Способ регенерации черного щелокасульфатной варки древесины

О Il И С А Н И Е ()821621

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалнс тически х

Ресттубинк (61) Дополнительное K авт. свид-ву (22) Заи влево 28.05.79 (21) 2780526/29-12 (5l)M. Кл.

О 21 С 11/04 с присоединением заявки №

Гавударстаеииый камитет

СССР ав делам изабретеиий и атирытий (28)Приоритет

Опубликовано 15.04.81. Бюллетень ¹ 14 (53 ) Уд К 676,11. .0823 (088.8}, Дата опубликования описания 17.04.81 (72) Авторы изобретения В. М. Скапсов, Г. А. Зорина, В.П. Слюняев и А. В. Рябков

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия иьт . С;М.Кирова, i / и Марийский филиал Всесоюзного научно-производственно о объединения целлюлозно-бумажной промышленности !

I (И ) Заявители (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЧЕРНОГО ЩЕЛОКА СУЛЬФАТНОИ

ВАРКИ ДРЕВЕСИНЫ

Изобретение относится к способам выделения и утилизации неорганических и органических веществ из отработанных сульфатных щелоков ° и может быть использовано как метод комп- яексной переработки древесины в целлюлознобумажной промышленности.

Сжигание черного щелока производится с целью регенерации щелочи, а органические вещества используются как низкокалорийное топлххво. Известные способы вьщеления лигнина мз щелоков позволяют использовать только . ямгнин, а остальные минеральные и органичес- кие вещества сбрасываются в сточные воды, и ценное сырье безвозмездно теряется.

Известен способ регенерации отработанного щелока целлюлозного производства, предусматривающий с целью повышения эффективности производства и сокращения объема . сточных вод производить обработку щелока органической кислотой, отделение осадка лигнина, электродиализ фильтрата для получения свободных органических кислот и щелож, возвращение . части диализата для осаждения лигнина и выра- .щивание кормовых дрожжей на диалиэате известным способом (1).

Однако недостатками указанного способа являются использование для подкисления дорогостоящих органических кислот, отсутствие промышленных установок электродиализа и схем мно гокамерных установок с катноноселектнвными

:мембранами, высокая стоимость очистки методом электродиализа, возвратом большей части органических кислот, получаемых при электродиализе, на осаждение лигнина и, следовательно, низкий выход дрожжей.

Цель изобретения — полная утилизация минеральной и органической части черного щелока, удешевление процесса регенерации за счет, получения дополнительной товарной продукции.

Укаэанная цель достигается тем, что черный щелок подкисляют 10 30 o-ной серной кислотой, полученный осадок лигнина отфильтровывают, из фильтрата осаждают ацетоном в соотношении 0,5:1 — 2:1 (к объему филь|рата) сульфат натрия, который возвращают в производство или выпускают в виде товарного продукга; из водно-ацетонового раствора органичес3 82 ких кислот,и карбонильных соединений отгоняют ацетон и вновь используют его для осаж- дения сульфата натрия, водный раствор органических кислот и карбонильных соединений используют для выращивания дрожжей известным способом.

Пример 1. К 100 мл черного. щелока плотностью 1,12 г/см, содержащего 215,9 г/л сухих веществ, 75,5 г/л минеральных веществ, 1404 г/л органических веществ (в том числе ! .77 г/л органических кислот и карбонпльных соединений) добавляют 30%-ную серную кислоту для достижения рН 3. Расход серной кислоты в пересчете .на моногидрат составляет

7,4 г. Осаждение лигнина проводят при 20 С в течение 3 мин. Осадок лигнина -(12,9 r), содержащий 8,4 r органических веществ и

4,5 г минеральных веществ, отфильтровывают, промывают 100 мл воды для снижения потерь сульфата натрия и органических кислот. В

115 мл фильтрата содержится 132,6 г/л сухих веществ, в том числе 99,7 г/л минеральных веществ и 32,9 г/л органических. Содержание органических кислот в фильтрате — 56%. В полученный фильтрат добавляют ацетон в соотношении 1:1 к объему фильтрата, т.е.

115 мл.

Через 5-15 мин в водно-ацетоновом растворе выпадает кристаллический осадок сульфата натрия. Осадок сульфата натрия (9,2 г в пересчете на безводный) отделяют фильтрацией или декантацией.. Из водно-ацетонового раствора отгоняют ацетон, который вновь используют на осаждение сульфата натрия. 160 мл водного раствора органических кислот и карбонильных соединений, содержащего 54 г/л органических кислот (в пересчете на средний эквивалентный вес, равный 90), разбавляют до 04 o-ной концентрации органических кислот, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 5,6 — 6,0„вносят питательные соли в обычном для питательных сред количестве и используют для выращивания кормовых дрожжей рода Кандида.

Выращивание кормовых дрожжей проводят на опытной установке системы ЛТА им. С.М.Кирова. В дрожжерастилькый сосуд вносят 250 мл субстрата, добавляют засевные дрожжи в количестве 100% от содержания органических кислот и карбонильных соединений (сухость засевных дрожжей составляла 25%). Дрожжи выращивают 11 ч. В принятых условиях прирост дрожжей составляет 0,44 r абсолютно сухих дрожжей, выход дрожжей к органическим кислотам и карбонильным соединениям составляет 39,9%.

