Полярографический способ опре-деления алифатических сульфокислот

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалнстических

Республик (б1) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 280279 (23) 2730364/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 28.0281. Бюллетень 89 8

Дата опубликования описания 280281 (51)М. Кл З

G 01 N 27/48

Государственный комитет

СССР ио дедам изобретений и открытий (53}УДЯ 543.253 (088. 8) 0

Р. Ф. Халимов, М. А. Саитова и A. A. Поз еева

1 :3

Институт химии. Башкирско о филиала AH С CP (72) Авторы изобретения

\ l (7Ô) Заявитель (54) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЯ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способу количественного определения алкилсульфокислот.

Известен способ количественного определения алифатических сульфокислот потенциометрическим титрованием.

Способ заключается в том, что алкилсульфокислоты подвергают титрованию в абсолютированном метиловом спирте раствором дифенилгуанидина. Чувствительность определения при этом составляет 10 Ы. Присутствие воды в титруемой смеси более 4% снижает точность определения. Поэтому предъявляются очень жесткие требования к анализу,т.е. для получения точных результатов существует необходимость выделения сульфбкислот из водных растворов экстракцией, а так»е абсолютирование метилового спирта j1).

Таким образом, известный способ имеет существенные недостатки применительно к анализу производственных растворов.

Также известен полярографический способ определения органических кислот (2).

Однако полярографические волны алкилсульфокислот ранее не.были зарегистрированы.

5 Цель изобретения — повьхаение точности, чувствительности и экспресности в определении.алифатических сульфокислот, а также применение полярографическаго метода анализа с использованием ртутнокапельного электрода.

Для достижения поставленной цели растворяют навески анализируемой пробы в фоновом растворе, содержащем (0,2-0,4)М хлорида лития в этаноле и полярографируют полученный раствор в интервале напряжений от -1,2 до

-1,8 Б с последующим расчетом количества определяемых сульфокислот по предельному току известными при» емами. Чувствительность анализа составляет 1 10 М.

Способ основан на реакции электрохимического восстановления алифатических сульфокислот на ртутном капельном электроде на фоне 0,3 М хлорида лития в этаноле (96%). Определение возможно также в водноэтанольных растворах, содержащих до

50% этанола по объему, электрод срав808929

Формула изобретения пр, А!

О нения — насыщенный каломельный.. (нас.к.э.), Полярографируют в интервале напряжения -1,2 до -1,8 В по отношению к нас.к.э.

На чертеже показана зависимость ток-концентрация алифатической сульфокислоты.

В качестве индивидуальных алкилсульфокислот были- испытаны метансульфокислота, бутансульфокислота, октансульфокислота, декансульфокислота тетрадекансульфокислота, а 10 также циклогексансульфокислота. Все изученные. соединения в подобранных условиях обнаруживают одну обратимую диффузионную двухэлектронную волну со значениями Е„! = -1,52 В, которые 5 обусловлены разрядом 50 Н -группы по уравнению R (SO H)+2C+H BORH+SO> H

Линейная зависимость между предельным током и концентрацией определяемого вещества соблюдается в преде- 29 лах 1 10 + 10 M. При более высоких концентрациях анализируемый продукт разбавляется фоновым электролитом до соответствующей определяемой концентрации. 25

Коэффициенты диффузии упомянутых сульфокислот существенно не различаются, так как для эквимолярных концентраций растворов в пределах чувствительности метода высоты волн были одинаковы. Это позволяет применить предлагаемый способ для количественной оценки суммарной концентрации алифатических сульфокислот в продуктах сульфоокисления парафинов нефтяного происхождения. Сопутствующие вещества, в частности серная .кислота, не мешают определению сульфокислоты, так как ее содержание не превышает 30% от концентрации сульфокислот.

Волны серной кислоты (Е ) = 1,02 В) 40 и сульфокислот четко разделяются, так как АЕ „ = 500 мВ. Остальные сопутствующие вещества воды и другие примеси полярографически не активны в подобранных условиях полярографирования.

Пример. В электролитическую ячейку, содержащую 5 мл 0,3 И раствора хлорида лития (LiCl) в этаноле, вносят 0,2 мл производственного раствора сульфокислоты, деаэрируют раствор и полярографируют. Определение . производят по методу стандартных серий. Стандартный раствор циклогексан содержит 5 мл сульфокислоты в

1 мл этанола. Ошибка определеция 2,0 отн.Ъ. Время анализа 15-ZO мин.

Предлагаемый способ применяется для количественной характеристики целевого продукта в процессах сульфоокисления насыщенных углеводородов, при изучении технологических аспектов реакции суяьфоокисления для быстрого и точного анализа основного продукта реакции алифатических сульфокислот, а также — в лабораторной практике в заводских условиях.

Полярографический способ определения алифатических сульфокислот, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и экспресности, определение проводят на фоге 0,2-0,4 М хлорида лития в этаноле в интервале напряжений -1,2(-1,8)В.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Труды ИХТИ Химия и технология органических веществ и ВМС 57 и 48, 1968.

2. Иайрановский С. Г. и др. Полярография в органической химии. "Химия", 1975, с.284-285 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 401/46

Тираж 918 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород,ул.Проектная,4