Состав для корректирования величины рн в кислых растворах химического никелирования

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<п>775169

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 1707.78 (21) 2644818/22-02 с присоединением заявки Ио (51)М. (л,З

С 23 С 3/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.10.80. Бюллетень М 40

Дата опубликования описания 30.10.80 (53) УДК621. 793, 3 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю. В, Пру сов, В. Ф. Макаров, В. В, Кондаков и Л „В. Лапунова

Горьковский политехнический институт им. A. А, Жданова (71) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ КОРРЕКТИРОВАНИЯ ВЕЛИЧИНЫ рН В КИСЛЫХ РАСТВОРАХ ХИМИЧЕСКОГО

НИКЕЛИРОВАНИЯ

Из обретение от носится к области получения химических никелевых покрытий.

Известно использование раствора аммиака для корректировки величины рН в растворах химического никелирования. Корректирующий состав в этом случае вводят в горячий раствор химического никелирования, 10

Однако аммиак является комплексообразователем для двухвалентного никеля, поэтому введение большоГо количества ам жака приводит к уменьшению скорости осаждения никеля. 15

Из известных составов для корректирования величины рН в кислых растворах химического никелирования наиболее близким к описываемому является

2В-ный водный раствор едкого натра. 20

Корректирующий состав вводят в горячую ванну (при температуре порядка

90оС) химического никелирования непрерывно или периодически (11 .

Однако применение 2%-ного раствора25 едкого натра приводит к значительному разбавлению кислого раствора химического никелирования в связи с малой концентрацией применяемой щелочи и не дает полной гарантии стабильн ости раствора при корректировании. Значительное разбавление раствора приводит к уменьшению концентрации его основных компонентов и необходимости их корректирования. Повышение концентрации применяемого едкого натра исключает воэможность корректирования в горячей .ванне, так как образующийся в этих условиях гидроксид никеля приводит к саморазложению раствора, Целью изобретения является, повышениен стабильности раствора химического никелирования и уменьшение разбаВления °

Поставленная цель достигается тем, что предлагается. раствор для корректирования величины рН в кислых растворах химического никелирования, который в отпичие от известного дополнительно содержит этилендиамин при следующем соотношении компонентов:

Едкий н атр, г 40-200

Этилендиамин, r 25-125,5

Вола/ л До 1

При нанесении никеля химическим способом восстановление ионов металла протекает не только на поверхности детали, но и частично в объеме р аст вор а.

В точке попадания капли едкого натра в кислых растворах химического никелиравания образуются сгустки гидроксида никеля, на поверхности которых и протекает реакция

Ni + 2Н вЂ -> И1 + 2Н

Добавление этилендиамина приводит к уменьшению„ вплоть да О, времени существования гидроксида никеля в горячем растворе, что дает возможность корректировать растворы химического никелирования без охлаждения и более концентрированными. растворами щелочи. Так как гидроксид никеля при введении данного раствора не образуется, вероятность саморазложения раствора химического никелировання 35 при корректировании рН сведена к минимуму.

Введение этилендиамина в кислый раствор л мического никелиравания не уменьшает скорости покрытия, так Щ как этилендиамин образует стойкие комплексы с никелем только в щелочной среде, Корректирующий сост ав гот ав ят введением этилендиамина в раствор LeЛОЧИ с КОТOPbIA МОЖЕТ ХРаНИТЬСЯ ДЛИ= тельное время

Корректирующий состав вводят в в анну ни келиро вани я периодически (после каждой загрузки) или непре-рывно в процессе покрытия.

Величину рН регулируют добавлением корректора по показаниям рН--метра.

Испыт аны в кэчег:т ве корректоров в..личины рЧ растворов едкого натра

35 с добавлением этилендиамина в ванне химического никелирования состава, г/л:

Сернокислый никель 20

ГипОфОсфит Hатpия 2 Г ф) у к сусноки слый н атрий 10 ук сусн ая кислот а 6 5

Тиомочевин а 0 с 003с при рН 4,5, плотностд загрузки

1 дм /л, температуре 90ОС, После о аж-Я дения ?5 мкм никелевого покрытия величина рН снижается да значения 3,9.

Этот раствор корректируют по всем компонентам, затем рН доводят да первоначального значения добавлением Rop $O ректора без снижения температуры ванны. Скорость химического никелирования измеряют толщиной слоя покрытия в микрометрах за 1 ч процесса. В качестве корректирующих испытывают водные растворы едкого натра с добавлением этилендиамина при следующем соотношении кОмпОнентов натрс 40-200

Зтилендиамин, г 25-125 5

Вода, л F4> 1

Сосзтнсшение количества этилендиамина к количеству едкого натра.в растворе поддерживается равным О, 62, При уменьшении содержания этилендиамина ниже 25 г/л увеличивается время существования гидроксида никеля, что приводит к саморазложению раствора. При содержании этилендиамина 62,5 г/л время существования гидроксида никеля практически равно О.