Пример 2. Черный щелок из примера

1 обрабатывают по методике, описанной в при. мере 1. Соотношение ацетона и фильтрата составляет 0,5:1. Количество высаженного при

1621 4 о

20 С сульфата.,натрия в пересчете на безвод1ный составляет 6,2 г, что значительно меньше, 35 В полученный фильтрат добавляют ацетон в соотношении 1:1 к фильтрату, т.е. 108 мл. Через 5 — 15 мин выпадает осадок сульфата натрия. Осадок сульфата натрия (4,1 г в пересчете на безводный) отделяют фильтрацией или

40 декантацией. Из водно-ацетонового раствора отгоняют ацетон и вновь используют его для осаждения сульфата натрия. Потери ацетона составляют в цикле 4 — 5%. Водный раствор органических кислот и карбонильных соединений с концентрацией их в растворе 2,3% ис45 пользуется в качестве источника углеродного питания для выращивания кормовых дрожжей рода Кандида по методике, приведенной в примере 1. Выход абсолютно сухих дрожжей к кислотам и карбонильным соединениям составляет 38,8%.

Пример 5. К 100 мл черного щелока из примера 4 добавляют 30%-ную серную кислоту до достижения рН щелока, равного 3. Расход серной кислоты в пересчете на моногидрат составляет 50 r. Осадок лигннна (5,4 г орга5

ЭО чем ссаждение сульфата натрия из смеси ацетона и фильтрата (1:!).

П р н м е р 3. Черный щелок из примера

1 обрабатывают по методике, описанной в примере 1. Осаждение сульфата натрия проводят при соотношении ацетона и фильтрата 2:1.

Количество высаженного сульфата в пересчете на безводный составляет 9,4 г. Таким образом, увеличение количества ацетона на осаждение сульфата натрия не приводит к значительному увеличению его количества и оптимальным можно считать соотношение ацетона и фильтрата 1:1. Дальнейшую обработку щелока проводят по методикам, приведенным в примере 1. Выход дрожжей к органическим кислотам и карбонильным соединениям составляет

35,0%.

Пример 4. К 100 мл черного сульфатного щелока плотностью 109 г/см, содержащего 174,5 г/л сухих веществ, 119,2 г/л органических веществ, 55,3 г/л минеральных веществ, добавляют 48 мл серной кислоты (5,1 г в пересчете на моногидрат) для снижения рН щелока до 3. Температура осаждения лигнио на 20 С. 7,6 г осажденного лигнина,содержащего

4,4 г органических веществ и 3,2 r минеральных веществ промьвают 100 мл воды. Фильтрат и нромьвные воды (108 мл) содержат

64,6 г/л сухих веществ, 44,7 г/л минеральных веществ и 19,9 г/л органических веществ. Содержание органических кислот и карбонильных соединений в фильтрате 2,9%. нических веществ и 2,8 г минеральных веществ) отфильтровывают и промывают водой, Иэ фильт. рата, содержащего 46,5 г/л минеральных веществ

&21621.Составитель A. Моносов

Редактор Т. Парфенова Техред М.Федорнак Корректор Е. Рошко

Заказ 1739/47 Тираж 407 По дписное

ВНИИПИ Государственного комйтета СССР по делам-изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 и 22,9 г/л органических веществ, высаживают ацетоном в соотношении к фильтрату l:1 cynbфат натрия. После фильтрации осадка сульфата натрия в количестве 4,2 г из водно-ацетоиового раствора отгоняют ацетон, а фильтрат содержащий органических кислот 2,5%,используют для выращивания кормовых дрожжей.

Использование предлагаемого способа позволяет получить на 1 т товарной целлюлозы

400 — 500 кг щелочного лигнина, 600-700 кг сульфата натрия, 200-300 кг органических кислот или при исгюльзовании их в качестве источника углеродного питания дрожжей 80 — .

120 кг товарных кормовых дрожжей. Таким образом, осуществляется практически полное использование минеральных и органических веществ черного шелока, снижение количества сточных вод и их ХПК. Предлагаемый способ не требует больших капитальных затрат и может быть осуществлен на действующем обору.. довании целлюлозных и дрожжевых заводов. б

Формула изобретения

Способ регенерации черного щелока сульфатной варки древесины, включающий подкисление щелока с образованием осадка лигнина, фильтрацию осадка, обработку фильтрата и выращивание кормовых дрожжей, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, подкисление щелока проводят 10 — 30 о-ной серной кис10 лотой, а обработку фильтрата осуществляют ацетоном при объемном соотношении ацетона к фильтрату от 0,5:1 до 2:1 с последующим удалением образовавшегося сульфата натрия, после аго из водно-ацетонового раствора от. гоняют ацетон и оставшийся раствор органических кислот и карбонильных соединений направляют на выращивание кормовых дрожжейИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР М 566896, кл. D 21 С 11/04, 1976 (прототип).