Способ определения коэффициентаоб'емной диффузии примеси

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ С ИТВЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнчесних

Республик («) 808916 (6t) Дололнительное к аат. сеид-ау . (22) 3аяелено 0805i79 (2f} 2763003/18-25 с лрисоедииением заявки Н9 (23) Приоритет

Опубликовано 280231. Бюллетень 89 8

Дата опубликования описания 280281 (51)М. Кл З

G 01 N 13/00

Госуяврствеявмй «еиитет

СССР яо ямам язобрстениА я аткРмтяА (53) УДЫ 621. 382 (088.8) (72) Авторь3 изобретения

В. П. Конышев, С. Б. Быков и И. П. Нечаева

f !

/ (7% ) Заявитель

Сибирский металлургический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА

ОБЪЕМНОИ ДИФФУЗИИ ПРИМЕСИ

Изобретение относится к исследо-. ванию химических и физических свойств веществ и может быть использовано для определения коэффициента объемной диффузии примеси в цорошкообраэные материалы.

Известен способ определения коэффициента термодиффузии примеси, основанный на использовании радиоактивного изотопа в качестве индикатора, путем последовательного снятия слоев и измерения активности каждого снятого слоя вещества (1 .

Известен также способ определения коэффициента объемной диффузии при- 15 меси, основанный на измеренки электрических характеристик материала. В этом способе о коэффициенте диффузии судят по изменению электропроводности образца после диффузионного 20 отжига (2).

Недостатком этих способов является их непригодность для определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошке. 25 цель изобретения - обеспечение определения коэффициента в порошке с малой дисперсией размеров зерен.

Поставленная цель достигается тем, что порошок выдерживают при температуре проведения диффузии до стабилизации коэффициента термо-ЭДС, перемешивают с порошком примеси, взятом в количестве, соответствующем пределу растворимости, смесь прессуют, снимают зависимость от времени коэффициента термо-ЭДС при температуре диффузии и определяют коэффициент диффузии по формуле:

Зя где аа - размер зерен полупроводникового порошка;

Pi — угол наклона линеариэованной части графика Ь2 f (c), z»»Ь ехр + — k t

»ч(+ — „,(".»- »T)) -»»р(»-(»- 4Ц где е - заряд электрона;

k — - постоянная Больцмана;

ОС вЂ” текущее значение термо-ЭДС;

î(н- коэффициент термо-ЭДС, соответствующий выходу кривой g((t) на насыщение; с(эт- коэффициент термо-ЭДС, выбранный на участке,кривой К (t), близком к наснцению;

808916

Темпе1 ратура 9 !»

TI<

03, м /с 0, м с

d0.-4 -17 -!1

1025 1,78 10 7, 3 > ° 10 7,2 10

1075 4,6 10 1,9 ° 10 1,8 ° 10

65 о — постоянная величина, лежащая в пределах

2

На фиг. 1 изображены изотермы коэффициента термо-ЭДС от времени при

Т = const образцов составов:

1! — 100Ъ NiO, Т = 1075K

2 — 100Ъ NiO, Т = 1025К

1-99Ъ NiÎ + 1о Fe20З, T = 1075К

2-99о NiÎ + 1Ъ Fe 0, Т = 1025K;

2 3 на фиг. 2 — зависимость ! 2 от t для образцов:

1-99Ъ Fe2 Оз + 1Ъ N i О, Т = 1075K

2-99+a Fe20 + 1o N I O, T = 1025K

П р и м e p. Определяется .коэффициент диффузии на прессованных образ- 15 цах из закиси никеля марки 4ДА с примесью 1 мол.Ъ окиси железа марки

ОСЧ. По данным электронной микроскопии, средний размер зерен йi0 3,5мкм, Fe2О; — О, 1 мкм. Порошок NiО стаби- Щ лизируется (от>кигается) при температуре исследования Т, так что образцы, изготовленные из 100о !!iО, имеют постоянную во времени термо-ЭДС при T = const. Смесь порошков (Ni0 и Fe20>) тщательно перемешивается и из нее прессуются образцы размером

20х4х4 мм под давлением 10 н/м

В качестве связки используется небольшое количество (3-.5 вес.Ъ) дистиллированной воды. Просушенный образец помещается в трубчатый кварцевый держатель, расположенный в стабилизированной по температуре Т печи с небольшим температурным градиентом град

35 (0,5-1 ) и зажимается с двух сторон спаями платинородиево-платиновых термопар.. Зависимость oC = е (t) измеряется после установления теплового равновесия, которое наступает 40 через 8-10 м. Измерения производятся в воздушной атмосфере, микропечь питается стабилизированным напряжением, термо-ЭДС измеряется компенсационным методом относительно платиновых ветвей термопар. Измерения проводятся для двух температур 1025К и 1075К.

На фиг. 1 изображены изотермы замеров о((t); на фиг. 2 — кривые, пересчитанные к координатам PnZt.

По тангенсу угла наклона находят коэффициент диффузии D железа Fe в

Ni0, который сравнивается с теоретическим значением 0т (О =0оехр(-ьЕ/Rt) (D и Л Е вЂ” справочные данные). а

Формула изобретения

Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси, основанный на измерении электрических характеристик материала, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что,.;с целью обеспечения определения коэффициента в порошке с малой дисперсией размеров зерен, порошок выдерживают при температуре проведения диффузии до стабилизации коэффициента термо-ЭДС, перемешивают с порошком примеси, взятом в количестве, соответствующем пределу растворимости, смесь прессуют, снимают зависимость от времени коэффициента термо-ЭДС при температуре диффузии и определяют коэффициент диффузии по формуле:

3 Г2. где а — размер зерен полупроводникового порошка; .(5 — угол наклона линеаризованной части графика 4HZ=f(t); где заряд электрона; постоянная Больцмана; текущее значение коэффи-. циента термо-ЭДС; коэффициент термо-ЭДС, соответствующий выходу кривой М(с) на насыщение; коэффициент термо-ЭДС, выбранный на участке кривой о((), близком к насыщению; постоянная величина, лежащая в пределах - 4 ) 1.

2 е

k (Х

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Болтакс Б. И. Диффузия в полупроводниках. М., Госиздат физ-мат. литературы, 1961, с.166-208.

2. Болтакс Б. И. Диффузия в полупроводниках. N., Госиздат физ-мат. литературы, 1961, с.201-?О?.

Как видно из таблицы, наблюдается удовлетворительное согласие найденного предлагаемым способом коэффициента диффузии D с D, определенным на монокристаллах NiO радиоактивным способом.

Предложенный способ дает возможность определить коэффициент диффузии элементов в порошкообразные окислы, что необходимо при разработке технологии изготовления ферритов, радиокерамики, в порошковой металлургии.

808916 мИ ирод

МЮ

2, мин уисл .

-2 гоп

Фие..2

Составитель Л. Смирнов

Редактор К. Лембак Техред М.Лоя Корректор С. Шомак аказ 401/46 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5 а>няиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4