Способ определения основных суль-фатов свинца

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28,107 6 (21) 24 30 7 0 2/2 3- 26 (it)8071 74

"Ф, Щ г (51)М. Кл

0 01 N 31/00 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

С 01 Gj 21/00

Опубликовано 230281. Бюллетеиь Но

Дата опубликования описания 250281 (53) УДК 543. 056:

:546.815 (088. B) (72) Автор изобретения

Л. Н. Терземан (71 } За яв ит ель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНЫХ СУЛЬФАТОВ

СВИНЦА

Изобретение относится к фазовому химическому анализу соединений свинца, применяемому в цветной металлургии.

Известен способ анализа трехосновного сульфата свинца ЗРвО ° Рв504 НО, заключающийся в том, что окись свинца, входящую в состав данного соединения растворяют 40Ъ-ным кипя1

10 щим раствором уксусной кислоты. В остатке определяют сульфат свинца, растворяя его при нагревании 15Ъ- . ным раствором уксуснокислого аммония )1).

Однако этим методом можно восполь- 15 зоваться в том случае, когда в анализируемом материале содержится основной сульфат свинца лишь одного состава и не содержатся другие основные сульфаты свинца, так как все они 20 растворяются аналогично, Известен такие способ определения суммы основного сульфата свинца, окиси свинца и сульфата свинца после растворения их кипящим раствором уксуснокислого аммония (25 мл насыщенного раствора уксус нокислого аммония и 100 мл воды ) (2).

Однако этим методом также нельзя воспользоваться, если в анализируе- 30 мом материале находится смесь различных основных сульфатов свинца, так как все они полностью растворяются в этих условиях.

Цель изобретения — осуществление селективности определения четырехосновного сульфата свинца (4РвО ° Рв504) в присутствии одноосновного сульфата свинца (Рв О ° Рв 504) и металлического свинца (P> „,т). .Поставленная цель достигается тем, что для селективного определения четыре хос нов ного сульфата с винца в присутствии одноос нов ного сульфата свинца анализируемый материал обрабатывают 10-20Ъ-ным раствором глюкозы в течение 1-3 ч при комнатной температуре. В этих условиях растворяется не весь четырехосновной сульфат свинца, а только два моля окиси свинца из 4РвО ° Рв504 .

Одноосновной сульфат свинца в этих условиях растворяется лишь на

2,4 отн.В, что соответствует 0,06 гмол.РЬО. Это существенно не отражается на результатах определения четырехосновного сульфата свинца.

Затем в остатке определяют свинец одноосновного сульфата свинца в сумме с оставшимся свинцом

807174, четырехосновного сульфата свинца и металлический свинец.

Содержание перешедшего в раствор свинца определяют одним из известных методов. Расчет проводят по расчетным формулам.

Пример. Навеску анализируемого материала 0,1-0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мп, приливают 50 мл 20%-ного раствора глюкозы и перемешивают 1,5 ч при ,комнатной температуре. фильтруют, промывают водой. В фиЛЬтрате определяют любЫм известным методом свинец, соответствующий двум молям окиси свинца из 4РвО.Рв О (A).

Остаток вместе с фильтром помещают в ту же колбу, разрыхляют фильтр. Приливают 100 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты и перемешивают 15 мин при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют, промывают водой. В фильтрате определяют суммарное содержание окиси свинца, оставшейся после обработки четырехосновного сульфата свинца раствором глюкозы, и окиси свинца„ входящей в состав одноосновного сульфата свинца(Б).

Далее остаток вместе с фильтром вновь помещают в ту же колбу, разрыхляют фильтр. Приливают 50 мя 25%ного раствора хлористого натрия и пе. ремешивают в течение часа при комнатной температуре. Затем раствор

15 . 20

25 фильтруют, промывают водой и в фильтрате определяют суммарное количество свинца, соответствующее сульфатному свинцу четырехосновного и одноосновного сульфата свинца (B).

Остаток вместе с фильтром вновь помещают в ту же самую колбу, разрыхляют фильтр. Приливают 100 мп

5%-ного раствора азотнокислой меди и перемешивают в течение часа,при комнатной температуре. Раствор фильтруют, промывают водой и в фильтрате определяют свинец, соответствующий содержанию металлического свинца(Г).

Содержание свинца(мг)в соединениях рассчитывают по формуЛам

4Р5 0 Рв50+ = 2,5 A)

Pa0 POS 0+=( - A)+(B — A), 2

РЬ„,„= Г.

В табл. 1 приведены данные по извлечению свинца в раствор из соединений (навеска — 100 Mr),â табл.2 ,результаты анализа смесей соединейий свинца, в табл. 3 — то же, технологических продуктов.

