наклепа, образцы подвергают отжигу на воздухе по режиму: выдержка в печи

6 ч при температуре 600 С с последующим медленным охлаждением в течение 10 ч с печью до 20 С, такое состояние образцов считают исходным.

После этого образцы нагревают до

600 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин. Затем проводят закалку сбрасыванием образцов иэ зоны нагрева в сосуд с метиловым спиртом при температуре 20 С. Отжиг закаленных образцов проводят при температуре 100 С в течение 30 мин. Механические и оптические свойства образцов определяют при комнатной температуре. Образцы подвергают сжатию со скоростью деформации, составляющей 10 c ". По кривым сжатия образцов вдоль направляющих (110) и (111) определяют предел текучести как напряжение, соответствующее началу отклонения зависимости 6 (ъ) от линейной.

Результаты измерений, полученные на термически обработанных образцах, сравнивают с данными, полученными на исходных образцах (отожженных при соответствующих температурах и медленно охлажденных до комнатной температуры).

Из зависимости, изображенной на фиг. 1, видно, что с повышением температуры, от которой проводится ,закалка, предел текучести кристаллов увеличивается.

В случае закалки кристаллов от

600ОС величина предела текучести повышаетая s 4 раза по сравнению со значением для исходных кристаллов как при деформировании вдоль направления (ll0) так и для (111),,Охлаждение образцов с печью и беэ нее практически не вносит заметного изменения в значения их пределов текучести (прямые на фиг. 1), Иэ зависимости, изображенной на фиг. 2 видно, что отжиг при температуре до 100 С,полностью сохраняет закалочное упрочнение. Дальнейшее по вышение Температуры отжига приводит к снижению величины закалочного упрочнения монокристаллов иодистого цезия.

При данном режиме термообработки величина относительного сжатия до разрушения сохраняется на уровне эиаче823475

1аа

100 N0 Ид

1 и

°

\О

10 а 3N 300

Фиь.1 ния, соответствующего исходному состоянию кристаллов (Е =,20%) .

Измерение коэффициента оптического поглощения образцов в области края фундаментальной полосы, поглощения, как наиболее чувствительной -области к состоянию структурного со5 вершенства кристаллов, показывает (фиг. 3), что увеличение коэффициента оптического поглощения, наблюдаемое в закаленных образцах, исчезает после

30-ти минутного отжига при темпера-;

i0 туре 100 С.

Образцы иодистого цезия, обработанные предлагаемым способом (закалка от

600 С в метиловом спирте при температуре 20 С с последующим 30-ти минутным отжигом при температуре 100 С), имеют высокие прочностные параметры (увеличение предола текучести в 4 раза по сравнению с исходным значением), сохраняют свою пластичность 20 и оптическое пропускание, что позволяет существенно улучшить качество изделий из монокристаллов иодистого цезия - изготавливать детали нужных размеров и геометрии с совмещенными 25 достаточно высокими механиэмечкими и оптическими свойствами

Формула изобретения

1 ° Способ термообработки монокристаллов иодистого цезия, включающий отжиг при 400-600 С для снятия деформационного анклепа после резки кристалла на заготовки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрочнения и сохранения оптических свойств заготовок, после отжига последних повтор" но нагревают до той же температуры и закаливают в нейтральной среде, а затем дополнительно отжигают при

100-200 С в течение 0,5-2,0.ч.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве нейтральной среды берут метиловый спирт при комнатной температуре..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Биспен Н.И. и др. - Оптикомеханическая промышленность, 196.7, Р 7,. с. 40-45.

2 . урусовская A.À. и др. - Кристаллография, 1976, 21, Р 6, с. 1158-1163 (прототип) .

823475

15:

f0 жа ж na Ze Ь,ни

ФРАЗ

Заказ 2012/35 Тираж 333

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное филиай ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В.Безбородова

Редактор A.Õèì÷óê Техред Н.Бабурка . Корректор В.Бутяга