Сульфокислоты нафт-(2,3-а)-феназин- 3-метил-7-п-толиламино- 8,13-дионадля крашения натуральных или синте-тических полиамидных волокон b черныйцвет

Союз Советскик

Социаюктнчаскик

Реснубя)нк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ТЕЛЬСТВУ («)796239 (61) Дополмительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 080279 (2! ) 2724486/23-05 (Я)М. Клз

С 09 В 5/44

С 09 iB 1/32

D 06 P 3/24 с присоединением заявки Й9—

Государственный комитет

СССР по дмам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 1501.81. бюллетень Н9 2

Дата опубликования описания 15.0 181 (53) УДК 677.842. . 312 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С.И. Попов, В.П. Шапкин и С.А. Пленцова (71) Заявитель (54) СУЛЬФОКИСЛОТА НАФТ- (2, 3-a j -ФЕНАЗИН-3МЕТИЛ-7-п-ТОЛИЛАМИНО-8, 13-ДИОНА ДЛЯ

КРАШЕНИЯ НАТУРАЛЬНЫХ ИЛИ СИНТЕТИЧЕСКИХ

ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН В ЧЕРНЫЙ ЦВЕТ

СН

03Н

$o,í

0 VN / СН

503Н

О НН / СК, 25

Изобретение относится к красильно-отделочному производству, а именно к синтезу сульфонислоты нафт(2,3-а)-феназин-3-метил-7-п-толиламино-8,13-диона для крашения натуральных или синтетических полиамидных волокон в черный цвет.

Известен краситель формулы для крашения натуральных или ските- 2О тичесних полиамидных волокон в зеленый цвет fl) .

Однако на волокне при использовании данного красителя получаются недостаточно светопрочные окраски (5 баллов).

Цель изобретения — получение на волокне светопрочной черной окраски.

Данная цель достигается за счет того, что в качестве красителя используют соединение формулы для крашения натуральных или синтетических полиамидных волокон в черный цвет °

Пример 1., К.раствору. 6 r

1-))-толиламино-4-(2-нитро) -п-толиламино-антрахинона р 130 мл диметилформамида при 100 С прикалывают при еремешивании раствор 3 г сульфида натрия в 12 мл воды и кипятят

10 мин. Реакционную массу охла)кдают до 25 С, выливают на 500 мл 5%-кого раствора уксусной кислоты и фильтруют. Пасту суспендируют в 100 мл уксусной кислоты, добавляют раствор

1 г хромового ангидрида s 25 мл воды и перемешивают 1 ч. Суспензию фильт796239

10!

Формула изобретения

Сульфокислота нафт- (2, 3-al -фенаэин-3-метил-7-ь-толиламино-8,13диона формулы

Составитель Г. Мурманцева

Редактор В. Матюхина Техред М. Варга Корректор lO. Макаренко

Заказ 9704/36 Тираж 693 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 руют, промывают водой до рН 7 и сушат. Получают 5,44 нафт-(2,3-a)-феназин-3-метил-7->-толиламино-8,13диона с т.пл . 254 С с расположением (из толуола}. Найдено,Ф: С-78,50>

78,43g Н-4,39р 4,49у. N-9,91, 9,87 .

С я Н„ N 0

Вычислено, Ъ С-7&, 30; H-4, 46;

N-9, 79.

Полученное вещество сульфируют в 25 мп моногидрата при 25 С в течение 1 ч. Раствор выливают на

150 мп ледяной воды, Фильтруют при

20 С, промывают 5%-ным раствором хлористого натрия и сушат. Выход красителя в расчете на свободную кислоту составляет .97%.

При промывке раствором хлористого калия получают краситель с аналогичными свойствами.

Краситель окрашивает шерсть,. натуральный шелк и полиамид в черный цвет с зеленоватым оттенком из слабокислотной ванны с высокими показателями прочности окраски к мокрым обработкам и свету, Пример 2. 5 r 1-и-толиламино-4-.(2-нитро)-н-толиламиноантрахннона при 100 С растворяют в 120 мл

И -метилпироллидона, прикапывают раствор 2 r сильфида натрия в 10 мл воды и кипятят 30 мин. Реакционную массу охлаждают до 25 С, подкисляют о уксусной кислотой, добавляют 1 г бихромата калия и перемешивают 30 мин при. 40 С. Выделяют на 200 nm воды, фильтруют, промывают водой до рН 7 и сушат. Получают 4, 44 r нафт(2 3-а) -феназнн-3-метил-7- -толилаР о мино-8,13-диона с т.пл. 254 С с разложением (из толуола), Полученное вещество сульфируют и выделяют как в примере 1. Выход красителя составляет 95 Ъ.

Краситель окрашивает синтетические н натуральные полиамидные волокна в черный цвет с зеленоватым оттенком из слабокислой ванны с высокими показателями прочности окрасок к мокрым обработкам и свету.

Пример 3. 5 r 1-и-толиламино-4- (2-нитро) -н-толиламиноантрахинона при 100ОC растворяют в 100 мл диметилсульфоксида, прикапывают раствор 1,5 г сульфида натрия в

10 мл водыи кипятят 30 мин.Реакцион- . о ную массу охлаждают до 25 С и выливают на 200 мл 5% уксусной кислоты, добавляют 4 мл перекиси водорода, перемешивают 1 ч при 35 С, прикапывают 70 мл воды, фильтруют, промывают водой до рН 7 и сушат.

Получают 4, 3 г нафт-(2, 3-а) -феназин-3-метил-7-и-толиламино-&, 13диона с т.пл. 254 С с разложением (из толуола)Полученное. вещество сульфируют и выделяют как в примере

1. Выход красителя составляет 92%.

Краситель окрашивает синтетические и натуральные полиамидные волокна в черный цвет с зеленоватым оттенком из слабокислой ванны с высокими показателями прочности окрасок к мокрым обработкам и свету.

При использовании предлагаемого красителя на волокне получают черную светопрочную окраску (7 баллов) .

CH

40 для крашения натуральных или синтетических полиамидных волокон в черный цвет.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

45 1. Кислотный зеленый антрахиноновый. Регламент, утвержден 28. 07. 75

Д. 41833 (прототип) .