Результаты фазового химического анализа технологических продуктов хорошо согласуются с данными рентгено-фазового анализа.

Данный метод предлагается для определения соединений свинца в продуктах окисления галенита при 900 С, подвергнутых закалке.

807174

СЧ ф

О а О (-1 (A

°, 03((31

О\ (О ф (3 lA с с с3 СЧ СЧ и 3 (A ((3 Ю чф cP - с О Ю

О \ т3 lA W I М -1 т.(СЧ СЧ СЧ СЧ (С(-1 (О

В О ф

I а-1 ((31 ((3 с (3\

Я

СЧ СЧ 1

Ю

%-1

0h

1 I.

СЧ

0О с-1 ф с3 с

СЧ (O

СЧ 1 ю 1 1 3 с

CO (О

0h О1

Ю

О О

О

%-(, Ю

Ю

% 1 % 1 (С) с .сЧ I (С1

1 .1 сО

О (d 1 СЧ

g а 5 IL сч

Е» И Х 1 е н х хо -(03 СЧ а

СЧ

СЧ

I I 1

О

СЧ I I

I 1

1 I

I!

I

1 1

I 1

I х х х х ((1 а О О Ю Ю Ю О

:Ч М 1 ((3 (О СЧ (1 С 1 Ч;3 СП СЧ М (С>

Ю Ю

О О О О О О О О О О О О О

О 1 ж М (Л ж Ю (С3 (С3 ((Ю (Л.(а О, с с ъ lA О О О О О О О

D Î R СЧ (A (A + СЧ СЧ СЧ (Ч СЧ СЧ

33

Ц и х с х х о х хо

k) ((3 СЯ

1-(х о а

1 н и х х х

Х х и и х

» а и о

»

Д (С3 с3 т. CI lA с-(M с-1

М с с с с с с D

СЧ (Ч (A (Ч (A с-1 (3 (Ч D

М СЧ М (1 У У (-1. Е

l3 ((3

Ц и х

О (0 х о

00 С 4

M CO с с

N. (! л

LA N с

Р!

0"!

Т!! с м

ГЧ с

% 1 (00 1О

О1 Г 1

Ч Ъ

СЧ M !

О\ СЧ

Ch cP

% т-1 Г 4

I +

CO (Ч

ГЧ Г03 с с

Р4

1 !

LO Г !

О\ 1О ю О

1 (1 О ) гЧ СЧ

% с

Г ) ! 1

СО

N -!

Г 1 Г ) (Л Ю

М с

СО

СО Ф со

Г ГЧ с о гLA с-!

CO о

СО

СО LA

CO Г с

Ч) СО

ГЧ е.1 сг СО м

Г Ъ 01 Г

Ch о

ГЧ

iA с

01

Ch . м I

М

СГ! Ctl

Р0 !

Г ) \О

ГЧ

ОЪ CO Ъ Г

О1 Ф 01 СО

О О М И с М с

Г- О N СЧ

+ +

Г ГЧ Г о л о а

СП Г! СП О

ГЧ О СЧ О т! т т4

LA M Ю LO

СО О\ О LA

М I % сг СЛ Г 1

М Г! сг

ГЧ О Г1 Ч

<Ч LA с3 ГЯ с с

Г4 Сй Ю Р4

О Г О -1 е1 т"4 ч-!

rt CO Ch

О N e O с г Ъ Г ЧР M Ф ч" 1 CO Ф о о о о л

807174

I о

О СР

3 е

0! сг f4

Ю

In Q

10 0!

OI O4

0I I

О

I о а о

6 10 УС!! хн„

< o

С0 0!

63 1

e" о ! о"

Ц

"!" л

Д х дех

О О 0!

Е о л о сг

LA с"» с

Г СО

Г Г

807174

Формула изобретения

Составитель Л. Терземан

Редактор В. Еремеева Техред N,Ãoëèíêà Корректор Н. Григорук

Заказ 274/67 Тираж 918

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Способ определения основных сульфатов свинца, включающий растворение анализируемой пробы и последующее определение свинца в растворе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью селективного определения четырехосновного сульфата свинца в присутствии одноосновного сульфата свинца, пробу растворяют в 10-20%-нОм растворе глюкозы.

Источники и формации, принятые во внимание при экспертизе

1.Хуасюэ шицзе,Ниахие shfj le, 1965, 19, 9 3, р. 128-129."Цитир. по PN Химия 1966< 10 Г 175 °

2. Филиппова H. A. Фазовый анализ руд. М» 1963, с. 74 (прототип).