Время существования гидроксида никеля во всех случаях измеряют при

90 С и постоянной скорости перемешивания. Момент образования и растворенияя гидр оксида ни келEI ОIIp еделяют ви з „ал ь н О

Пример 1 . В отработанный горячий раствор химического никелирования с рН 3,9 при 90 C добавляют при непрерывном перемеши вании корректирующий водный раст вор, содержащий 40 г/л едког натра и 25 г/л этилендиамина, да значения рН 4,5. Скорость покрытия — 20, Î мкм/ч, Время суще ст вОвания гидрОк ида никеля 0 с

Раствор не разлагается, В отсутствие зтилендиамина при такой же концентрации щелочи время существования гидроксица никеля — 42 с.

П р и м e p 2, В отработанный горячий раствор химического никелирования с рН=З,9 при 90 С добавляют при перемеши ванин корректирующий водный раствор, содер>кавдй 80 г/л едкого натра и 50 г/л этилендиамина. Скорость никелирования — 20 Ä 0 мкм/ч, Время существования гидраксида никеля — 0 с в отсутствие этилендиамина

60 с„

Пример 3 . В отработанный горячий раствор химического никелирования с рН 3,9 при 90ОC добавляют при перемешивании корректирующий водный раствор, содержащий 200 г/л едкого натра и 125,5 г/л этилендиамина.

Скорость осаждения никелевого покрытия — 20,0 мкм/ч, Время существования гидроксида никеля — О с, в отсутствие этилендиамина — 77 с.

В табл, 1 приведено влияние содержания этилендиамина в корректирующем составе на время существования гидроксида никеля в растворе химического никелирования, 775169

Таблица l

Время существования гидроксида никеля, с

Концентрация этилендиамина, г/л

Едкий натр г/л

I I I

80 120

200

0 (прототип) 42

3,12

108

6 25

25 28

12 16

12,5

° 32,5

19,3

25 0

50 0

0 0

0 0

lit 3

62 5

6,3

3,2

75,0

100,0

125,5

2,5

Т аблиц а 2

18,8

0 (прототип) 20,4

3,12

6,25

12г5

19,4

19г7

25,0

62,5

18,0

Из табл. 1 видно, что добавление этилендиамина в корректирующий состав уменьшает время существования гидроксида никеля практически до

0 с. Поэтому процесс саморазложения, протекающий на поверхности сгустков гидроксида никеля, исключается, установлено, что введение зтилендиамина в кислый раствор химическо-

Концентрация этилендиамина, г/л

Концентрация зтилендиамина в растворе химического никелирования более

62,5 г/л на практике не достигается, так как его концентрация в корректоре невелика, Предлагаемый раствор для корректирования рН кислых растворов химического никелирования имеет следующие го никелирования в количестве до

62,5 г на 1 л раствора не оказывает заметного влияния на скорость осаждения никеля.

Влияние концентрации этилендиамиЗ5 на в кислом растворе химического никелирования на скорость осаждения никеля отражено в табл. 2.

Скорость покрытия, мкм/ч технико-экономические преимущества: поз воляет корректировать многократно

@ используемые растворы химического никелирования в горячем состоянии концентрированными растворами щелочей (1-5 н), в результате уменьшается разбавление раствора и отпадает необходимость корректировки по друг

?:4 с ° °, 4?,1 li ?

775169

Формула изобретения

Сост asmers P.ухлинова

3, Ходакова Техред Н. Граб

Корректор О.Билак

Редактор

Заказ 7663/34 Тираж 1074

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гим компонентам; повышается стабильность раствора при корректировании, так как исключается образование гидроксида никеля и процесс саморазложения раствора, Состав для корректирования величины рН в кислых растворах химического никелирования, содержащий едкий натр и воду, отличающийсятем, что,с целью повышения стабильности раствора химического никелйрования, он дополнительно содержит этилендиамин при следующем соотношении компонентов:

Едкий натр, r 40-200

Этилендиамин, r 25-125,5

Вода, л До 1

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лататуев В,И, и др, Современная технология нанесения мет алличе ских покрытий химическим способом, Барнаул, Аптайское книжное из-во. 1965, с 64, 67