Способ разделения и глубокой очистки щелочных и щелочноземельных металлов

т н °

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистических

Республик

< 791392

Ф (6! ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 01.02.79 (21) 2735725/23-26 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.80. Бюллетень ¹48

Дата опубликования описания 02.01.8 1 (51) IVL. Кл.

В 01 D 15/04

В 01 7 39/06

С 01 тт 3/00 тееуаяРетееквьй кэтяктет

СССР еф далям кяебретеккй к еткрмтий (53) УДК541. . 183.25 (088.8) (72) Авторы изобретения и А Князев, Г Д Клинский, Н Н Просянов, С A Иванов и С. В. QeMaa (71) Заявитель

Московская ордена, Ленина и ордена Трудовго Красного Знамени сельскохозяйственная; Академия им. К. А. Тимирязева (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ

ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ

МЕ 1 АЛЛОВ

Изобретение относится к способу раздепения и очистки щелочных и щелочнозвмельных металлов и может быть использовано в хтетической промышленности для разделения металлов данной группы, в частности кальция и натрия, а также для получения препаратов высокой степени чистоты.

Известен способ разделения щелочных и щелочноэвмельных металлов методом цементации (11.

Недостатком способа является невозможность получения препарата щелочноэемельного металла полностью очищенного от щелочного металла при единичном контакте фазы амальгамы с фазой раствора.

Наиболее близким к описываемому cno l5 собу по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения и глубокой очистки щелочиык и щелоч ноземельнык металлов, включающий обраМ ботку раствора, содержащего сопи разделяемых элементтзэ амальгамой наиболее отрицательного металла, например, разделение кальция и натрия, содержащихся в

2 виде хлоридов в водном растворе путем вбработки раствора амальгамой кальция (2), Вель изобретения — повышение степени разделения и очистки щелочных и meлочноземельных металлов.

Иель достигается описываемым спосс бом разделения и глубокой очистки щелочнык и щелочноземельнык металлов путем обработки раствора, содержащего соли разделяемых элементов амальгамой наиболвв отрицательного металла, например, путем пропускания амальгамы пития концентрацией 0,4-0,9 r экв/л со скоростью

1-20 мл/ч через хроматографическую колонну, заполненную макропсристым инертным высокомолекулярным носителем, например полисорбом-1, фракпией 250-600 мк с нанесенным на него димвтипформамидным раствором иодида кальция и иодида натрия с концентрациями, равными, 150,34 г экв/л и 0,06-0,25 г экв/л соот ветс та вино.

Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что разделение

392

Пример 3. Г!оспедоватепьность операции проведения процесса разделения аналогична поспедовательности представпенной в примере 1. Емкость колонны

5 по раствору 49 мл. Скорость подачи амальгамы лития в колонну 2 мл в час. Исходный раствор содержит 0,34 r.ýêa/ë иодида калы ия, 0,06 r.ýêâ/и иодида натрия и 6.10 моль/и воды. Объем полученной амальгамы кальция с концентрацией по кальцию 0,9 г.экв/и и с содержанием натрия не бопее 3.10 г.экв/и составляет 4,0 мп. Объем попученной амальгамы натрия с концентрацией по натрию, 0,9 r.ýêâ/ë и с содержанием кальция

6.10 г.экв/и составляет 0,9 мп.

Пример 4, Последовательность операции проведения процесса разделения аналогична поспедовательности, представленной в примере 1. Емкость колонны по раствору 49 мп. Скорость подачи амальгамы лития в колонну 1 мл/ч. Исхолный раствор содержит 0,34 г.экв/л иодида кальция, 0,06 r.ýêâ/ë иодида натрия и

6.10 мопь/и воды. Концентрация амальгамы пития 0,4 г.экв/л. Объем полученной амальгамы кальция с концентрацией по кальцию 0,4 r.ýêâ/ë и о содержанием натрия не более 3.1C г.экв/п - 2,6 мп.

Объем амальгамы натрия с концентрацией по натрию 0,4 r.ýêâ/ë и с содержанием капьция не более 6.10 r.ýêâ/ë — 0,7 мп.

