Способ очистки нитрилов талловыхкислот
> 8I9092
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йеез Советских
Фекиелистическик
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.06.79 (21) 2774985/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет-(43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 07.04.81 (51) М. Кл.
С 07 С 121/30
/iC 08 К 5/16 тюсудорстееннык кемитЕу
СССР пе лелем изобретений м открытий (53) УДК 547.339.2 (088.8) (72) Авторы (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРИЛОВ
ТАЛЛОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к способу очистки нитрилов, получаемых из жирных кислот таллового масла. Нитрилы талловых кислот используют в качестве пластификаторов полимерных материалов и в качестве полупродуктов для получения высших жирных аминов.
Известен способ очистки нитрилов талловых кислот, заключающийся, в том, что нитрилы обрабатывают спиртовым раствором щелочи, затем прп неремешивании нагревают до 30 — 100 С и отгоняют спирт, после чего вводят полиметилсилоксановую жидкость или фосфорную кислоту в количестве 0,01 — 3,00 вес. % и выделяют целевой продукт перегонкой при 110 — 260 С и вакууме 10 — 15 мм рт. ст.
Выход очищенного продукта 82 — 97,3%, считая на загруженное сырье (ll.
Недостатком известного способа является многостадийность процесса, кроме того, введение спиртовой щелочи, фосфорной кислоты, кремнийорганической жидкости приводит к увеличению расходов на сырье и дает дополнительные отходы производства, которые следует очищать.
Целью изобретения является упрощение технологического процесса.
Поставленная цель достигается способом очистки нитрилов талловых кислот с ис2 пользованием дистилляции при повышенной температуре в вакууме, отличительная особенность которого заключается в том, что технический продукт подвергают дистилляции в присутствии кальцийфосфатного катализатора, или окисного никель-хромового катализатора, или активированной, или фторированной окиси алюминия при 120 — 300 С и вакууме 5 — 50 мм рт. ст.
1ð Выход очищенного продукта 88,3 — 96,6%, считая на загруженное сырье.
Процесс ведут с использованием промышленных катализаторов А-1 или А-56 (активированная окись алюминия, содержащая 0,02% окиси железа, 0,03% окиси натрия; фторированная окись алюминия, содержащая 0,3 — 10% фтора; кальцийфосфатный катализатор КФ-70, содержащий
47,05% окиси кальция, 39,45% окиси фосфо р ра и 0,22% хлора).
Пример 1. Процесс ведут в лабораторной колонке высотой 30 см, заполненной катализатором А-56 (фторированная окись алюминия). Количество катализатора
140 см . На очистку взято 3000 г технической смеси нитрилов талловых кислот, содержащую 2,65% амидов, 3,5% аммонийных солей, кислотное число 2,4 мг КОН/г проЗр дукта.
819092
0,2
0,24
0,6
5,34
25
99,1
0,2
0,4
Составитель В. Хохлов
Техред И. Заболотнова
Редактор Е. Хорина
Коррекгор О. Гусева
Заказ 2395
Изд. К 278 Тираж 448
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
I l3035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома
Дистилляция осуществляется при остаточном давлении 10 мм рт. ст. При температуре дистиллата 60 — 150 С отбирают фракцию I, содержащую низкокипящие примеси в количестве 30 r (1Ъ от загрузки). Прп температуре дистиллата 150 — 260 С, температуре куба до 310 С отгоняют фракцию нитрилов в количестве 2800 г (98 /о от загрузки), имеющую следующие показатели:
Кислотное число, мг КОН/г 0,2
Аммонийные соли, /о 0,5
Амиды, Ъ 0,2
Йодное число 152
Общий азот 5,3
Нитрилы талловых кислот, /о 99,3
Пример 2. Используют техническую смесь нитрилов талловых кислот аналогичную смеси примера 1, колонку заполняют катализатором КФ-70, как указано в примере 1.
Дистилляцию осуществляют при остаточном давлении 5 мм рт. ст. При температуре дистиллата 50 — 120 С отгоняют фракцию 1, содержащую низкокипящие примеси в количестве 40 г (1,3 /о от загрузки). При температуре дистиллата 120 — 250 С, температуре куба до 300 С отгоняют фракцию нитрилов в количестве 2900 г (96,6 /о от загрузки), имеющую следующие показатели:
Кислотное число, мг КОН/г 0,5
Аммонийные соли, /о 0,6
Амиды, /о 0.4
Йодное число 153
Общий азот 5,3
Нитрилы талловых кислот, /о 99,0
Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 2, но после насыщения катализатора аммиаком при 30 С.
Получают фракцию нитрилов в количестве 2900 г (96,6 /о от загрузки), имеющую следующие показатели:
Кислотное число, мг КОН/r
Аммонийные соли, /О
Амиды, "/о
Йодное число
Общий азот
Нитрилы талловых
КИСЛОТ, /о 99,4
Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но колонку заполняют никельхромовым катализатором (окись никеля на окиси хрома), Дистилляцию осуществляют при остаточном давлении 45 мм рт. ст. При температуре дистиллата 70 — 185 С отбирают фракцию 1 в количестве 80 r (2,6 /о от загрузки).
При температуре дистиллата 190 — 290 С, 15 температуре куба до 350 С отгоняют фракцию натрилов в количестве 2650 г (88,3 /О от загрузки), имеющую следующие показатели:
Кислотное числе, мг КОН/г
Аммонийные соли, о
Амиды, "/о
Йодное число
Общий азот
Нитрилы талловых
КИСЛОТ, /в
Формула изобретения
Способ очистки нитрилов талловых кислот с использованием дистилляции при повышенной температуре в вакууме, отлич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, технический продукт подвергают дистилляции в присутствии кгльцийфосфатного катализатора, или окисного никель-хромового катализатора, или активированной, или фторированной окиси алюминия при 120 — 300 С и вакууме
5 — 50 мм рт. ст.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
Ха 635092, кл. С 07 С 121/30, 1977 (прототип).
