Способ очистки хлористого водорода

OП ИСAНИЕ 783221

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски к

Социалкстнческкк

Реслтт блик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.06,78 (21) 2633314/23 26 (5 l ) M. Кд. с присоединениеМ заявки Ж

С 01 В 7/01

Гооударстоеииый комитет

СССР (28) Приоритет по делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 30.11.80. Бюллетень,% 44

Дата опубликования описания 30.11.80.(53) УДК 546.131 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. М. Межерицкий, Б. А. Шаров, Н. Н. Вдовенко и Л. П. Райнеш (7l) Заявитель

ЯЦ; « (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА

Пример 1. 550 г газовой смеси, содержащей 97,9% хлористого водорода и в качестве

20 примесей кремнийорганические соединения хлортриэтоксисилан С1 Я (Сз Н 0) з в количестве

1,5% и 0,6% дихлордиэгоксисилана, обрабатывают

34 r перегретого до 140 С пара.

Изобретение относится к способам очистки хлористого водорода от кремнийорганических оэединений.

Известен способ очистки хлористого водорода от кремнийорганических соединений, например метилтрихлорсилана, путем вымораживания с последующей абсорбцией ее жидким сорбентом — продуктами гидролиза этилэтоксисилана (1).

Однако в процессе по известному способу недостаточно высока степень очистки (остаточное содержание метилтрихлорсилана в НС1 составляет 0,1%) .

11ель изобретения — повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки хлористого водорода от кремиийорганических примесей путем обработки перегретым паром с температурой 140-170 С.

Отличительным признаком изобретения является то, что очистку хлористого водорода ведут путем обработки перегретым паром с температурой 140 — 170 С, что позволяет достичь 100Яной степени очистки хлористого водорода не

2 только метилхлорсиланов, но и от хлорэтоксисиланов.

Отходный хлористый водород по предлагаемому способу обрабатывают перегретым до температуры 140 — 170 С водным паром. Прн повышении температуры пара выше 170 С происходит капельный унос кремнийорганических примесей с хлористым водородом, так как они не успевают гидролизоваться. При уменьшении температуры пара ниже 140 С гидролнз примесей в период контактирования с паром происходит не полностью, что также влечет за собой снижение степени очистки. Таким образом, интервал температуры перегретого водяного пара 140—

170 С «вляется необходимым для обеспечения полной очистки отходного хлористого водорода от примесей кремнийорганических соединений.

3 7

В результате образуется гель, который смывают.со стенок аппарата водой и по мере накопленйя, спускают в отвал.

Очищенный от кремнийорганических примесей в количестве 526 г хлористый водород подают на поглощение водой..

Анализ полученной соляной кислоты показал: содержание хлорйстбго водорода. в соляной кислоте 30,5%; кремнийорганические соединения по предлагаемому способу отсутствуют.

Пример 2. По примеру 1 подают Ызбйфю смесь с тем же содержанием примесей, но температуру перегретого пара поднимают до 150 С,. Очищенный хлористый водород в количестве 525 г поглощают водой. Получен ная соляная кислота содержала: хлористого водорода 30,7%; кремнийорганические примеси отсутствуют, Пример 3. Аналогично примеру 1 ваппарат пропускают газовую смесь, содержащую те же кремнийорганические примеси, но в отли. чие от примера 1 пар подают перегретым до

170 С. Получают очищенный хлористый водород, в количестве 524 г, который поглощают водок.

Концентрация хлористого водорода в полученной кислоте 31%, кремнийорганические соединения отсутствуют.

Пример 4. Аналогично примеру 1 в аппарат подают, 550 г газовой смеси, содержащей 96,9% хлористого водорода с кремнийоргяническими примесями 1,6% гексаэтоксисилоксана. (C H O)3Si0 Si(OC H5) и 1,5% окта.. этоксисилоксана (СзНаО)з%0 $ (СзНзО)з

8 (СзН О)з. При пропускании 34 г перегретого до 150 С пара происходит гйдролиз до двуокиси кремния. Поступающие 30 г воды омывают йолученную гель в виде суспензии, которая затем спускается в отвал 525 г очищенного хлористогб водорода iiooòóïàåò на поглощение водой. Анализ полученной соляной кислоты показал: содержание хлористого водорода 31%; отсутствие кремнийорганических примесей после очистки.

Пример 5. В аппарат подают 550 г газовой смеси, содержащей 97,2% хлористого водорода, 1,1% трихлорсилана HSiC13 и 1 7% дихлорсилана H SiC1q. Затем подают 34 г перегретого до температуры 150 С пара. В ре83221 зультате гидролиза полученную гель двуокиси кремния смывают 30 г тангенциально поступающей водой и направляют на сброс. Очищенные

524,9 r хлористого водорода поглощают водой.

Полученная соляная кислота имеет концентрацию 31,1%, кремнийорганические примеси отсутствуют.

Пример 6. Аналогично примеру 1 подают 550 r газовой смеси с содержанием

10 96,9% НС1 и 1,8% (СзН ) Si(CgH50) 3 и 1,3% триметилэтоксисилана. При подаче 34 г перегретого до 150 С пара происходит гидролиз до гели двуокиси кремния, которую смывают

30 г воды и сбрасывают, Очищенный от кремнийорганических примесей .527,6 г хлористого водорода поглощают водой с образованием соляной кислоты.

Анализ показал: концентрация хлористого водорода 30,8%о отсутствие кремнийоргани-, 20 .ческих IIpHMecsH

Пример 7. По примеру 1 на очистку идет газовая смесь, содержащая 97% хлористого водорода 1,5 диметилдихлорсилана (СНз) з$1С1з, 1,5% триэтилхлорсилана

g5 (СзН ) 3SiC1. При пропускании перегретого пара до 150 С в количестве 34 г происходит гидролиз с образованием двуокиси кремния, которую смывают 30 г воды и спускают в отвал. Полученные 526 r хлористого водорода и очищенные от кремнийорганических соединений поглощают водой с образованием соляной кислоты с концентрацией 31,7%, отсутствием кремнийорганических веществ.

Формула изобретения

Способ очистки хлористого водорода от примесей кремнийорганических соединений, о т-л и ч а ю шийся тем, что, с целью повы40 щения степени очистки, очистку ведут путем обработки перегретым паром с температурой

140-170 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР У 466181, кл. С 01 В 7/08,от 02.01.7 3 (прототип).

Составитель В. Клюева

Техред Т, Маточка

Редактор А. Соловьева

Корректор В. Синицкая

Подчисное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 8462/25 Тираж 565

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5