Форму па изобретения

Пример 2. Поспедоватепьность

I операции проведения процесса разделения аналогична последовательности, представленной в примере 1. Емкость колонны по раствору 49мп. Концентрация амапьгамы лития 0,9 r.экв/л. Скорость подачи ама ть. гамы лития в колонну 1мг/ч. Исходный раствор содержит 0,34 г,экв/н иодида капьция, 0,06 r.ýêâ/ë иодида натрия и

6.10 моль/л воды. Объем попученной амальгамы кальция с концентрацией по кальцию 0,9 r.ýêâ/ë и с содержанием. нат. рия не более 2.10" г.экв/л составляет

4,8 мп. Объем полученной амальгамы натИ рия с концентрацией по натрию 0,9 r.ýêâ/и и с содержанием каньция не более

6.10 г.экв/л — 1,6 мп.

3 7г1 ведут путем пропускания амапьгамы пития с концентрацией 0,4-0, 9 r экв/л через хромотографическую колонну, заполненную макропористым щ ертным высокомопекупярным носителем с нанесенным на него диметилформамидным раствором иодида кальция и иодида натрия.

Другое отпичие состоит в Ам, что скорость пропускания амапьгамы пития составляет 1,0-2,0 мл/ч. Кроме того, в качестве носителя испопьзуют "Пипосорб-1" фракцией 250-500 мк.

Еще одним отпичием является то, что иодид капьция и иодид натрия наносят с концентрацией, равной О, 15-0, 34 г экв/и и 0,06-0,25 r экв/л соответственно.

Пример 1. Стеклянную кононну длиной 55 см и внутренним диаметром

16 мм запопняют инертньп 1; макропористым носителем "Полисорб-1" фракции 25О.

500 мк. Носитепь в условиях предотвращающих попадание атмосферной влаги и кислорода воздуха, заполняют рабочим расчъором, содержащим разделяемые компоненты. В нижнюю часть колонны подают в ыт ес няющую ам апь гам у пит ия с о с коростью 1мп в час. Отбор фракции амальгамы, содержащей разделяемые компоненты производят в верхней части колонны. Емкость колонны по раствору 49 мн. Концентрация аманьгамы лития — 0,9 г.экв/л. Исходный раствор содержит 0,15 r.ýêâ/и иодида кальция, 0,25 г,экв/и иодида натрия и 6 10 мопь/л воды. Объем попученной амальгамы кальция с концентрацией по кальцию 0,9 г.экв/и и с содержанием натрия не бопее /3 10 г.экв/и составляет 1,5 мп. Объем попученной аманьгамы натрия с концентрацией по натрию 0,9

0,9 r экв/л и с содержанием кальция не более 6 10 г экв/н -,6,8 мл. . Способ разделения и гпубокой очистки, щелочных и щепочноземепьных металлов, включающий обработку раствора, содержащего соли разделяемых элементов, амапьгамой наиболее эпектроотрицатепьного метапла, о т и и ч а ю шийся тем, что v с цепью повышения степени разделения и очистки, раэдепение ведут путем пропускания амальгамы лития с концентрацией 0,4-0,9 г,экв/и через хроматографическую колонну, заполненную макропористым, инертным высокомолекулярным носителем с нанесенным íà него диметипформзмидным раствором иодида кальция и иодида натрия, 2. Способ по и. 3,о т и и ч а ю m и йс я тем, что скрость пропускания амальгамы лития 1-20 мп/ч.

3. Способ по и. 1 и 2, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве носителя используют Пописорб-1 фракцией 250500 мк.

791 392

Составитель й. Савенкова

Текред H.Kîâàëåâà Корректор М.Демчик

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 9 1 62/6

Тираж 809 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4. Способ по пп. 1 — 3 о тли ч аю ц и и с я тем, что иодид кальиия и иоднд натрия наносят с кониентоапиями. равными 0,15-0,34 г.экв/и и 0,060,25 r.ýêâ/и соответственно.

Источники ннформапии, принятые во внимание при экспертиэе

1, Константинов Б. П„и Алимова И.A.

Амапьгамный обмен между литием и капием, литием и натрием, литием и кальпие л. Прикладная химия, 1962, вып.10, т.35, с. 2266-2271.

2. Якименко Л.М. и др. Скорость вытеснения натрия кальцием из раствора при амальгамном обмене. - Электрохимия", 2969, вын.9, т.5, с. 1061-1063 (прототип).